一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料的制作方法

文档序号:11932165阅读:243来源:国知局

本发明涉及一种碳酸钙填料,具体涉及一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。



背景技术:

碳酸钙是一类重要的功能性无机填料,具有价格低廉、储量丰富、性能稳定、易加工、无毒等优点,能够显著的改善材料的加工性能、物理性能以及降低生产成本等等,广泛应用于塑料、橡胶、涂料、造纸等领域,由于碳酸钙为亲水性化合物,导致在实际应用中存在与高聚物相容性不足,分散性差等缺陷,不能达到满意的填充补强效果,因此需要对碳酸钙进行改性处理,以提高其在各类材料中分散性和相容性,以达到改善产品性能的功效。

专利CN1400167A公开的一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法,采用饱和脂肪酸钠盐作为表面处理剂;专利CN1654551A公开了一种纳米碳酸钙的改性方法,采用双子星表面活性剂二磷酸酯盐作为改性剂;都是在已碳酸化完成的碳酸钙乳液中加入表面处理剂在一定温度、浓度和比例下液相活化反应而得。此种方法得到的碳酸钙填料虽然分散性得到了提高,但是应用性能任然没得到改善。



技术实现要素:

本发明的目的在于,提供一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料,利用在碳酸钙表面接枝聚合双马来聚酰亚胺进行改性处理,再进行酸化处理,使得碳酸钙填料具有较好的吸湿性、可塑性和粘结性,为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料,其特征在于,所述的碳酸钙由下列重量份的原料制成:碳酸钙粉200份、凹凸棒石粘土4-5份、氧化镁1-2份、盐酸250-300份、羟丙基甲基纤维素2-3份、碳酸钠4-5份、双氧水80-100份、过氧化物酶8-10份、聚乙二醇辛基苯基醚6-8份、二甲基甲酰胺200-250份、5-羟基乙酰丙酸1-2份、4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺2-3份、丙二酸二乙酯2-3份、催化剂0.5-1份、十六烷基三甲基溴化铵1-2份、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡2-3份、速溶硅酸钠2-3份、羟基硅油2-3份、丙酮适量、去离子水适量。

所述的酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料,其特征在于,所述的碳酸钙由如下步骤制成:

(1)碳酸钙粉研磨15-20min,过150-200目筛;将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和碳酸钙混合均匀,30-40℃恒温搅拌30-40min,在其表面引入活性羟基,得到异化的活性羟基碳酸钙;

(2)将活性羟基碳酸钙超声分散在二甲基甲酰胺中,再加入5-羟基乙酰丙酸、4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂,70-80℃搅拌反应8-10h,得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙;

(3)将双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙超声2-3h,过滤,分别用去离子水、丙酮洗涤2-3次,50-60℃烘干,先将烘干后双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙放入已经运转的搅拌机中搅拌,再缓慢加入盐酸进行酸化处理0.5-1h;将酸化处理后的碳酸钙,通过对辊机挤压为碳酸钙片状物,碳酸钙片状物的厚度≤3毫米;将碳酸钙片状物输送到回转式烘干炉内焙烧,焙烧时间为1-3h,焙烧温度控制在 250-350℃,焙烧后的碳酸钙片状物含水量≤5%,焙烧后的碳酸钙片状物为酸化后的碳酸钙半成品;

(4)将酸化后的碳酸钙半成品和其余剩余成分混合均匀,研磨20-30min,过150-200目筛,得到一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。

所述的催化剂为(i)(IV)族金属的茂金属络合物,所述茂金属包含至少两个环戊二烯基型配体。

所述的盐酸由下列组分组成:浓度为37%的浓盐酸40-50份,其余为去离子水。

本发明的有益效果为:利用在碳酸钙表面接枝聚合双马来聚酰亚胺进行改性处理,再进行酸化处理,使得碳酸钙填料具有较好的吸湿性、可塑性和粘结性。

具体实施例

本实施例的酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料,其特征在于,所述的碳酸钙由下列重量份的原料制成:碳酸钙粉200份、凹凸棒石粘土5份、氧化镁2份、盐酸300份、羟丙基甲基纤维素3份、碳酸钠4份、双氧水100份、过氧化物酶8份、聚乙二醇辛基苯基醚6份、二甲基甲酰胺250份、5-羟基乙酰丙酸2份、4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺3份、丙二酸二乙酯3份、催化剂0.5份、十六烷基三甲基溴化铵1份、二甲基二巯基乙酸异辛酯锡3份、速溶硅酸钠2份、羟基硅油3份、丙酮适量、去离子水适量。

一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料,由如下步骤制成:

(1)碳酸钙粉研磨20min,过200目筛;将过氧化物酶、双氧水、聚乙二醇辛基苯基醚和碳酸钙混合均匀,35℃恒温搅拌40min,在其表面引入活性羟基,得到异化的活性羟基碳酸钙;

(2)将活性羟基碳酸钙超声分散在二甲基甲酰胺中,再加入5-羟基乙酰丙酸、4,4-二苯基甲烷双马来酰亚胺、丙二酸二乙酯、催化剂,80℃搅拌反应10h,得到双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙;

(3)将双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙超声3h,过滤,分别用去离子水、丙酮洗涤3次,60℃烘干,先将烘干后双马来聚酰亚胺预聚物-碳酸钙放入已经运转的搅拌机中搅拌,再缓慢加入盐酸进行酸化处理0.5h;将酸化处理后的碳酸钙,通过对辊机挤压为碳酸钙片状物,碳酸钙片状物的厚度≤3毫米;将碳酸钙片状物输送到回转式烘干炉内焙烧,焙烧时间为3h,焙烧温度控制在300℃,焙烧后的碳酸钙片状物含水量≤5%,焙烧后的碳酸钙片状物为酸化后的碳酸钙半成品;

(4)将酸化后的碳酸钙半成品和其余剩余成分混合均匀,研磨20min,过200目筛,得到一种酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料。

本发明的酸化后的双马来聚酰亚胺改性的碳酸钙填料的真密度为1.1-1.4g/cm3,堆积密度为0.13-0.24g/cm3,平均粒径小于等于6μm,比表面积90-170㎡/g,白度为90-95%。

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