本发明属于柚子深加工技术领域，具体涉及一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法。
二、
背景技术：
我国大宗水果品种柚子的年产量达2000万吨，柚子由果皮、果肉和种子三部分组成，其中果肉为食用部分。食用果肉后，占果重20％～30％的果皮往往被丢弃，尚未得到有效利用；此外，我国还有大量的老化柚子品种，由于皮厚、果肉口感差或种子多，难以实现销售或售价极低，尚不够采摘农工的基本工资。因此，果实长在树上无人问津，自生自灭，既严重影响到种植户的积极性，又造成环境污染。
鲜柚皮约含精油1.5％、柚皮苷2.52％、果胶4％，其余为水分等。柚子精油是一种天然香料精油，无色透明，具有诱人的柑橘香味，有清新、镇静、促进胃肠蠕动、消化液分泌、刺激食欲等功效，在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日化品中有广泛的应用。柚皮苷系黄酮化合物，具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌、维持血管正常渗透压、抑制骨质疏松等作用，也是制造新型甜味剂新橙皮苷二氢查尔酮的原料。柚皮果胶为白色或浅黄色至黄色粉末，在食品上用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂等，在化妆品中起到保护皮肤，防止紫外线辐射，促进创口愈合的作用等。由于上述物质需求巨大，因此，从柚皮中提取精油、柚皮苷和果胶具有可观的经济效益和社会价值。
现有柚子皮深加工方法，如2015年1月23日公布的公开号为CN 104876987 A“一种从柚皮中提取柚皮苷的方法”的发明专利，公开的柚子皮深加工方法是：以干燥或新鲜的柚子皮为原料，先将原料切丝，后用乙醇回流提取柚皮苷，浓缩，进而使用大孔吸附树脂分离制得柚皮苷粗品；再用活性炭脱色，过滤，浓缩，低温下结晶，离心，重结晶，获得柚皮苷纯品。该方法的主要缺点是：①以干燥柚子皮为原料，用乙醇回流提取柚皮苷。由于干燥柚子皮吸湿量大，需要大量乙醇溶液，能量消耗大且乙醇损耗大；以新鲜柚子皮为原料，用乙醇回流提取柚皮苷，虽减少了乙醇溶液用量，但是，柚子皮与果肉分离后果胶酶和柚皮苷酶等就被激活，分解果胶而局部液化和水解柚皮苷生成樱桃苷和鼠李糖，以至用乙醇溶液提取时，小分子果胶随之溶出，显著增加分离柚皮苷的难度并降低柚皮苷的提取率。②对提取液进行真空浓缩，需将其加热到乙醇沸点，加热量大，能耗大，加之形成低浓度乙醇-水合物，难以回收完全，造成乙醇损失，生产成本高；③未对柚皮苷提取液脱色，产品柚皮苷的色泽深。又如2015年1月14日公布的公开号为CN104277024A“一种从柚子中提取柚皮素的方法”的发明专利，公开的柚子皮深加工方法是：以干燥柚子落地果为原料，经粉碎、水提、膜过滤、超滤膜浓缩、减压浓缩结晶、酸水解、结晶，得到纯度为98％以上柚皮苷产品。该方法的主要缺点是：①用水加热提取柚皮苷，由于水的比热容大，能耗高；②由于柚皮素几乎不溶于水，以水为溶剂的提取效率极低；③未对柚皮苷提取液脱色，产品柚皮苷的色泽深且夹带色素，影响产品纯度。
三、
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有柚皮深加工方法的不足，提供一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，具有使用常规工业化生产设备，生产条件温和，操作方便，产品收得率高，柚皮综合利用程度高和柚皮苷质量高等特点。
本发明的原理是：柚皮苷易溶于甲醇、乙醇、丙酮等有机溶剂，以安全、毒性低且易回收的乙醇为溶剂，可将柚皮苷提取出来；超滤是以压力为推动力的膜分离技术，基于超滤膜孔径，可实现大分子与小分子分离，柚皮苷提取液中的黄色素与柚皮苷分子量不同，通过超滤即可实现两者的有效分离；反渗透是一种以压力差为推动力，从溶液中实现溶剂和溶质膜分离的方法，将柚皮苷乙醇水溶液进行反渗透处理，乙醇和水分子均可透过膜，柚皮苷则被截留，于是就实现了柚皮苷的浓缩及溶剂的回收；乙醇的沸点仅为78℃，而在真空条件下，其沸点更低，因此，控制体系的真空度，可在较低温度下完全蒸发该溶剂，失去乙醇的柚皮苷溶液，因柚皮苷不溶于水而沉淀析出，于是就获得高纯度柚皮苷。
本发明的目的是通过以下途径实现的：一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，以新鲜柚子皮为原料，经过制备柚子白皮粉，制备稳定化柚子白皮粉混合液，制备柚皮苷提取液，制备柚皮苷浓缩液，制备柚皮苷沉淀和制备柚皮苷等步骤，制备出纯度为98.3～98.7％的柚皮苷。其具体工艺步骤如下：
(1)制备柚子白皮粉
将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，分别收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的削下的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用2～8目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于下步制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的未过筛者，送入粉碎机再次粉碎。
(2)制备稳定化柚子白皮粉混合液
第(1)步完成后，将第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，按照柚子白皮粉质量与体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液体积比为1∶3～10的比例，泵入体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液，混合均匀后密闭，即制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液，用于下步制备柚皮苷提取液。
(3)制备柚皮苷提取液
第(2)步完成后，开启隔膜泵，对第(2)步收集的稳定化柚子白皮粉混合液进行第一次返混处理。每次返混处理时间为0.5～1.0h，每3～6h返混处理1次，一共处理3～5次。第一次返混处理完成后，用螺杆泵将第一次返混液泵入龟背式过滤器中，用10～40目的不锈钢滤网进行第一次过滤。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤过液，即为柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第一次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液进行第二次返混处理，其中第一次滤渣质量与体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液体积比为1∶3～10。第二次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第二次处理完成后，用螺杆泵将第二次返混液泵入龟背式过滤器中，用10～40目的不锈钢滤网进行第二次过滤。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，就制备出柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第二次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液进行第三次返混处理，其中第二次滤渣质量与体积浓度为85～95％的食用乙醇溶液体积比为1∶3～10。第三次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第三次返混处理完成后，用螺杆泵将第三次返混液泵入龟背式过滤器中，用10～40目的不锈钢滤网进行第三次过滤。分别收集第三次滤过液和滤渣，对收集的第三次滤过液，泵入另一暂贮常温提取罐中，与下批次柚子白皮粉混合均匀，制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的第三次滤渣，用螺旋输送机送入真空脱溶剂釜中，在搅拌速度为40～80r/min的条件下，控制真空度为0.6～1.0MPa、温度为50～80℃进行脱溶剂处理，直至无冷凝液滴出现时止。分别收集蒸馏冷凝液和脱乙醇滤渣，对收集的蒸馏冷凝液，为体积浓度为80～85％的乙醇溶液，可再次用于制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇滤渣，用于制造食用果胶。
(4)制备柚皮苷浓缩液
第(3)步完成后，将第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔径为0.45～1.5微米的微孔过滤器进行精密过滤并收集滤液。对收集的滤液，用截留分子量为1000～5000Da的超滤膜，在表压为0.05～0.2MPa下进行第一次超滤，截留色素分子，直至截留液与滤过液体积比为1∶7～9时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用体积浓度为70～75％的乙醇稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，用于制备黄色素；对收集的第一次和第二次超滤滤过液进行合并，泵入反渗透膜分离装置，在表压为0.1～0.5MPa下进行第一次反渗透处理，直至截留液与滤过液体积比为1∶7～9时停止第一次反渗透。分别收集第一次反渗透截留液和滤过液，对收集的第一次反渗透截留液，用体积浓度为70～75％的乙醇稀释至原体积，泵入反渗透器进行第二次反渗透处理，第二次反渗透处理条件与第一次反渗透相同。第二次反渗透完成后，分别收集第二次反渗透截留液和滤过液。对收集的第二次反渗透截留液，即为柚皮苷浓缩液，用于下步制备柚皮苷沉淀；对收集的第一次和第二次反渗透滤过液进行合并，用于下批次制备柚皮苷浓缩液过程的第二次超滤和第二次反渗透处理，也可用于沉淀果胶。
(5)制备柚皮苷沉淀
第(4)步完成后，将第(4)步制备的柚皮苷浓缩液泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35～50℃、真空度为50～100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩液无乙醇味时止。分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的浓缩液，泵入沉淀罐中静置24～30h，然后进行抽滤。分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，与下批次柚皮苷浓缩液混合，用于制备下批次柚皮苷沉淀；对收集的滤渣，即为柚皮苷沉淀，用于下步制备柚皮苷。
(6)制备柚皮苷
第(5)步完成后，将第(5)步制备的柚皮苷沉淀用-5～4℃的无水乙醇溶解，再用防爆型管式离心机在12000r/min的速度下进行分离。分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心沉淀，为小分子糖和氨基酸等，烘干后用做饲料添加剂；对收集的离心清液，泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35～50℃、真空度为50～100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩物无乙醇味时止。分别收集浓缩冷凝液和脱乙醇浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇浓缩物，即为柚皮苷，其纯度为98.3～98.7％，产率1.75％～2.30％。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明方法以新鲜柚子皮为原料，柚皮苷的产率高达1.75％～2.30％，柚皮苷的纯度高达98.3～98.7％，产品质量符合市场要求。
2、本发明方法用超滤和反渗透膜技术对提取液进行浓缩，使用溶剂低温回收真空系统回收乙醇，能耗和乙醇损耗均低，显著降低了生产成本。
3、本发明方法产生的副产物柚子黄皮，可用于提取柚子精油；剥去柚子皮的果肉，可用于制备柚子汁浓缩液；脱乙醇滤渣，可用于提取果胶，综合利用和深加工程度高，既降低了成本，又增加了盈利能力。
4、本发明方法所用生产设备均为工业化设备，生产条件易实施，操作方便，适合规模化生产。
5、本发明生产的产品98％柚皮苷可广泛应用于抗炎、抗菌、抗氧化、维持血管正常渗透压等领域中。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备柚子白皮粉
将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，分别收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的削下的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用2目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于下步制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的未过筛者，送入粉碎机再次粉碎。
(2)制备稳定化柚子白皮粉混合液
第(1)步完成后，将第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，按照柚子白皮粉质量与体积浓度为85％的食用乙醇溶液体积比为1∶3的比例，泵入体积浓度为85％的食用乙醇溶液，混合均匀后密闭，即制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液，用于下步制备柚皮苷提取液。
(3)制备柚皮苷提取液
第(2)步完成后，开启隔膜泵，对第(2)步收集的稳定化柚子白皮粉混合液进行第一次返混处理。每次返混处理时间为0.5h，每6h返混处理1次，一共处理3次。第一次返混处理完成后，用螺杆泵将第一次返混液泵入龟背式过滤器中，用10目的不锈钢滤网进行第一次过滤。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤过液，即为柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第一次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为85％的食用乙醇溶液进行第二次返混处理，其中第一次滤渣质量与体积浓度为85％的食用乙醇溶液体积比为1∶3。第二次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第二次处理完成后，用螺杆泵将第二次返混液泵入龟背式过滤器中，用10目的不锈钢滤网进行第二次过滤。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，就制备出柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第二次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为85％的食用乙醇溶液进行第三次返混处理，其中第二次滤渣质量与体积浓度为85％的食用乙醇溶液体积比为1∶3。第三次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第三次返混处理完成后，用螺杆泵将第三次返混液泵入龟背式过滤器中，用10目的不锈钢滤网进行第三次过滤。分别收集第三次滤过液和滤渣，对收集的第三次滤过液，泵入另一暂贮常温提取罐中，与下批次柚子白皮粉混合均匀，制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的第三次滤渣，用螺旋输送机送入真空脱溶剂釜中，在搅拌速度为40r/min的条件下，控制真空度为0.6MPa、温度为50℃进行脱溶剂处理，直至无冷凝液滴出现时止。分别收集蒸馏冷凝液和脱乙醇滤渣，对收集的蒸馏冷凝液，为体积浓度为80％的乙醇溶液，可再次用于制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇滤渣，用于制造食用果胶。
(4)制备柚皮苷浓缩液
第(3)步完成后，将第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔径为0.45微米的微孔过滤器进行精密过滤并收集滤液。对收集的滤液，用截留分子量为1000Da的超滤膜，在表压为0.05MPa下进行第一次超滤，截留色素分子，直至截留液与滤过液体积比为1∶7时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用体积浓度为70％的乙醇稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，用于制备黄色素；对收集的第一次和第二次超滤滤过液进行合并，泵入反渗透膜分离装置，在表压为0.1MPa下进行第一次反渗透处理，直至截留液与滤过液体积比为1∶7时停止第一次反渗透。分别收集第一次反渗透截留液和滤过液，对收集的第一次反渗透截留液，用体积浓度为70％的乙醇稀释至原体积，泵入反渗透器进行第二次反渗透处理，第二次反渗透处理条件与第一次反渗透相同。第二次反渗透完成后，分别收集第二次反渗透截留液和滤过液。对收集的第二次反渗透截留液，即为柚皮苷浓缩液，用于下步制备柚皮苷沉淀；对收集的第一次和第二次反渗透滤过液进行合并，用于下批次制备柚皮苷浓缩液过程的第二次超滤和第二次反渗透处理，也可用于沉淀果胶。
(5)制备柚皮苷沉淀
第(4)步完成后，将第(4)步制备的柚皮苷浓缩液泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35℃、真空度为50Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩液无乙醇味时止。分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的浓缩液，泵入沉淀罐中静置24h，然后进行抽滤。分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，与下批次柚皮苷浓缩液混合，用于制备下批次柚皮苷沉淀；对收集的滤渣，即为柚皮苷沉淀，用于下步制备柚皮苷。
(6)制备柚皮苷
第(5)步完成后，将第(5)步制备的柚皮苷沉淀用-5℃的无水乙醇溶解，再用防爆型管式离心机在12000r/min的速度下进行分离。分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心沉淀，为小分子糖和氨基酸等，烘干后用做饲料添加剂；对收集的离心清液，泵入溶剂回收真空系统中，在温度为35℃、真空度为50Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩物无乙醇味时止。分别收集浓缩冷凝液和脱乙醇浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇浓缩物，即为柚皮苷，其纯度为98.3～98.7％，产率1.75％～2.30％。
实施例2
一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备柚子白皮粉
将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，分别收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的削下的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用5目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于下步制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的未过筛者，送入粉碎机再次粉碎。
(2)制备稳定化柚子白皮粉混合液
第(1)步完成后，将第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，按照柚子白皮粉质量与体积浓度为90％的食用乙醇溶液体积比为1∶6的比例，泵入体积浓度为90％的食用乙醇溶液，混合均匀后密闭，即制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液，用于下步制备柚皮苷提取液。
(3)制备柚皮苷提取液
第(2)步完成后，开启隔膜泵，对第(2)步收集的稳定化柚子白皮粉混合液进行第一次返混处理。每次返混处理时间为0.75h，每4.5h返混处理1次，一共处理4次。第一次返混处理完成后，用螺杆泵将第一次返混液泵入龟背式过滤器中，用20目的不锈钢滤网进行第一次过滤。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤过液，即为柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第一次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为90％的食用乙醇溶液进行第二次返混处理，其中第一次滤渣质量与体积浓度为90％的食用乙醇溶液体积比为1∶6。第二次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第二次处理完成后，用螺杆泵将第二次返混液泵入龟背式过滤器中，用20目的不锈钢滤网进行第二次过滤。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，就制备出柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第二次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为90％的食用乙醇溶液进行第三次返混处理，其中第二次滤渣质量与体积浓度为90％的食用乙醇溶液体积比为1∶6。第三次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第三次返混处理完成后，用螺杆泵将第三次返混液泵入龟背式过滤器中，用20目的不锈钢滤网进行第三次过滤。分别收集第三次滤过液和滤渣，对收集的第三次滤过液，泵入另一暂贮常温提取罐中，与下批次柚子白皮粉混合均匀，制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的第三次滤渣，用螺旋输送机送入真空脱溶剂釜中，在搅拌速度为60r/min的条件下，控制真空度为0.8MPa、温度为65℃进行脱溶剂处理，直至无冷凝液滴出现时止。分别收集蒸馏冷凝液和脱乙醇滤渣，对收集的蒸馏冷凝液，为体积浓度为82％的乙醇溶液，可再次用于制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇滤渣，用于制造食用果胶。
(4)制备柚皮苷浓缩液
第(3)步完成后，将第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔径为1微米的微孔过滤器进行精密过滤并收集滤液。对收集的滤液，用截留分子量为3000Da的超滤膜，在表压为0.12MPa下进行第一次超滤，截留色素分子，直至截留液与滤过液体积比为1∶8时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用体积浓度为72％的乙醇稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，用于制备黄色素；对收集的第一次和第二次超滤滤过液进行合并，泵入反渗透膜分离装置，在表压为0.3MPa下进行第一次反渗透处理，直至截留液与滤过液体积比为1∶8时停止第一次反渗透。分别收集第一次反渗透截留液和滤过液，对收集的第一次反渗透截留液，用体积浓度为72％的乙醇稀释至原体积，泵入反渗透器进行第二次反渗透处理，第二次反渗透处理条件与第一次反渗透相同。第二次反渗透完成后，分别收集第二次反渗透截留液和滤过液。对收集的第二次反渗透截留液，即为柚皮苷浓缩液，用于下步制备柚皮苷沉淀；对收集的第一次和第二次反渗透滤过液进行合并，用于下批次制备柚皮苷浓缩液过程的第二次超滤和第二次反渗透处理，也可用于沉淀果胶。
(5)制备柚皮苷沉淀
第(4)步完成后，将第(4)步制备的柚皮苷浓缩液泵入溶剂回收真空系统中，在温度为40℃、真空度为75Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩液无乙醇味时止。分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的浓缩液，泵入沉淀罐中静置27h，然后进行抽滤。分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，与下批次柚皮苷浓缩液混合，用于制备下批次柚皮苷沉淀；对收集的滤渣，即为柚皮苷沉淀，用于下步制备柚皮苷。
(6)制备柚皮苷
第(5)步完成后，将第(5)步制备的柚皮苷沉淀用0℃的无水乙醇溶解，再用防爆型管式离心机在12000r/min的速度下进行分离。分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心沉淀，为小分子糖和氨基酸等，烘干后用做饲料添加剂；对收集的离心清液，泵入溶剂回收真空系统中，在温度为40℃、真空度为75Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩物无乙醇味时止。分别收集浓缩冷凝液和脱乙醇浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇浓缩物，即为柚皮苷，其纯度为98.3～98.7％，产率1.75％～2.30％。
实施例3
一种从柚子皮中提取柚皮苷的方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备柚子白皮粉
将采摘的新鲜柚子固定于柚子削皮机上，削去黄皮，分别收集削下的柚子黄皮和削去黄皮的柚子。对收集的削下的柚子黄皮，用于提取柚子精油；对于收集的削去黄皮的柚子，将其再固定于柚子剥皮机上，剥去柚皮，分别收集剥下的柚子皮和剥去柚子皮的果肉。对收集的剥去柚子皮的果肉，用于制备柚子汁浓缩液；对收集的剥下的柚子皮，送入粉碎机中粉碎。收集粉碎物，用8目分样筛进行筛分，分别收集过筛者和未过筛者。对收集的过筛者，即为柚子白皮粉，用于下步制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的未过筛者，送入粉碎机再次粉碎。
(2)制备稳定化柚子白皮粉混合液
第(1)步完成后，将第(1)步收集的柚子白皮粉用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，按照柚子白皮粉质量与体积浓度为95％的食用乙醇溶液体积比为1∶10的比例，泵入体积浓度为95％的食用乙醇溶液，混合均匀后密闭，即制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液，用于下步制备柚皮苷提取液。
(3)制备柚皮苷提取液
第(2)步完成后，开启隔膜泵，对第(2)步收集的稳定化柚子白皮粉混合液进行第一次返混处理。每次返混处理时间为1.0h，每3h返混处理1次，一共处理5次。第一次返混处理完成后，用螺杆泵将第一次返混液泵入龟背式过滤器中，用40目的不锈钢滤网进行第一次过滤。分别收集第一次滤过液和滤渣，对收集的第一次滤过液，即为柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第一次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为95％的食用乙醇溶液进行第二次返混处理，其中第一次滤渣质量与体积浓度为95％的食用乙醇溶液体积比为1∶10。第二次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第二次处理完成后，用螺杆泵将第二次返混液泵入龟背式过滤器中，用40目的不锈钢滤网进行第二次过滤。分别收集第二次滤过液和滤渣，对收集的第二次滤过液，与收集的第一次滤过液合并，就制备出柚皮苷提取液，用于下步制备柚皮苷浓缩液；对收集的第二次滤渣，用螺旋输送机送入暂贮常温提取罐中，加入体积浓度为95％的食用乙醇溶液进行第三次返混处理，其中第二次滤渣质量与体积浓度为95％的食用乙醇溶液体积比为1∶10。第三次返混处理的条件与第一次返混处理相同。第三次返混处理完成后，用螺杆泵将第三次返混液泵入龟背式过滤器中，用40目的不锈钢滤网进行第三次过滤。分别收集第三次滤过液和滤渣，对收集的第三次滤过液，泵入另一暂贮常温提取罐中，与下批次柚子白皮粉混合均匀，制备出可长期保存的稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的第三次滤渣，用螺旋输送机送入真空脱溶剂釜中，在搅拌速度为80r/min的条件下，控制真空度为1.0MPa、温度为80℃进行脱溶剂处理，直至无冷凝液滴出现时止。分别收集蒸馏冷凝液和脱乙醇滤渣，对收集的蒸馏冷凝液，为体积浓度为85％的乙醇溶液，可再次用于制备稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇滤渣，用于制造食用果胶。
(4)制备柚皮苷浓缩液
第(3)步完成后，将第(3)步收集的柚皮苷提取液泵入孔径为1.5微米的微孔过滤器进行精密过滤并收集滤液。对收集的滤液，用截留分子量为5000Da的超滤膜，在表压为0.2MPa下进行第一次超滤，截留色素分子，直至截留液与滤过液体积比为1∶9时停止第一次超滤。分别收集第一次超滤截留液和滤过液，对收集的第一次超滤截留液，用体积浓度为75％的乙醇稀释至原体积，泵入超滤器进行第二次超滤，第二次超滤条件与第一次超滤相同。第二次超滤完成后，分别收集第二次超滤截留液和滤过液。对收集的第二次超滤截留液，用于制备黄色素；对收集的第一次和第二次超滤滤过液进行合并，泵入反渗透膜分离装置，在表压为0.5MPa下进行第一次反渗透处理，直至截留液与滤过液体积比为1∶9时停止第一次反渗透。分别收集第一次反渗透截留液和滤过液，对收集的第一次反渗透截留液，用体积浓度为75％的乙醇稀释至原体积，泵入反渗透器进行第二次反渗透处理，第二次反渗透处理条件与第一次反渗透相同。第二次反渗透完成后，分别收集第二次反渗透截留液和滤过液。对收集的第二次反渗透截留液，即为柚皮苷浓缩液，用于下步制备柚皮苷沉淀；对收集的第一次和第二次反渗透滤过液进行合并，用于下批次制备柚皮苷浓缩液过程的第二次超滤和第二次反渗透处理，也可用于沉淀果胶。
(5)制备柚皮苷沉淀
第(4)步完成后，将第(4)步制备的柚皮苷浓缩液泵入溶剂回收真空系统中，在温度为50℃、真空度为100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩液无乙醇味时止。分别收集浓缩液和浓缩冷凝液，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的浓缩液，泵入沉淀罐中静置30h，然后进行抽滤。分别收集滤过液和滤渣，对收集的滤过液，与下批次柚皮苷浓缩液混合，用于制备下批次柚皮苷沉淀；对收集的滤渣，即为柚皮苷沉淀，用于下步制备柚皮苷。
(6)制备柚皮苷
第(5)步完成后，将第(5)步制备的柚皮苷沉淀用4℃的无水乙醇溶解，再用防爆型管式离心机在12000r/min的速度下进行分离。分别收集离心清液和离心沉淀，对收集的离心沉淀，为小分子糖和氨基酸等，烘干后用做饲料添加剂；对收集的离心清液，泵入溶剂回收真空系统中，在温度为50℃、真空度为100Mbar的条件下进行浓缩，直至浓缩物无乙醇味时止。分别收集浓缩冷凝液和脱乙醇浓缩物，对收集的浓缩冷凝液，用于制备下批次稳定化柚子白皮粉混合液；对收集的脱乙醇浓缩物，即为柚皮苷，其纯度为98.3～98.7％，产率1.75％～2.30％。