一种樟脑油的提取方法与流程

文档序号:12246956阅读:8447来源:国知局

本发明涉及植物提取物领域,特别涉及一种樟脑油的提取方法。



背景技术:

樟脑油由樟树脂炼制,是一种无色或淡黄色至红棕色的油状液体,溶于乙醇和醚,有强烈樟脑气味,系高灰份物质,挥发性强,樟脑油的特殊清香,除能防虫驱蚊外,还具有愈合伤口、除臭等功能,用途十分广泛。用棉花沾取樟脑油,做成樟脑棉花丸,放在钢琴内,或木制家具、衣橱、梳理台内,可防虫蛀、防蟑螂。将樟脑油沿门窗、墙边涂抹,可防蟑螂入内。同时,樟脑油经分馏可提取樟脑、白樟油、红樟油和蓝樟油,根据不同馏段主成分的不同而有不同的用途。目前对樟脑油的提取主要采用水蒸气蒸馏提取,但是存在提取率低和品质低的缺点。



技术实现要素:

本发明针对现有樟脑油提取技术中存在的问题,提供了一种樟脑油的提取方法,该方法能提高樟脑油的提取率和品质。

为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:

一种樟脑油的提取方法,具体步骤如下:

1)原料选取:选取树龄30年以上樟木枝叶洗净,将清洗干净的樟木枝叶粉碎均匀至50-80目;

2)萃取:用石油醚浸提步骤1)所得原料,体积比为4∶1,循环浸提2-4次,每次浸提2小时;

3)蒸馏:将步骤2)萃取液减压浓缩回收石油醚,得到浓缩液,将浓缩液、经萃取后的原料和水投入蒸馏釜进行蒸馏,向蒸馏釜内通入蒸汽直接加热;蒸馏釜内的真空度为-0.06--0.08MPa,蒸馏温度为120-150℃;当蒸馏釜内温度达到100-110℃时,打开与蒸馏釜相连接的冷凝器,接通冷却水,通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在35-40℃;当蒸馏釜内温度上升至120-150℃时,开始计算蒸馏时间并通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在28-33℃,持续蒸馏1.8-2.2小时,然后再次通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在24-28℃左右,继续蒸馏2.0-2.5小时;

4)油水分离:将冷凝器冷却得到的油水混合物导入油水分离装置中,待油水充分分层后,收集油层;

5)膜过滤:将步骤4)收集的油层进行膜过滤,得到樟脑油产品。

作为本发明的优选方案,步骤5)膜过滤所用膜材料为无机或有机膜,截留分子量300-2000Da;膜过滤时控制压力为0.1-0.6MPa,控制温度为25-40℃。

作为本发明的优选方案,步骤4)油水分离过程中分离出的下层水层经蒸馏釜上端的复馏柱返回蒸馏釜重复蒸馏。

作为本发明的优选方案,步骤2)蒸馏釜中水与浓缩液、经萃取后的原料的体积比为3-7∶1。

作为本发明的优选方案,步骤2)所述石油醚沸程规格为60-90℃。

本发明的有益效果:1、原材料采用机械破碎,提高了樟树脂的溶出率;2、相比于现有水蒸气蒸馏中将原材料直接进行蒸馏,在蒸馏前,对原材料进行萃取,减少了杂质,提高了樟脑油的品质,减轻了后续处理的负担,同时有机溶剂可以重复使用,也降低了生产成本;3、蒸馏过程严格控制条件参数,采用逐步升温,可以避免温度骤变引起组分发生取代或加成反应,降低樟脑油的品质;4、油层采用膜过滤,减少了杂质,提高了品质;

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种樟脑油的提取方法,具体步骤如下:

1)原料选取:选取树龄30年以上樟木枝叶洗净,将清洗干净的樟木枝叶粉碎均匀至80目;2)萃取:用沸程为80℃的石油醚浸提步骤1)所得原料,体积比为4∶1,循环浸提2次,每次浸提2小时;3)蒸馏:将步骤2)萃取液减压浓缩回收石油醚,得到浓缩液,将浓缩液、经萃取后的原料和水以体积比1∶4投入蒸馏釜进行蒸馏,向蒸馏釜内通入蒸汽直接加热;蒸馏釜内的真空度为-0.06MPa,蒸馏温度为140℃;当蒸馏釜内温度达到100℃时,打开与蒸馏釜相连接的冷凝器,接通冷却水,通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在35℃;当蒸馏釜内温度上升至140℃时,开始计算蒸馏时间并通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在28-33℃,持续蒸馏2小时,然后再次通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在24-28℃左右,继续蒸馏2.2小时;4)油水分离:将冷凝器冷却得到的油水混合物导入油水分离装置中,待油水充分分层后,收集油层,下层水层经蒸馏釜上端的复馏柱返回蒸馏釜重复蒸馏。5)膜过滤:将步骤4)收集的油层进行膜过滤,所用膜材料为无机或有机膜,截留分子量300Da;膜过滤时控制压力为0.1-0.6MPa,控制温度为25-40℃,得到樟脑油产品。

实施例2

一种樟脑油的提取方法,具体步骤如下:

1)原料选取:选取树龄30年以上樟木枝叶洗净,将清洗干净的樟木枝叶粉碎均匀至50目;2)萃取:用沸程为60℃石油醚浸提步骤1)所得原料,体积比为4∶1,循环浸提4次,每次浸提2小时;3)蒸馏:将步骤2)萃取液减压浓缩回收石油醚,得到浓缩液,将浓缩液、经萃取后的原料和水以体积比1∶7投入蒸馏釜进行蒸馏,向蒸馏釜内通入蒸汽直接加热;蒸馏釜内的真空度为-0.08MPa,蒸馏温度为150℃;当蒸馏釜内温度达到100℃时,打开与蒸馏釜相连接的冷凝器,接通冷却水,通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在40℃;当蒸馏釜内温度上升至150℃时,开始计算蒸馏时间并通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在28-33℃,持续蒸馏1.8小时,然后再次通过调节冷却水流量将冷凝器冷却水出水口的水温控制在24-28℃左右,继续蒸馏2.5小时;4)油水分离:将冷凝器冷却得到的油水混合物导入油水分离装置中,待油水充分分层后,收集油层,下层水层经蒸馏釜上端的复馏柱返回蒸馏釜重复蒸馏;5)膜过滤:将步骤4)收集的油层进行膜过滤,所用膜材料为无机或有机膜,截留分子量2000Da;膜过滤时控制压力为0.1-0.6MPa,控制温度为25-40℃,得到樟脑油产品。

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