一种透明灌封胶及其用途
【专利摘要】本发明涉及一种透明灌封胶，A剂和B剂组成，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和铂金催化剂；B剂包括：35～40wt％的端乙烯基聚硅氧烷、40～50wt％的支链型乙烯基聚硅氧烷、15～20wt％的含氢聚硅氧烷，以及0～0.5wt％的抑制剂。本发明通过引入特定的含氢聚硅氧烷，配合端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷，获得透明灌封胶，其在保证较低粘度，良好透明度的同时，具备非常好的韧性。
【专利说明】-种透明灌封胶及其用途
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种透明灌封胶及其用途，所述透明灌封胶可用于电子类灌封。
【背景技术】
[0002] 透明灌封胶是一种透明型加成型固化的双组分有机娃灌封产品，其加热固化，具 有温度越高固化越快的特点，在固化反应中不产生任何副产物，对于各种材料具有良好的 粘接效果。透明灌封胶用于电子配件固定及绝缘、电子配件及PCB基板的防潮、防水、L邸显 示灯饰电子产品封装。
[0003] 透明灌封胶要求粘度低，W利于使用过程中方便排泡；透明度高，利于对有透明要 求的配件的灌封；另外就是机械性能好，W利于对配件灌封效果的保证。但是现有技术中， 粘度较低，透明度较高的灌封胶，其机械性能差，性脆易碎，伸长率不足（一般低于80 % )， 无法有效对配件进行灌封。
[0004] 因此，本领域亟待开发一种透明灌封胶，其在保证低粘度，高透明度的同时，拥有 良好的机械性能，特别是初性，有足够的伸长率。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的之一在于提供一种透明灌封胶，其拥有低粘度，高透明度，和良好的 机械性能，有足够的伸长率。
[0006] 本发明目的之一是通过如下技术方案实现的：
[0007] -种透明灌封胶，由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端己帰基聚娃氧焼、支链型 己帰基聚娃氧焼和笛金催化剂；所述端己帰基娃油和支链型己帰基聚娃氧焼的质量比为 (4?7) : (3. 5?5. 5)，笛金催化剂的添加量为端侧己帰基娃油和支链型己帰基聚娃氧焼质 量之和的0. 1?1% ;
[000引 B剂包括；35?40wt %的端己帰基聚娃氧焼、40?50wt %的支链型己帰基聚娃氧 焼、15?20wt%的含氨聚娃氧焼，W及0. 1?0. 5wt%的抑制剂；其中，B剂的各组分含量W 端己帰基聚娃氧焼、支链型己帰基聚娃氧焼、含氨聚娃氧焼和抑制剂的质量之和为lOOwt% 计。
[0009] 本发明所述含氨聚娃氧焼中，含氨量在0. 01?1%，例如0. 05%、0. 08%、0. 12%、 0. 58%、0. 73%、0. 92%等。
[0010] 优选地，所述含氨聚娃氧焼的重均分子量为500?200000,例如850、1052、6500、 92000、105200、185000 等。
[0011] 优选地，所述含氨聚娃氧焼的结构式为（R3)3Si〇化R4Si〇i/2]p [化)2Si0i/2] qSi化)3，其中R3和R 5独立地选自-CH 3、-CH2CH3或-C化中任意1种，R 4选自-H、-CH 3、或-C品 中的任意1种，P和q为大于0的整数。
[0012] 作为优选技术方案，本发明所述含氨聚娃氧焼，按重量份数包括如下组分：
[0013] 甲基H甲氧基珪晓 700?750 四甲基二氨二珪氧焼 70?80 水 150?160 催化剂 0.1?0 4 骄剂 150?300。
[0014] 所述含氨聚娃氧焼的制备方法为：
[0015] 将水和催化剂混合投入反应蓋，之后加入四甲基二氨二娃氧焼，揽拌回流，控温 28?32 °C时，滴加甲基H甲氧基娃焼，继续升温至48?52 °C，保温2-2.化反应完毕；随后 向反应蓋加入溶剂，水洗后过滤，滤液升温至l〇(TC W上脱除低分子化合物，最后降温获得 无色透明液体，即含氨聚娃氧焼。
[0016] 优选地，含氨聚娃氧焼中的催化剂选自盐酸、浓硫酸或醋酸中的任意1种或至少2 种的组合，所述组合例如盐酸和浓硫酸的组合，盐酸和醋酸的组合等，优选盐酸，进一步优 选浓度为36 %的盐酸。
[0017] 优选地，所述含氨聚娃氧焼中添加盐酸作为催化剂，其添加量为0. 25?0. 35重量 份；
[0018] 优选地，所述含氨聚娃氧焼中添加浓硫酸作为催化剂，其添加量为0. 12?0. 17重 量份；
[0019] 优选地，所述含氨聚娃氧焼中添加醋酸作为催化剂，其添加量为0. 15?0. 2重量 份。
[0020] 所述溶剂为非极性溶剂，优选甲苯和/或环己焼，优选甲苯，进一步优选浓度 > 97%的甲苯；
[0021] 优选地，所述含氨娃树脂中添加甲苯作为溶剂，其添加量为200?300重量份；
[0022] 优选地，所述含氨娃树脂中添加环己焼作为溶剂，其添加量为160?230重量份。
[0023] 优选地，所述甲基H甲氧基娃焼的含量> 99% ;所述四甲基二氨二娃氧焼的含量 >99%。
[0024] 本发明所述支链型己帰基聚娃氧焼中，己帰基的含量为0.01?3wt%，例 女口 0. 02wt %、0. 05wt %、0. 08wt %、0. llwt %、0. 18wt %、0. 24wt %、0. 29wt % 等，优选 0. 45wt%。
[002引本发明所述己帰基的含量为邸2= CH(CH3)2Si0i/2的分子量占总分子量的质量分 数。
[0026] 优选地，所述支链型己帰基聚娃氧焼的重均分子量为1000?300000,例如2500、 3200、4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000 等。
[0027] 优选地，所述支链型己帰基聚娃氧焼的结构式为[邸2 = CH (CH 3) 2Si0i/2] a[(CH3)2SiO]b[CH3Si03/2]。，其中，a = C+2, a/b<2%，且 a、b、c 均为大于 0 的整数。
[0028] 典型但非限制性的支链型己帰基聚娃氧焼有a，w-二己帰基聚二甲基娃氧焼。
[0029] 本发明所述端己帰基聚娃氧焼中，己帰基的含量为0.5?1.5wt%，例如 0. 57wt%、0. 59wt%、0. 81wt%、0. 93wt%、Iwt%、1. Iwt%、1. 30wt% 等，优选 0. 45wt%。
[0030] 优选地，所述端己帰基聚娃氧焼的重均分子量为2000?320000,例如2500、3200、 4500、5800、10000、18000、65000、250000、280000、300000 等。
[003U 优选地，所述端己帰基聚娃氧焼的结构式为邸2= 0KRu)2SiO[(Ri)Si0i/2] nSi化)2邸=邸2,其中，R。、Ri和R 2独立地选自-CH 3、-CH2CH3或-C品中的任意1种，n为大 于0的整数。
[0032] 典型但非限制性的端己帰基聚娃氧焼有a, W-二己帰基聚二甲基娃氧焼。
[0033] 本发明所述抑制剂选自快醇、己帰基环体、離类化合物、富马酸醋类化合物或氯类 化合物中的任意1种或至少2种的组合。
[0034] 优选地，所述抑制剂选自二己帰基四甲基二娃氧焼、四己帰基四甲基环四娃氧焼、 己快环己醇、马来酸二帰丙醋、富马酸二帰丙醋中的任意1种或至少2种的组合，所述组合 如二己帰基四甲基二娃氧焼和四己帰基四甲基环四娃氧焼的组合，富马酸二帰丙醋和马来 酸二帰丙醋的组合等。
[0035] 本发明所述笛金催化剂为笛的配位物或笛的馨合物与有机聚娃氧焼的混合体，典 型但非限制性的包括氯笛酸、金属笛、笛-醇改性络合物等。
[0036] 优选地，所述催化剂中笛的含量为1000?5000ppm。
[0037] 作为优选技术方案，本发明所述透明灌封胶由A剂和B剂组成，其中，A剂包括端 己帰基聚娃氧焼、支链型己帰基聚娃氧焼和催化剂；所述端己帰基娃油和支链型己帰基聚 娃氧焼的质量比为1:1，催化剂的添加量为端侧己帰基娃油和支链型己帰基聚娃氧焼质量 之和的0. 1?1% ;
[0038] B剂包括；37. 5wt%的端己帰基聚娃氧焼、45wt%的支链型己帰基聚娃氧焼、 17. 5wt%的含氨聚娃氧焼，W及0?0. 5wt%的抑制剂；其中，B剂的各组分含量W端己帰基 聚娃氧焼、支链型己帰基聚娃氧焼、含氨聚娃氧焼和抑制剂的质量之和为lOOwt %计。
[0039] 本发明的目的之二是提供一种目的之一所述的透明灌封胶的使用方法，所述方法 为将目的之一所述的透明灌封胶的A剂和B剂按质量比1:1混合揽拌均匀，在真空下排完 泡后使用。
[0040] 与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
[0041] 本发明通过引入特定的含氨聚娃氧焼，配合端己帰基聚娃氧焼、支链型己帰基聚 娃氧焼，获得透明灌封胶，其在保证较低粘度，良好透明度的同时，具备非常好的初性，伸长 率高达800%。
【具体实施方式】
[0042] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的 实施例如下：
[0043] 实施例1
[0044] -种透明灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：
[004引原料配比：
[0046] A剂包括：
[0047] 端己帰基聚娃氧焼 45g
[0048] 支链型己帰基聚娃氧焼 55g
[0049] 笛金催化剂（3〇OOppm) 0. Ig
[0050] B剂包括：
[0051] 端乙稀基聚猛氧烧 40g 支链型乙稀基聚桂氧烧 40g 含氨聚趣氧焼（含氨量0.25%) 20g 抑制剂 O.lg
[0052] 其中，所述含氨聚娃氧焼通过如下方法制备获得：
[0053] (1)将150重量份的水和0. 1重量份的盐酸投入反应蓋，加入80重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，揽拌回流，揽拌速度为250?300转/分；
[0054] (2)开冷凝水进行回流，反应液升温至3(TC时，滴入700重量份的甲基H甲氧基娃 焼，继续升温至5(TC。
[005引 做当温度升至50±2°C时保温反应2?2. 5小时；反应完毕，加入300重量份的 溶剂，用常温水水洗3?5次后过滤2?3次，将滤液投入化玻璃瓶内，温度升至lOCrC后 真空脱低分子30min，降温出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0056] 所述透明灌封胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合揽拌均匀，然后 在真空下排完泡后使用。
[0057] 实施例2
[005引一种透明灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：
[00则原料配比：
[0060] A剂包括：
[0061] 端己帰基聚娃氧焼 70g
[0062] 支链型己帰基聚娃氧焼 35g
[0063] 笛金催化剂（3000ppm) 0. Ig
[0064] B剂包括：
[0065] 端己帰基聚鞋氧烧 35g 支链型乙帰基聚桂氧烧 50g 含氨聚娃氧焼（含氨量0.25%) 15g 抑制剂 0 Ig
[0066] 其中，所述含氨聚娃氧焼通过如下方法制备获得：
[0067] (1)将160重量份的水和0. 35重量份的盐酸投入反应蓋，加入70重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，揽拌回流，揽拌速度为250?300转/分；
[0068] (2)开冷凝水进行回流，反应液升温至3(TC时，滴入750重量份的甲基H甲氧基娃 焼，继续升温至5(TC。
[006引 做当温度升至50±2°C时保温反应2?2. 5小时；反应完毕，加入200重量份的 溶剂，用常温水水洗3?5次后过滤2?3次，将滤液投入化玻璃瓶内，温度升至lOCrC后 真空脱低分子30min，降温出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0070] 所述透明灌封胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合揽拌均匀，然后 在真空下排完泡后使用。
[00川 实施例3
[0072] -种透明灌封胶，由如下原料按照配比混合配制获得：
[007引原料配比：
[0074] A剂包括：
[00巧]端己帰基聚娃氧焼 45g
[0076] 支链型己帰基聚娃氧焼 50g
[0077] 笛金催化剂（3000ppm) 0. Ig
[0078] B剂包括：
[0079] 端艺婦基聚桂氧烧 37 支链型乙婦基聚磋氧烧 46 含氨聚磋氧烧（含氨量0.25%) 17 抑制剂 0.1
[0080] 其中，所述含氨聚娃氧焼通过如下方法制备获得：
[0081] (1)将155重量份的水和0. 3重量份的盐酸投入反应蓋，加入75重量份的四甲基 二氨二娃氧焼，揽拌回流，揽拌速度为250?300转/分；
[0082] (2)开冷凝水进行回流，反应液升温至3(TC时，滴入730重量份的甲基H甲氧基娃 焼，继续升温至5(TC。
[008引 做当温度升至50±2°C时保温反应2?2. 5小时；反应完毕，加入250重量份的 溶剂，用常温水水洗3?5次后过滤2?3次，将滤液投入化玻璃瓶内，温度升至lOCrC后 真空脱低分子30min，降温出料，得到含氨聚娃氧焼；
[0084] 所述透明灌封胶的使用方法为：将A剂、B剂按质量比为1:1混合揽拌均匀，然后 在真空下排完泡后使用。
[00财性能测试：
[0086] 针对实施例1?3,按HG/T2580-94测试拉伸强度和断裂伸长率，按GB/T529-91测 试撕裂强度；
[0087] 测试结果如表1所示：
[008引表1实施例1?3制备的透明灌封胶的性能测试结果 [0089]
【权利要求】
1. 一种双组分透明灌封胶，其特征在于，所述透明灌封胶由A剂和B剂组成，其中，A剂 包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和钼金催化剂；所述端乙烯基硅油和支链 型乙烯基聚硅氧烷的质量比为（4?7) : (3. 5?5. 5)，钼金催化剂的添加量为端侧乙烯基硅 油和支链型乙烯基聚硅氧烷质量之和的〇. 1?1% ; B剂包括：35?40wt%的端乙烯基聚硅氧烷、40?50wt%的支链型乙烯基聚硅氧烷、 15?20wt %的含氢聚硅氧烷，以及0. 1?0. 5wt %的抑制剂；其中，B剂的各组分含量以 端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和抑制剂的质量之和为l〇〇wt% 计。
2. 如权利要求1所述的透明灌封胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷中，含氢量在 0· 01% ?1% ; 优选地，所述含氢聚娃氧烧的重均分子量为500?200000 ; 优选地，所述含氢聚硅氧烷的结构式为（R3)3Si0[R3R4Si0 1/2]p[(R5)2Si01/2] qSi(R3)3，其 中馬和R 5独立地选自-CH 3、-CH2CH3或-C 6H5中任意1种，R 4选自-H、-CH 3、或-C6H5中的任 意1种，p和q为大于0的整数。
3. 如权利要求1所述的透明灌封胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷按重量份数包括 如下组分： 甲基三甲氧基硅烷 700?750 四甲基二氢二硅氧烷 70?80 水 150?160 催化剂 0.1?0.4 溶剂 150?300 所述含氢聚硅氧烷的制备方法为： 将水和催化剂混合投入反应釜，之后加入四甲基二氢二硅氧烷，搅拌回流，控温28? 32°C时，滴加甲基三甲氧基硅烷，继续升温至48?52°C，保温2-2. 5h反应完毕；随后向反 应釜加入溶剂，水洗后过滤，滤液升温至KKTC以上脱除低分子化合物，最后降温获得无色 透明液体，即含氢聚硅氧烷。
4. 如权利要求3所述的透热灌封胶，其特征在于，所述催化剂选自盐酸、浓硫酸或醋酸 中的任意1种或至少2种的组合，优选盐酸，进一步优选浓度为36 %的盐酸； 优选地，所述含氢硅树脂中添加盐酸作为催化剂，其添加量为0. 25?0. 35重量份； 优选地，所述含氢硅树脂中添加浓硫酸作为催化剂，其添加量为0. 12?0. 17重量份； 优选地，所述含氢硅树脂中添加醋酸作为催化剂，其添加量为0. 15?0. 20重量份。
5. 如权利要求3或4所述的透明灌封胶，其特征在于，所述溶剂为非极性溶剂，优选甲 苯和/或环己烧，优选甲苯，进一步优选浓度彡97 %的甲苯； 优选地，所述含氢硅树脂中添加甲苯作为溶剂，其添加量为200?300重量份； 优选地，所述含氢硅树脂中添加环己烷作为溶剂，其添加量为160?230重量份； 优选地，所述甲基三甲氧基硅烷的含量> 99% ;所述四甲基二氢二硅氧烷的含量 彡 99%。
6. 如权利要求1?5之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述支链型乙烯基聚硅氧烷 中，乙烯基的含量为0. Ol?3wt% ; 优选地，所述支链型乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为1000?300000 ; 优选地，所述支链型乙烯基聚硅氧烷的结构式为[CH2= CH(CH3)2Si01/2]a[(CH 3)2Si0] b[CH3Si03/2]。，其中，a = c+2, a/b〈2%，且 a、b、c 均为大于 0 的整数。
7. 如权利要求1?6之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述端乙烯基聚硅氧烷中， 乙烯基的含量为〇· 5?I. 5wt% ; 优选地，所述端乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为2000?320000 ; 优选地，所述端乙烯基聚硅氧烷的结构式为CH2= CH (R J 2SiO [ (R1) Si01/2]nSi (R2) 2CH = CH2，其中，R。、RJP R 2独立地选自-CH 3、-CH2CH3或-C 6H5中的任意1种，η为大于0的整数。
8. 如权利要求1?7之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述抑制剂选自炔醇、乙 烯基环体、醚类化合物、富马酸酯类化合物或氰类化合物中的任意1种或至少2种的组合， 优选地，所述抑制剂选自二乙烯基四甲基二硅氧烷、四乙烯基四甲基环四硅氧烷、乙炔环己 醇、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯中的任意1种或至少2种的组合； 优选地，所述钼金催化剂为钼的配位物或钼的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体； 优选地，所述催化剂中钼的含量为1000?5000ppm。
9. 如权利要求1?8之一所述的透明灌封胶，其特征在于，所述透明灌封胶由A剂和 B剂组成，其中，A剂包括端乙烯基聚硅氧烷、支链型乙烯基聚硅氧烷和催化剂；所述端乙烯 基硅油和支链型乙烯基聚硅氧烷的质量比为1:1，催化剂的添加量为端侧乙烯基硅油和支 链型乙烯基聚硅氧烷质量之和的0. 1?1% ; B剂包括：37. 5wt%的端乙烯基聚硅氧烷、45wt%的支链型乙烯基聚硅氧烷、17. 5wt% 的含氢聚硅氧烷，以及〇?〇. 5wt%的抑制剂；其中，B剂的各组分含量以端乙烯基聚硅氧 烷、支链型乙烯基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷和抑制剂的质量之和为IOOwt %计。
10. -种如权利要求1?9之一所述的透明灌封胶的使用方法，其特征在于，所述方法 为将权利要求1所述的透明灌封胶的A剂和B剂按质量比1:1混合搅拌均匀，在真空下排 完泡后使用。
【文档编号】C08G77/08GK104513644SQ201410758778
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】胡国新, 刘金明, 黄永军 申请人:东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司