一种色谱标准品正十三烷的制备方法与流程

文档序号:12341543阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:步骤如下:

⑴取原料正十三烷进行气相色谱分析,测得含量≥95%;

⑵浓酸处理萃取洗涤上述原料正十三烷,至酸层无色;

⑶水洗除酸;

⑷浓碱溶液除掉多余的酸;

⑸水洗除碱;

⑹加入干燥剂脱水,干燥剂可以是无水碳酸钾、无水氯化钙、无水硫酸钠、五氧化二磷,优选无水碳酸钠;

⑺减压精馏,取10mmHg,收集前馏份,中间馏份、后馏份,中间馏份为110℃/10mmHg,含量可达99.5%;

⑻前后馏份混合后,减压精馏,取108-110℃/10mmHg,中间馏份,含量可达97%,符合AR级。

2.根据权利要求1所述的色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:所述浓酸为盐酸、硝酸、磷酸或硫酸。

3.根据权利要求2所述的色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:所述浓酸为硫酸;

4.根据权利要求1所述的色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:所述浓碱溶液为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾。

5.根据权利要求4所述的色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:所述浓碱溶液为碳酸钠.

6.根据权利要求4所述的色谱标准品正十三烷的制备方法,其特征在于:所述原料正十三烷杂质为十二烷、十四烷、十五烷。

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