一种“水包水”乳液造纸助留剂的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种以水为溶剂的分散型高浓度、高分子量的新型聚丙烯酰胺产品生产方法。由去离子水、丙烯酰胺单体、丙烯酸二甲氨基乙酸氯苄基盐、聚安、硫酸铵和芒硝引发液体聚合生成。其技术要点是釜聚恒温恒聚。本发明采用恒温恒聚方法来生产“水包水”乳液造纸助留剂。反应聚合过程容易控制，反应条件以引发剂引发以控温在36℃-42℃的范围内调节制得产品质量好，乳液均匀、易溶，特别适合纸机连续加入。产品在10分钟之内即能完全溶解。产品存放半年均匀不变质。本发明方法易于工业应用。
【专利说明】一种“水包水”乳液造纸助留剂的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种“水包水”乳液造纸助留剂生产的新方法，具体的说属于造纸行业。
【背景技术】
[0002]目前，造纸所用聚丙烯酰胺系列助留剂多为颗粒粉状固体，存在溶解时间长，易溶解不开，使用不方便，更不利于大纸机连续加入。“油包水”乳液造纸助留剂生产复杂，易污染。“水包水”乳液造纸助留剂也有很多厂家生产，但大部分都是经第一次“爆聚”反应，造成电机负荷大，易烧电机，分解不开。生产难以掌握，形成成品质量稳定性差。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是:提供一种恒温恒聚“水包水”乳液造纸助留剂的新方法，反应聚合过程容易控制，分子量大且可以控制，乳液均匀，水溶性能好，性能稳定。
[0004]本发明所述的“恒温恒聚” “水包水”乳液造纸助留剂生产方法有去离子水、丙烯酰胺单体、丙烯酸二甲氨基乙酯氯苄基盐、聚安、硫酸铵和芒硝引发聚合生成乳液，其聚合采用“恒温恒聚”。“恒温恒聚”具有反应平稳，放热少，易控温等特点，便于工业化使用操作。
[0005]其中引发剂由过硫酸盐、无水亚硫酸盐，偶氮化合物和络合剂组成。采用“恒温恒聚”；过硫酸盐用量为丙烯酰胺单体重量的0.1-0.3/万。无水亚硫酸盐用量为丙烯酰胺单体重量的0.1-0.3/万，偶氮化合物用量为丙烯酰胺单体重量的0.3-1/万，络合剂用量为氮化合物用量为丙烯酰胺单体重量的0.02-0.06/万.。过硫酸盐为过硫酸铵，偶氮化合物为V44，络合剂为EDTA，一般反应26小时即可。
[0006]本发明中可用醋酸调整PH值，其乳液常温下放置半年，聚合反应液的PH值为3-6，恒温恒聚温度控制在36 °C -42 °C。
[0007]聚合反应用的丙烯酸二甲氨基乙酯氯苄基盐，成品溶液浓度为78%，是由进口的丙烯酸二甲氨基乙酯为原料，与氯化苄(气体剧毒)聚合反应制得。聚胺是由DAC、DMD以氯化苄三元共聚反应制得的小分子分散剂。硫酸铵和芒硝为工业常用化学品，按3:1的比例投入，其作用是调整助留剂乳液的比重，是乳液始终悬浮在水溶液中进行聚合反应。
[0008]本发明是水溶液高分子领域的一项高新技术。该技术是以水位反应剂，添加少量与产品有效组分同类的聚氨和介质调节剂，无需大量有机溶剂和表面活性剂。最终产品是高分子活性组分在水相中均匀、稳定分散的液体，粒径为1um以下，固含量35-40%易于制备和使用。它的溶解速度很快，在10分钟之内即可完全溶解，使用时不需庞大的溶解设备，可以在管道中直接注入，便于自动化操作和准确计量，节省人力。使用时无有害的有机溶剂，杜绝了对环境的二次污染，利于环境保护和节约能源，是水溶性聚合物合成技术上的一次重要革命，符合绿色化学发展方向。
[0009]本发明具有以下特点:1、合成时不采用易燃易爆的有机溶剂，可以实现安全生产。2、产品中不含有表面活性剂和油类，使用范围广。比如造纸过程中不能使用含这些物质的助剂。3、产品有效含量高，可达15-30%，比通常溶液聚合产品的有效含量高出8倍以上。4、采用恒温恒聚官能团在分子链中可均匀分布，并且阳离度(官能团含量)可以调整。因此可适用于不同性质的被处理对象。5、产品高分子以微小的颗粒(微米级)悬浮于分散介质中，因此易于分散和使用。
[0010]本发明的主要应用领域有:1、作为造纸助剂，可以起到助留、助滤、促进施胶降低白水浓度等方面的使用，对造纸行业降耗降污增产具有重大意义。2、在矿山、冶金等行业可用于回收有用物质，净化工业用水等方面，同时还可以降低有用物质不能回收造成的污染负荷。3、可用于环保行业，处理多种工业废水、生活污水等，保护生态环境。
【具体实施方式】
[0011]下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
[0012]本发明所述的“水包水”乳液造纸助留剂的生产方法如下:将丙烯酰胺单体和去离子水配成水溶液，一般按照20%的重量浓度配制，用离子交换柱进行离子交换，至电导率小于lOus/cm，测其浓度，并以浓度计算I吨混合单体水溶液所需丙烯酰胺的量，泵入带有搅拌装置的可调节温度和能密封的不锈钢配料釜中。按反应要求将丙烯酰胺二甲氨基乙酯氯苄基盐、聚胺、硫酸铵摩尔比计量，这些化学品用量，加入到丙烯酰胺溶液中去，用去离子水调节配料釜中的混合单体浓度为35%。
[0013]密封不锈钢釜中药品，边搅拌边调节调节温度到36°C。
[0014]当温度升至36°C时，向釜中充高纯氮气10个压力后，调小充氮压力至以前的1/3。
[0015]溶解丙烯酰胺单体重量0.1/万过硫酸铵，0.3/万偶氮化合物D44，0.1/万无水亚硫酸氢钠，0.02/万EDTA，加入反应釜中。
[0016]2-3小时，釜中液体逐渐变白，这是温度上升控制在36°C -37°C。
[0017]保温10小时后，将溶解丙烯酰胺单体重量0.1/万过硫酸铵，0.3/万偶氮化合物D44, 0.1/万无水亚硫酸氢钠，加入反应釜中，二次引发。
[0018]控温36°C _37°C，8小时后，将溶解丙烯酰胺单体重量0.1/万过硫酸铵，0.03/万偶氮化合物D44，0.1/万无水亚硫酸氢钠，加入反应釜中三次引发控温37°C -42°C 6小时。
[0019]按工艺要求将芒硝加入釜中，降温至25°C，即成成品。获得的产品分子量350-550万，比重1.17-1.20，表观粘度彡500mpa.s,固含量彡355。
【权利要求】
1.一种以水为溶剂的分散性、高分子量的新型聚丙烯酰胺产品生产方法，由去离子水、丙烯酰胺单体、丙烯酸二甲氨基乙酸氯苄基盐、聚安、硫酸铵和芒硝引发液体聚合生成，其特征在于聚合反应釜聚恒温恒聚。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于引发剂由过硫酸盐、无水亚硫酸盐、偶氮化合物和络合剂组成，采用恒温恒聚反应。
3.根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于过硫酸盐用量为丙烯酰胺单体重量的0.1-0.3/万，无水亚硫酸盐用量为丙烯酰胺单体重量的0.1-0.3/万，偶氮化合物用量为丙烯酰胺单体重量的0.3-1/万，络合剂用量为氮化合物用量为丙烯酰胺单体重量的0.02-0.06/ 万。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于过硫酸盐为过硫酸铵，偶氮化合物为V44，络合剂为EDTA，无水亚硫酸盐为无水亚硫酸氢钠。
5.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于聚合反应液的PH值控制为3-6。
6.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于聚合反应液的温度控制在36°C-42°C。
【文档编号】C08F220/60GK104448132SQ201410718403
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月3日 优先权日:2014年12月3日
【发明者】冯桂平, 邹志勇, 张武, 李海华, 刘小峰, 韩福广 申请人:中冶纸业银河有限公司