一种2‑氯噻吩‑5‑甲酸的合成方法与流程

文档序号:12091747阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,包括以下步骤:

(1)2-溴-5-氯噻吩和镁反应生成5-氯-2-噻吩基溴化镁;

(2)5-氯-2-噻吩基溴化镁和干冰反应后,再在酸性条件下水解生成2-氯噻吩-5-甲酸。

2.如权利要求1所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,

(1)向反应容器中加入溶剂四氢呋喃,氮气保护下加入引发剂碘、镁和部分2-溴-5-氯噻吩进行引发反应;引发成功后,滴加剩余2-溴-5-氯噻吩的甲苯溶液;滴毕,于10~20℃搅拌反应0.5~2小时;

(2)然后向反应液中加入干冰,控温-15℃以下反应0.5~2小时;再向反应液中加入稀盐酸反应20~60分钟;反应完成后减压浓缩,向浓缩液中加入碱溶液搅拌至固体全部溶清,静置分层,水层再加入稀盐酸调pH 2~3,将析出的固体过滤、烘干后得到2-氯噻吩-5-甲酸。

3.如权利要求1或2所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述2-溴-5-氯噻吩和镁的摩尔比为1:1.0~1.2。

4.如权利要求1或2所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述2-溴-5-氯噻吩与干冰的质量比为1:0.2~1.0。

5.如权利要求2所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述步骤(1)第一次加入2-溴-5-氯噻吩控温20~25℃,第二次滴加2-溴-5-氯噻吩控温25~30℃。

6.如权利要求2所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述步骤(2)稀盐酸浓度为10~20%。

7.如权利要求6所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述步骤(2)稀盐酸浓度为15%。

8.如权利要求2所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述步骤(2)中碱溶液为氢氧化钠溶液。

9.如权利要求8所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述氢氧化钠溶液浓度为10%。

10.如权利要求5-9中任意一项所述的一种2-氯噻吩-5-甲酸的合成方法,其特征是,所述步骤(2)减压浓缩控温≤50℃。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1