芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂及其制备方法。它是将2,7-二羟基-9-芴酮与1,4-二（4-氟苯甲酰基）苯或1,3-二（4-氟苯甲酰基）苯按1:1比例混合；在中强碱和甲苯的存在下，在高沸点溶剂中，加热到一定温度下，先回流分水一定时间，然后蒸走甲苯，提高反应温度，继续反应一定时间；反应完毕后，将反应液倾入热的乙醇中，得到的固体再用热的乙醇洗涤三次，水洗涤三次，真空干燥得到芴基聚醚醚酮酮酮树脂。用于制造高性能结构材料，电子封装材料，耐腐蚀材料等。
【专利说明】芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂及其制备方法
[0001]
【技术领域】 本发明属于高分子材料【技术领域】，涉及一种热塑性树脂及其制备方法。更具体的说是 一种芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 目前，结构型热塑性树脂的开发和应用成为世界合成树脂和塑料工业的研究焦 点。与通用型塑料相比，结构型塑料具有更高的耐热性、刚性、机械强度和耐磨耗性。聚芳 醚酮是一类具有优良耐热性、耐疲劳性、耐辐射性、化学稳定性和介电性等诸多优异性能的 工程塑料，广泛应用于航天、军事、电子、信息、核能和精密仪器等领域中。
[0003] 聚芳醚酮的结构决定了其熔融温度高，随着科技的发展，对热塑性树脂的耐热等 级提出了更高的要求。聚芳醚酮结构中，随羰基增加，垂直于分子链主轴方向的偶极矩增 大，分子间内聚力增加，分子链刚性化，升高，聚合物的耐热等级提高。据文献报道，聚 合物的熔点与羰基含量呈很好的线性关系。聚醚醚酮酮酮中羰基的含量为60% (分子链中 羰基与醚键的摩尔比)，远高于聚醚醚酮（PEEK)的33. 3%。
[0004] 芴酮由于含有一个非共平面结构的cardo结构环和一个羰基，将其引入到聚芳醚 酮结构中，能明显提高材料的机械性能。与其他同类材料相比，具有更好的热性能和机械性 能，能够满足工业很多领域对材料的要求。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种具有优良热性能的芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂。还 在于提供一种具有优良热性能的芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂的制备方法。
[0006] 为实现上述目的本发明公开了如下的技术内容： 一种芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂结构如式（I )所示：
【权利要求】
1. 一种芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂结构如式（I )所示
其中 n=8-500 (I )。
2. 权利要求1所述芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂的制备方法，其特征在于按如下的步 骤进行： (1) 将2, 7-二羟基-9-芴酮、1，4-二（4-氟苯甲酰基）苯或1，3-二（4-氟苯甲酰基） 苯按1:1比例混合； (2) 在中强碱和甲苯的存在下，在高沸点溶剂中，加热到一定温度下，先回流分水一定 时间，然后蒸走甲苯，提高反应温度，继续反应一定时间； (3) 反应完毕后，将反应液倾入热的乙醇中，得到的固体再用热的乙醇洗涤三次，水洗 涤三次，真空干燥得到芴基聚醚醚酮酮酮树脂I。
3. 权利要求2所述的制备方法，其中的中强碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯或磷酸钾。
4. 权利要求2所述的制备方法，其中的高沸点溶剂为二苯砜或环丁砜。
5. 权利要求2所述的制备方法，其中分水温度为130-160°C，分水时间为4-16小时。
6. 权利要求2所述的制备方法，其中提高反应温度到250-320°C，反应时间为2-12小 时。
7. 权利要求1所述的芴基聚醚醚酮酮酮热塑性树脂在制备制造高性能结构材料，电子 封装材料，耐腐蚀材料方面的应用。
【文档编号】C08L71/10GK104292452SQ201410454841
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月9日 优先权日:2014年9月9日
【发明者】张中标, 宋凡波, 聂丽平, 汤红英, 王智强, 宋爱茹 申请人:天津师范大学