一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，将2.5g～12.5g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入盛20g蒸馏水的烧杯中，溶解后得浓度9%～24%水溶液，置于冰水浴中，搅拌下氢氧化钠溶液调节水溶液pH值至中性，将12.5g～22.5g丙烯酰胺和10g含0.015g～0.03g N ， N′ -亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶液，加入中性水溶液中，搅拌下加入20g～30g钙基膨润土和5g含0.01g～0.05g乙二胺四乙酸钠去阻剂溶液，通入氮气20min，加入各5g含0.01g～0.0125g氧化还原引发剂的氧化剂溶液和含0.01g～0.0125g氧化还原引发剂的还原剂溶液，得反应原液置于水浴锅60℃温度下进行聚合反应30min，反应结束后制得钙基膨润土含量高达50%的高含量钙基膨润土堵水剂。本发明具有较高压缩强度，体积膨胀率高，缓膨时间可调的有益效果。
【专利说明】一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种堵水剂的制备方法，尤其涉及一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，属于油田化学品【技术领域】。
【背景技术】
[0002]油井出水是目前油田开采中存在的一个普遍问题。有效地控制油田出水，提高注入水的波及体积，对保持油田稳产，提高水驱的采收率是一项重要措施。在油田开采过程中，由于水层窜槽、底水锥进或注入水、边水突进，使一些油井过早见水或水淹。为了清除或减少水淹，控制产水层中水的流动和改变水驱油中水的流动方向，提高水驱油采收率，在生产井上进行封堵出水层段所采用的化学处理剂称为堵水剂。
[0003]长期以来，世界各国都结合本国油田的地质特点，努力寻求有效的堵水剂及其工艺。堵水工艺可分为机械法和化学法。其中.化学堵水剂随着油田堵水技术的发展，得到相当的发展。
[0004]我国油田化学堵水技术从20世纪50年代起在现场应用，至今已有50多年历史。最初是用水泥浆堵水，后发展了油基水泥、石灰乳、树脂、活性稠油等。60年代以树脂为主，70年代，水溶性聚合物及其凝胶开始在油田应用，从此，油田堵水技术进入一个新的发展阶段，堵水剂品种迅速增加，处理井次增多，经济效益也明显提高。
[0005]油田化学品市场的堵水剂品种，根据不同分类和类别，可分为以下几种:
I)根据种类和作用机理堵水剂可分为以下几种:
I:颗粒类:膨润土、果壳粉、石灰乳、水膨体；
2:水泥类:油井水泥、水基水泥、活化水泥和微粒水泥等；
3:沉淀类:水玻璃/氯化韩堵剂等；
4:凝胶类:包括聚丙烯酰胺、木质素磺酸盐和黄胞胶等；
5:稠油类:乳化稠油等；
6:泡沫类:二相泡沫堵剂、泡沫凝胶等；
7:树脂类:酚醛树脂、脲醛树脂、糠醛树脂、环氧树脂等。
[0006]2)从施工技术上来划分，可分为选择性堵水、非选择性堵水、注水井调剖和区块整体堵水。
[0007]3)从化学剂结构和作用机理可分为
(1)无机盐类，如硅酸钠和硫酸铝、硅酸钠与氯化钙、硅酸钠与硫酸亚铁、碳酸钠与氯化?丐等;
(2)聚合物冻胶类，如聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、木质素磺酸盐、生物聚合等形成的各种冻胶，是目前广泛应用的一类；
(3)树脂类堵水剂，包括酚醛树脂、环氧树脂、糠醛树脂及热塑性聚合物、聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等；
(4)泡沫调剖堵水剂，包括起泡剂和各种添加剂再配合固相成分膨润土、白粉等，如ABS为起泡剂，羧甲基纤维素为稳定剂以膨润土为固相组成调剖剂；还有阳离子表面活性剂堵水技术，甲硅烷堵水技术以及硅酸凝胶堵水技术等。
[0008]现有的堵水剂，各种耐温抗盐凝胶体系堵水剂中主剂聚合物主要是一些水溶性聚合物，包括生物聚合物、聚丙烯酰胺、聚丙烯腈、木质素磺酸盐凝、聚乙烯胺、聚乙烯醇、以及聚苯乙烯磺酸盐等。因其强度和耐温性较低，达不到使用要求，因此在使用过程中出现诸多的问题，如目前市场上无机颗粒堵水剂存在诸多问题，主要表现在对油水的选择性差，而且对地层造成不同程度的伤害。由于地层温度高、矿化度高，一般堵水剂的可泵时间和长期稳定性达不到使用要求。
[0009]因此，如何制备具有高强度及耐温性的堵水剂，是油田化学品业界极其关注的问题，亦是油田化学品工程技术人员亟待开发和研究的课题。
[0010]近些年来，围绕高强度及耐温性的堵水剂的制备方面的研究，其各种配方也多见诸于专利文献和刊物文献中，有关制备高强度及耐温性的堵水剂的方法，由下述专利文献和刊物文献，予以披露:
1、中国发明专利申请公布号CN103937472A (申请公布日2014年7月23日)“阳离子蜡复合调剖堵水剂及制备方法和调剖堵水工艺”公开了堵水剂各组分含量按重量百分比计为:阳离子蜡50?90%、膨润土 10?50%。其制备方法的步骤:a、将阳离子石油蜡按例加入搪瓷反应釜，缓慢升温至80°C ;b、在不断搅拌下阳离子石油蜡溶化后，加入膨润土，继续搅拌至均匀；c、停止加热保温，出料至储料池，冷却至常温；d、然后粉碎磨细至所需要的粒径，产成品，即得阳离子石油蜡复合调剖堵水剂。
[0011]其优点:该方案采用阳离子蜡和膨润土配制阳离子石油蜡复合调剖堵水剂，解决了现用堵水剂强度低的问题，以适合不同地层温度的深井、低渗等油藏调剖堵水的要求，满足油田生产需要。
[0012]有关制备高强度及耐温性的堵水剂的方法，由下述刊物文献，予以披露:
1、张桂意等人发表在《化工进展》2004年第23卷第3期第311 - 315页“耐温抗盐水膨体的合成与应用”文献报道:将聚丙烯酰胺(HPAM)溶于水中，调节pH值至9?11，加入适量交联剂及交联促进剂，再加入适量碳酸钙和钠土，搅拌均匀，在45°C下反应5h,得到胶状产品，经干燥、粉碎得到颗粒状产物即水膨体。
[0013]其优点:该产品具有较高的强度、强吸附性、良好的热稳定性和化学稳定性，而且其生产成本明显降低，现场试验表明，调剖后增油效果明显。
[0014]不足之处:水膨体在高温(120°C )、高矿化度水溶液中浸泡24h，仍具有较高吸液率，且凝胶状态良好。只测试了 ZY-1水膨体在高温(120°C)下24h的吸液率，没有测其在高温(120°C )下更长时间是否仍具有稳定性。
[0015]2、钱玉花等人发表在《石油天然气学报(江汉石油学院学报)》2008年6月第30卷第3期第311 - 313页“耐温抗盐高吸水树脂选择性颗粒堵水剂的合成与性能评价”文献报道:以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为主料，增强剂作为填料，合成了一种均质网络结构的吸水树脂凝胶颗粒堵水剂。通过正交试验确定的最佳配方为:单体配比为1: 2: 7.5;交联剂用量为0.03 %;引发剂用量为0.04 %;增强剂加量为8 % ；pH值为10。评价了该堵剂产品的抗盐耐温性能、封堵率以及堵剂的选择性，试验证明该堵水剂产品具有较好的耐温抗盐性能，且有较好的选择性堵水能力。
[0016]有益效果:堵水剂产品具有较好的耐温抗盐性能，且有较好的选择性堵水能力。
[0017]不足之处:颗粒堵水剂在110°C的高温下恒温老化24h，仍具有较高的吸水率且凝胶良好，没有继续测试其在110°c的高温下的吸液率。
[0018]3、周承强等人发表在《化工新型材料》2013年第41卷第53期第105 - 108页“耐温耐盐SSS/AMPS/膨润土吸水树脂的制备与表征”文献报道:以二乙烯苯为交联剂，过硫酸钾和亚硫酸钠为引发剂，采用水溶液聚合法合成对苯乙烯磺酸钠/ 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸/膨润土(SSS/AMPS/膨润土)吸水树脂。对制备条件进行优化，采用F T — I R对树脂结构进行表征，T G曲线表征树脂的热稳定性。结果表明:当AMP S质量分数为50%、交联剂用量为0.8%、引发剂用量为0.6%、膨润土用量为10%，反应温度为65°C时，在25%模拟水溶液中树脂的吸水倍率可以达14.71g/g，强度最佳。树脂的耐热性能好，SE M图表明树脂表面呈现多孔状结构。
[0019]不足之处:本文中2 -丙烯酰胺基-2 -甲基丙磺酸用量为50%，膨润土用量为单体的10%，而苯乙烯磺酸钠用量约为50%，这样会使成本大大增加。
[0020]
【发明内容】
本发明的目的，是为解决现有技术中存在的不足之处，而提供一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，该方法采用一种非离子不饱和单体及一种水溶性的阴离子单体，用碱性溶液中和后，在交联剂作用下进行反应，并大量引入了具有膨胀性能及交联作用的无机物，因而不仅提高了堵水剂的强度及耐温性能，还大大降低了生产成本，从而克服了现有技术中存在的不足之处。
[0021]本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是:
一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，为单体聚合法，由单体、交联剂、引发剂、添加剂、增强剂和热稳定剂等化学剂，通过共混、聚合、造粒、干燥、粉碎、筛分等工序加工而成，其制备配方原料主要为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸甲酯，交联剂主要为N，N亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾，添加剂为碳酸钠的碱类，增强剂为钠土，、二氧化硅、含油污泥，热稳定剂为除氧剂，其中经预水化处理增强剂的加量为8 %，或钠基膨润土用量10%，其特征在于:制备方法包括I)配方原料和2)制备工艺操作，所述I)配方原料和2)制备工艺操作，分别如下:
O配方原料
为非离子不饱和单体，水溶性的阴离子单体，无机物，交联剂，氧化还原引发剂的氧化齐U，氧化还原引发剂的还原剂，惰性气体和去阻剂，所述原料的规格和用量为:
原料规格用量，g
非离子不饱和单体分析纯12.5?22.5
水溶性的阴离子单体分析纯2.5?12.5
无机物工业级20.0?30.0
交联剂分析纯0.01?0.03
氧化还原引发剂的氧化剂分析纯0.01?0.02
氧化还原引发剂的还原剂分析纯0.01?0.02
去阻剂分析纯0.05
2)制备工艺操作制备工艺操作步骤如下:
①、称取2.5g?12.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入盛有20g蒸馏水的烧杯中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分溶解于蒸馏水后得浓度为9%?24%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液，
②、将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液置于冰水浴中，在搅拌条件下，用10%的氢氧化钠溶液调节2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的pH值为7，
③、将12.5g?22.5g丙烯酰胺和1g含0.015g?0.03g况亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶液，分别加入到呈中性的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液中，并继续不断搅拌，
④、在继续不断搅拌下,加入20g?30g韩基膨润土和5g含有0.0lg?0.05 g乙二胺四乙酸钠去阻剂溶液，通入氮气20min，加入5g含有0.0lg?0.0125g的氧化还原引发剂的氧化剂溶液和5g含0.0lg?0.0125g的氧化还原引发剂的还原剂溶液，得反应原液
⑤、将反应原液置于水浴锅60°C温度下进行聚合反应30min，反应结束后制得钙基膨润土含量高达50% (fft/%)的高含量钙基膨润土堵水剂。
[0022]所述非离子不饱和单体，为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，任选其中的一种或几种。
[0023]所述水溶性的阴离子单体，为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠，任选其中的一种或两种。
[0024]所述碱性溶液，为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾溶液，任选其中的一种或几种。
[0025]所述氧化还原体系引发剂的氧化剂，为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠其中，任选一种或几种。
[0026]所述氧化还原体系引发剂的还原剂，为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠，任选其中的一种或两种。
[0027]所述无机物，为钙基膨润土、镁基膨润土、改性阳离子化膨润土，任选其中的一种或两种。
[0028]所述交联剂，为见ΛΤ-亚甲基双丙烯酰胺或二甲基丙烯酸乙二醇酯，任选其中的一种或两种。
[0029]所述惰性气体，为氮气、氩气，任选其中的一种或两种。
[0030]所述去阻剂，为乙二胺四乙酸钠。
[0031]本发明的有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果:
有益效果:1、只与水起作用，而不与油起作用，故只在水层造成堵塞而对油层影响甚微。2、具有较高的压缩强度，体积膨胀率高，缓膨时间可调，堵水有效期长。3、耐温性能比不加钙基膨润土的堵水剂的耐温性，由2天提高到7天。4、高含量钙基膨润土堵水剂比未加钙基膨润土的堵水剂样品的压缩强度提高了 5倍。5、随着钙基膨润土添加量的增加，其耐温时间也逐渐增加。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1为本发明添加50% (Wt/%)钙基膨润土的堵水剂在S-4800型扫描电子显微镜下的的微观形貌放大图片，放大倍数1000倍；
图2为没有添加钙基膨润土堵水剂在S-4800型扫描电子显微镜下的的微观形貌放大图片，放大倍数1000倍；
图3为钙基膨润土用量对吸水倍数的影响的示意图。
【具体实施方式】
[0033]下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0034]实施例1
一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其配方原料和用量如下:
水溶性的阴离子单体，为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠，任选其中的一种或两种，本实施例优选2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，用量2.5g?12.5g，本实施例优选用量2.5g，
非离子不饱和单体，为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，任选其中的一种或几种，本实施例优选丙烯酰胺，用量12.5g?22.5g，本实施例优选用量22.5g，
碱性溶液，为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾溶液，任选其中的一种或几种，本实施例优选氢氧化钠溶液，
交联剂，为见ΛΤ-亚甲基双丙烯酰胺或二甲基丙烯酸乙二醇酯，任选其中的一种或两种，本实施例优选见亚甲基双丙烯酰胺，用量0.0lg?0.03g,本实施例优选用量1g含0.02妙，#'-亚甲基双丙烯酰胺溶液，
无机物，为钙基膨润土、镁基膨润土、改性阳离子化膨润土，任选其中的一种或两种，本实施例优选钙基膨润土，用量20.0g?30.0g，本实施例优选用量25g，
氧化还原体系引发剂的氧化剂，为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠其中，任选一种或几种，用量0.0lg?0.02g，本实施例优选5g含0.0125g的过硫酸铵溶液，
氧化还原体系引发剂的还原剂，为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠，任选其中的一种或两种，用量0.0lg?0.02g,本实施例优选5g含0.0lg的亚硫酸氢钠溶液，
惰性气体，为氮气、氩气，任选其中的一种或两种，本实施例优选氮气，
去阻剂，为乙二胺四乙酸钠，用量0.05g；
制备操作步骤具体如下:
①、称取2.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入盛有20g蒸馏水的烧杯中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分溶解于蒸馏水后得浓度为11%2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液，
②、将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液置于冰水浴中，在搅拌条件下，用10%的氢氧化钠溶液调节2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的pH值至7，
③、将22.5g丙烯酰胺和1g含0.02抓，ΛΤ-亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶液，分别加入步骤②中的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠水溶液中，并继续不断搅拌，
④、在继续不断搅拌下，加入25g钙基膨润土和5g含有0.05g乙二胺四乙酸钠去阻剂溶液，通入氮气20min ,加入5g含有0.0125g的过硫酸铵溶液和5g含0.0lg的亚硫酸氢钠溶液，得反应原液，
⑤、将反应原液置于水浴锅60°C温度下进行聚合反应30min，反应结束后制得钙基膨润土堵水剂。
[0035]不加钙基膨润土的堵水剂的耐温时间为2天，而制得的高含量钙基膨润土堵水剂耐温时间提高到?天。
[0036]实施例2
一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其配方原料和制备操作步骤相同于实施例1，只是不同的是:
③、加入22.5g丙烯酰胺和1g含0.015g交联剂见ΛΤ-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
④、加入20g钙基膨润土。
[0037]不加钙基膨润土的堵水剂的耐温时间为2天，而制得的高含量钙基膨润土堵水剂耐温时间提高到6天。
[0038]实施例3
一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其配方原料和制备操作步骤相同于实施例2，只是不同的是:
③、加入20g丙烯酰胺和1g含0.02g交联剂见ΛΤ-亚甲基双丙烯酰胺溶液；
④、加入30g|丐基膨润土。
[0039]不加钙基膨润土的堵水剂的耐温时间为2天，而制得的高含量钙基膨润土堵水剂耐温时间提高到?天。
[0040]实施例4
对比例:不加钙基膨润土的堵水剂样品的制备，其配方原料和制备操作步骤相同于实施例1，只是不同的是:钙基膨润土的添加量为零，制得的不含钙基膨润土堵水剂，其耐温时间为2天。
[0041]在本发明中，采用本领域技术人员所公知的检测方法，对本发明的高含量钙基膨润土堵水剂以及不含钙基膨润土堵水剂的技术性能进行检测，检测结果如下:
本发明的高含量钙基膨润土堵水剂外观:红褐色颗粒，
粒径:5?8mm,
含水量:7%，
吸去离子水倍数:23.29，
吸盐水倍数:6.33，
压缩强度:0.0229MPa。
[0042]不含钙基膨润土堵水剂样品压缩强度:0.0045MPa。
[0043]从上述的本发明的高含量钙基膨润土堵水剂与未加钙基膨润土的堵水剂样品的压缩强度相比较，本发明的高含量钙基膨润土堵水剂比未加钙基膨润土的堵水剂样品的压缩强度提高了 5倍。与现有技术相比，本发明加入50% (Wt/%)钙基膨润土为高含量。高含量钙基膨润土堵水剂具有高的强度。
[0044]本发明高含量钙基膨润土堵水剂的微观形貌表征
I)测试样品的制备及2)微观形貌表征的图片，分别如下:
I)测试样品的制备先将本发明钙基膨润土堵水剂充分吸水后用液氮冷冻，再用冷冻干燥机进行冷冻干燥得测试样品。
[0045]2)微观形貌表征图片
通过采用S-4800型扫描电子显微镜，在加速电压为15.0KV下，观察其微观结构形貌，其微观形貌表征的图片，如图1所示。
[0046]不添加钙基膨润土堵水剂的微观形貌表征，同样采用上述方法获得图片，如图2所示。
[0047]由图1可知，聚合物表面也有大量孔洞且形成了三维网状结构，颗粒均匀的分布在单体聚合物的表面上，没有明显的团聚现象，即有利于水分子渗入到聚合物中，又可增强堵水剂强度。
[0048]由图2可知，聚合物表面有大量孔洞，这有利于水分子渗入到聚合物中，从而有利于堵漏剂的膨胀。
[0049]本发明中，钙基膨润土用量对吸水倍数的影响，如图3所示。
[0050]对堵水剂耐温性的评价，即将水膨体置于l%NaCl矿化度的水溶液中，放置在120°C条件下，长期观察并测试其吸水倍数。
[0051]图3说明钙基膨润土不同添加量对堵水剂耐温性能的影响，随着时间的增加，钙土不同添加量的水凝胶的吸水倍数均增大，且随着钙基膨润土添加量的增加，其耐温时间也逐渐增加。
[0052]在本发明中，所述钙基膨润土是一种黏土岩、亦称蒙脱石黏土岩、常含少量伊利石、高岭石、埃洛石、绿泥石、沸石、石英、长石、方解石等；一般为白色、淡黄色，因含铁量变化又呈浅灰、浅绿、粉红、褐红、砖红、灰黑色等；具蜡状、土状或油脂光泽；膨润土有的松散如土，也有的致密坚硬。主要化学成分是二氧化硅、三氧化二铝和水，还含有铁、镁、钙、钠、钾等元素。膨润土具有强的吸湿性和膨胀性，可吸附8?15倍于自身体积的水量，体积膨胀可达数倍至30倍。钙基膨润土的层间阳离子为Ca2+。
[0053]本发明通过加入50% (Wt/%)的钙基膨润土，使产品中的单体的加入量降低为原来的一半，从而使成本大大降低。
[0054]在本发明中，所述原料，其供应商如下:
原料供应商
非离子不饱和单体天津北方天医化学试剂厂
水溶性的阴离子单体百顺(北京)化学科技有限公司
无机物山东淄博爱翔化工有限公司
交联剂天津北方天医化学试剂厂
氧化还原引发剂的氧化剂天津北方天医化学试剂厂
氧化还原引发剂的还原剂天津北方天医化学试剂厂
去阻剂天津北方天医化学试剂厂。
[0055]本发明的高含量钙基膨润土堵水剂是一种环境友好型、高效能选择性油田化学堵水剂。
[0056]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，为单体聚合法，由单体、交联剂、引发剂、添加剂、增强剂和热稳定剂等化学剂，通过共混、聚合、造粒、干燥、粉碎、筛分等工序加工而成，其制备配方原料主要为丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸钠、甲基丙烯酸甲酯，交联剂主要为#， 亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾，添加剂为碳酸钠的碱类，、二氧化硅、含油污泥，热稳定剂为除氧剂，其中经预水化处理增强剂的加量为8 %，或钠基膨润土用量10%，其特征在于:制备方法包括1)配方原料和2)制备工艺操作，所述1)配方原料和2)制备工艺操作，分别如下: 1)配方原料 为非离子不饱和单体，水溶性的阴离子单体，无机物，交联剂，氧化还原引发剂的氧化齐U，氧化还原引发剂的还原剂，惰性气体和去阻剂，所述原料的规格和用量为:原料规格用量，g 非离子不饱和单体分析纯12.5?22.5 水溶性的阴离子单体分析纯2.5?12.5 无机物工业级20.0?30.0 交联剂分析纯0.01?0.03 氧化还原引发剂的氧化剂分析纯0.01?0.02 氧化还原引发剂的还原剂分析纯0.01?0.02 去阻剂分析纯0.05 2)制备工艺操作 制备工艺操作步骤如下: ①、称取2.5g?12.5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入盛有20g蒸馏水的烧杯中，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸充分溶解于蒸馏水后得浓度为9%?24%的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液， ②、将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液置于冰水浴中，在搅拌条件下，用10%的氢氧化钠溶液调节2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液的pH值为7， ③、将12.5g?22.5g丙烯酰胺和10g含0.015g?0.03g况τΤ_亚甲基双丙烯酰胺交联剂溶液，分别加入到呈中性的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸水溶液中，并继续不断搅拌， ④、在继续不断搅拌下,加入20g?30g韩基膨润土和5g含有0.0lg?0.05 g乙二胺四乙酸钠去阻剂溶液，通入氮气20min，加入5g含有0.0lg?0.0125g的氧化还原引发剂的氧化剂溶液和5g含0.0lg?0.0125g的氧化还原引发剂的还原剂溶液，得反应原液 ⑤、将反应原液置于冰水浴锅60°C温度下进行聚合反应30min，反应结束后制得钙基膨润土含量高达50% (fft/%)的高含量钙基膨润土堵水剂。
2.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述非离子不饱和单体，为丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺，任选其中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述水溶性的阴离子单体，为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、对苯乙烯磺酸钠，任选其中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述碱性溶液，为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾溶液，任选其中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述氧化还原体系引发剂的氧化剂，为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠其中，任选一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述氧化还原体系引发剂的还原剂，为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠，任选其中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述无机物，为钙基膨润土、镁基膨润土、改性阳离子化膨润土，任选其中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述交联剂，为见ΛΤ-亚甲基双丙烯酰胺或二甲基丙烯酸乙二醇酯，任选其中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述惰性气体，为氮气、気气，任选其中的一种或两种。
10.据权利要求1所述的高含量钙基膨润土堵水剂的制备方法，其特征在于:所述去阻齐IJ，为乙二胺四乙酸钠。
【文档编号】C08F220/56GK104387530SQ201410674214
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月21日 优先权日:2014年11月21日
【发明者】程绍玲, 黄春龙, 查瑞涛, 张雅佩, 李一泽, 杨金梁, 杨路明 申请人:天津科技大学