一种合成二乙二醇甲己醚的方法与流程

技术特征：

1.一种合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，(1)将原材料氢氧化钠置入反应釜中，再将稀盐酸溶液缓慢滴加进反应釜中反应，反应生成氯化纳，所述化学反应方程式为：

NaOH+HCl→NaCl+H₂O；

(2)将二乙二醇单己醚滴加入步骤(1)中的反应釜中，将反应釜加热至80-120℃，并持续向反应釜通入氢气，反应釜与回流装置连接回收反应生成的盐酸，得到的醇钠中间产物通入到下一级反应釜中，所述化学反应方程式为：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂OH+NaCl→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa+HCl；

(3)在置入有醇纳中间产物的次级反应釜内涂覆石墨层，再向次级反应釜中通入碘甲烷，反应温度为40-80℃，反应得到终产物二乙二醇甲己醚,所述化学反应方程式为：

C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂ONa++CH₃I→C₆H₁₃(OCH₂CH₂)₂O CH₃+NaI；

(4)经步骤(3)反应后冷却至室温，静置分层，将上层液减压过滤，既得到终产物二乙二醇甲己醚。

2.根据权利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步骤(4)中反应后的产物冷却至室温后进行洗脱，洗脱时采用脱脂棉、sephadex lh-20、硅依次层叠压实填充洗脱层析柱，将步骤(3)反应后得到的终产物加水后上样于洗脱层析柱，在分离出的分离液中加入丙酮溶解，上样于所述洗脱层析柱，再用丙酮、二氯甲烷按照体积比7：3的混合液洗脱，5-10min后收集得到的液体，重复上述洗脱步骤3-5次，再进行静置分层。

3.根据权利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠与盐酸的质量比为1:0.5-1。

4.根据权利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步骤(2)中通入氢气的流量为3-5ml/min，二乙二醇单己醚与氯化钠的质量比为1:1.5-2,得到的醇纳中间产物经涂覆有石墨层的水冷凝装置后再通入下一级反应釜中。

5.根据权利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中向反应体系加入催化剂仲丁醇铝，催化剂占反应体系质量的1-3％。

6.根据权利要求1所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步骤(3)中碘甲烷与醇纳中间产物的摩尔质量比为1-1.5:1。

7.根据权利要求2所述合成二乙二醇甲己醚的方法，其特征在于，所述步骤(4)洗脱步骤中，步骤(3)反应后得到的终产物与水的体积比为1:1-2，分离液与丙酮的体积比为1:1-1.5，洗脱层析柱中sephadex lh-20和硅的质量比为1-3:0.5-2。