本发明属于有机化工技术领域，涉及长碳链烷烃的进一步纯化，尤其一种色谱标准品正十三烷的制备方法。
背景技术：
正十三烷是一种无色透明液体，属于长链烷烃。正十三烷工业上主要用于生产十三烷二元酯，用做油漆、橡胶、乳胶、塑料等行业的溶剂类原料油。正十三烷也是石化提炼的一个组分。石化产品的正十三烷往往是多链烃的混合物，如：十二烷、十四烷、十五烷、十六烷等，不能用于十三烷检测用标准品，检测用十三烷标准品，要求必须是单烃且含量必须大于99.5％。
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技术实现要素：
本发明提供了一种色谱标准品正十三烷的制备方法，从工业品正十三烷，经过酸、碱去杂质，干燥脱水，减压精馏等纯化技术制备色谱标准品正十三烷的工艺方法。本发明利用工业品正十三烷原料，纯度低，含量仅为95-98％，经本发明的方法处理后含量高达99.6％，完全满足标准品的规格要求。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种色谱标准品正十三烷的制备方法，步骤如下：
⑴取原料正十三烷进行气相色谱分析，测得含量≥95％；
⑵浓酸处理萃取洗涤上述原料正十三烷，至酸层无色；
⑶水洗除酸；
⑷浓碱溶液除掉多余的酸；
⑸水洗除碱；
⑹加入干燥剂脱水，干燥剂可以是无水碳酸钾、无水氯化钙、无水硫酸钠、 五氧化二磷，优选无水碳酸钠；
⑺减压精馏，取10mmHg，收集前馏份，中间馏份、后馏份，中间馏份为110℃/10mmHg,含量可达99.5％；
⑻前后馏份混合后，减压精馏，取108-110℃/10mmHg,中间馏份，含量可达97％，符合AR级。
而且，所述浓酸为盐酸、硝酸、磷酸或硫酸。
而且，所述浓酸为硫酸；
而且，所述浓碱溶液为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾。
而且，所述浓碱溶液为碳酸钠.
而且，所述原料正十三烷杂质为十二烷、十四烷、十五烷。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的色谱标准品正十三烷的制备方法，整个工艺简单，可实现工业化生产。
2、本发明提供的色谱标准品正十三烷的制备方法，可创造极高的经济效益，石化产品正十三烷市场价为6000-11000/吨，而色谱标准品正十三烷为98元/5ml。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种色谱标准品正十三烷的制备方法、步骤如下：
⑴石化产品正十三烷，经GC分析含量为95％，其杂质主要为十三烷、十四烷、十五烷等
⑵取上述原料500ml，加入浓硫酸100ml，萃取洗涤，30min/次，静置10min；
⑶弃去酸层，再加入浓硫酸100ml，萃取洗涤，30min/次，静置10min；
⑷重复步骤3操作，直到酸层无颜色变化；
⑸加入400ml水萃取洗涤，反复三次；
⑹有机物料加入碳酸钠饱和溶液300ml萃取振荡，20min，静置10min，弃 去废液；
⑺再重复步骤⑹操作一次；
⑻有机物料加入400ml水，萃取洗涤，反复两次；
⑼有机物料用无水氯化钙干燥24h；
⑽过滤除去干燥剂；
⑾减压精馏，1.5米精馏柱(环填料)收集前馏份100ml，正馏份200ml 110℃/10mmHg,后馏份100ml，正馏份含量99.7％(GC)；
⑿前后馏份减压精馏收108-110℃/10mmHg(97％GC)达试剂AR级。
实施例2
一种色谱标准品正十三烷的制备方法、步骤如下：
⑴取石化产品正十三烷(含量95％，GC)1000ml，加入浓硫酸250ml，萃取洗涤，25min/次，静置15min，弃去酸层；
⑵重复上述操作，直至酸层无颜色变化，弃去酸层；
⑶加入600ml水，萃取洗涤，反复三次，弃去废水；
⑷有机相加入碳酸钠饱和溶液450ml，萃取振摇，25min/次，静置15min，弃去废液；
⑸再重复操作步骤4一次，弃去废液；
⑹有机相加入600ml水，萃取洗涤，反复三次，至水层为中性，弃去水层。
⑺有机相加入无水氯化钙，干燥24h，除去干燥剂；
⑻减压精馏，两米精馏柱(环填料)收集前馏分200ml，正馏份450ml，110℃/10mm Hg，后馏份200ml，正馏份含量99.6％(GC)；
⑼前后馏份，减压精馏，收108-110℃/10mm Hg，馏份含量为96.9％(GC)。