一种氟试剂生产工艺的制作方法

文档序号:11061407阅读:986来源:国知局

在乙腈作溶剂-40℃下,与氟气发生氟化反应,然后与三氟化硼进行硼化反应得到产品。

反应过程无副反应。反应原理如下:

2、生产工艺流程

(1)氟化

首先,人工将四氟硼酸盐和乙腈按1.25:1 的比例投入氟化反应釜中,其中乙腈作

溶剂,四氟硼酸盐溶解在乙腈中;然后将釜内温度降温在-40℃。将氟氮混合气通入反

应釜内,保持釜内温度-35~-45℃,常压条件下,四氟硼酸盐与氟气发生氟化反应,乙腈

作溶剂,反应过程整个反应釜保持密闭。反应结束后,然后通氮气将釜内废气置换出来,

氟化反应废气G5(主要为氮气,废气含氟气、氟化氢等氟化物)抽真空去三级水喷淋

(产生浓度较大,采用三级水吸收氟化氢,吸收效率95%)+一级碱液吸收(吸收效率

80%)系统,尾气经车间20m 排气筒5#排放。三级水吸收产生30%氢氟酸液,作为副

产品外售;碱液吸收产生的碱洗塔废水W4 作为废水去自建污水处理站处理

(2)硼化反应

氟化反应完成后,继续通过加料口向釜内加入三氟化硼,准备进行硼化反应。硼化

反应控制釜内温度零下40℃,保温2 小时,氟化反应产物与三氟化硼反应得到目标氟试

剂(4-氟-1,4-二叠氮双环[2.2.2]辛烷双四氟硼酸盐) ,反应过程中乙腈仍作溶剂,保持整

个反应釜密闭。

(3)结晶离心

反应生成的氟试剂在乙腈溶剂中的溶解度较小,随着反应进行,氟试剂逐渐结晶析

出,结晶过程保持釜内温度在-35~-45℃,结晶析出的氟试剂约占总生成物的94%。项目

使用的制冷剂为R22,冷冻盐水为冷冻介质,循环使用。然后进行离心,离心出的氟试剂晶体去下一步洗涤工序,离心母液(含乙腈以及溶解的氟试剂、未反应的四氟硼酸盐杂质)去溶剂回收工序,通过蒸馏回收其中的溶剂乙腈。溶剂回收过程中,控制温度80-82℃,蒸出的乙腈蒸气经冷凝器冷凝后,冷凝液返回氟化工序循环使用,乙腈不凝气G6 送两级活性炭吸附装置(吸附效率90%)处理后经车间20m 排气筒6#排放。蒸馏后剩余的蒸馏残液S7 含乙腈、氟试剂、杂质,作为危废收集后委托有危废处理资质单位处置。

(4)洗涤离心

结晶离心得到的目标物氟试剂晶体继续用丙酮进行洗涤,溶解去除氟试剂晶体表面

携带的乙腈和少量未反应的四氟硼酸盐杂质,同时,有少量氟试剂溶解到丙酮溶剂中,洗涤后进行离心操作,洗涤离心过程在釜内进行,该过程保持釜密闭,基本没有丙酮的无组织排放,出料时丙酮母液挥发出少量的丙酮气体作为车间无组织排放。洗涤后进行离心操作,离心出的氟试剂晶体去下一步烘干工序;离心母液(含丙酮、乙腈以及溶解的氟试剂、未反应的四氟硼酸盐杂质)去溶剂回收工序,通过蒸馏回收其中的溶剂丙酮。

(5)烘干

上一步洗涤离心得到的产品氟试剂晶体送双锥干燥机进行真空烘干。项目选用的双

锥干燥机将冷凝器、真空泵与干燥机配套,组成真空干燥装置。烘干过程控制温度60℃左右,产品氟试剂晶体携带的溶剂丙酮被烘出,丙酮蒸气经干燥器自带的冷凝装置冷凝(冷凝效率95%以上)后,丙酮冷凝液返回洗涤工序继续使用。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1