甲基壬乙醛的改进合成方法与流程

文档序号:13734710阅读:509来源:国知局
技术领域本发明属于化学领域,具体涉及醛类香料甲基壬乙醛的制备方法。

背景技术:
甲基壬乙醛是用作配制现代香精的重要原料,分子式为,其化学结构式为:甲基壬乙醛具有醛香,并伴有龙涎香等香韵,具有香气强烈、扩散性良好和留香持久的特点,常用于醛香香韵的头香调制。目前甲基壬乙醛合成方法为三步反应:1.以甲基壬基酮(I)和氯乙酸甲酯(II)为原料经Darzens缩合得3-甲基环氧十二酸甲酯(III);2.3-甲基环氧十二酸甲酯经水解、皂化得3-甲基环氧十二酸(IV);3.3-甲基环氧十二酸经脱羧得到甲基壬乙醛(V)。其化学反应过程如下:现有的工艺在第3步反应中使用水为溶剂,硫酸为催化剂,但由于反应物和催化剂不相溶,反应在两相中进行,反应收率较低。本工艺与现有工艺相比,采用有机酸对甲苯磺酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为有机溶剂,使得反应在有机相中进行,极大的提高了反应收率,工艺简单。

技术实现要素:
为了实现上述发明目的,本发明采用以下技术方案:改进的甲基壬乙醛合成方法,包括如下步骤:向3-甲基环氧十二酸(IV)中加入以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的对甲苯磺酸溶液,搅拌并加热升温到70~80℃后,保温反应4~4.5小时,得到甲基壬乙醛(V)。优选的,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂的对甲苯磺酸溶液浓度在5%左右。本发明与现有方法相比,选取有机溶剂和有机酸作为催化剂,有利于脱羧反应的进行,反应收率可高达93%,且反应条件温和,操作过程简便。具体实施方式:实施例1:向3-甲基环氧十二酸24g(0.1mol)(IV)中加入以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,浓度5%的对甲苯磺酸溶液,搅拌并加热升温到80℃后,保温反应4小时,经减压精馏得到甲基壬乙醛(V),收率为93%。1HNMR(CDCl3,400MHz)δ:0.881(t,J=6.6Hz,3H,C12H),1.088(d,J=7.2Hz,3H,C3H),1.265(s,16H,C4-11H),2.331(q,J=12Hz,1H,C2H),9.614(d,J=2Hz,1H,C1H)。实施例2:向3-甲基环氧十二酸24g(0.1mol)(IV)中加入以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,浓度5%的对甲苯磺酸溶液,搅拌并加热升温到70℃后,保温反应4小时,经减压精馏得到甲基壬乙醛(IV),收率为88.3%。
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