本发明属于有机合成领域，具体涉及2,4-二溴-1-氨基萘的合成方法。
（二）
背景技术：
2,4-二溴-1-氨基萘是一种新合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。
该医药中间体比较新颖，有很大的应用价值。现有的2,4-二溴-1-氨基萘制备过程中，反应激烈，操作繁琐，产品中杂质含量高，产量低，反应时间长，原料成本高，不利于企业竞争力。
（三）
技术实现要素：
本发明提供了一种2,4-二溴-1-氨基萘的合成方法，该合成方法操作简单、产率高，适用于实验室及工业化生产。
本发明是通过如下技术方案实现的：
2,4-二溴-1-氨基萘的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）1-萘胺与 N-溴代丁二酰亚胺在适当的溶剂和适当的温度中一步法合成2,4-二溴-1-氨基萘；
（2）粗品需要淋洗，真空干燥。
2,4-二溴-1-氨基萘的合成方法，其特殊之处在于：包括以下步骤：
（1）通过一步法制得2,4-二溴-1-氨基萘。1-萘胺与 N-溴代丁二酰亚胺在适当的溶剂和适当的温度中反应制得。1-萘胺与 N-溴代丁二酰亚胺摩尔比为1:2-2.5。
（2）本发明的2,4-二溴-1-氨基萘的合成方法，步骤（1）中所述的合适溶剂乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯中的至少一种，优选，N,N-二甲基甲酰胺。
（3）本发明的2,4-二溴-1-氨基萘的合成方法，步骤（1）中所述温度为0-60℃，优选，0℃、40℃、60℃，更优选，40℃。
（4）反应方程式：
（5）步骤（2）中的真空干燥温度设置45℃，干燥3小时。
本发明的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高。
（四）具体实施方式
实施例1
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与200mmol(35.4g)N-溴代丁二酰亚胺，然后加入200mlN,N-二甲基甲酰胺,把反应烧瓶放置在40℃水浴锅中反应5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得15.2g白色固体，收率是50.7%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.296(d,J=8.4Hz，1H),7.985(d,J=8.0Hz,1H),7.798(s,1H),7.646(t,J=7.2Hz,1H),7.556(t,J=6.8Hz,1H) 6.163(s,2H) 。
实施例2
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(36.28g)N-溴代丁二酰亚胺，然后加入200ml乙腈,把反应烧瓶放置在40℃水浴锅中反应5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50ml乙腈淋洗滤饼，烘干滤饼得23.4g白色固体，收率是78%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.296(d,J=8.4Hz，1H),7.985(d,J=8.0Hz,1H),7.798(s,1H),7.646(t,J=7.2Hz,1H),7.556(t,J=6.8Hz,1H) 6.163(s,2H) 。
实施例3
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(36.28g)N-溴代丁二酰亚胺，然后加入200mlN,N-二甲基甲酰胺,把反应烧瓶放置在60℃水浴锅中反应5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得19.2g白色固体，收率是64%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.296(d,J=8.4Hz，1H),7.985(d,J=8.0Hz,1H),7.798(s,1H),7.646(t,J=7.2Hz,1H),7.556(t,J=6.8Hz,1H) 6.163(s,2H) 。
实施例4
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(36.28g)N-溴代丁二酰亚胺，然后加入200mlN,N-二甲基甲酰胺,把反应烧瓶放置在40℃水浴锅中反应8个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得20.3g白色固体，收率是67.7%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.296(d,J=8.4Hz，1H),7.985(d,J=8.0Hz,1H),7.798(s,1H),7.646(t,J=7.2Hz,1H),7.556(t,J=6.8Hz,1H) 6.163(s,2H) 。
实施例5
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与250mmol(44.25g)N-溴代丁二酰亚胺，然后加入400ml乙腈,把反应烧瓶放置在60℃水浴锅中反应5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50ml乙腈淋洗滤饼，烘干滤饼得32.5g白色固体，收到的固体高于理论值，HPLC检测有杂质，纯化后得合格产品14.8g。收率是49.3%。1HNMR(400MHz，DMSO)δ:8.296(d,J=8.4Hz，1H),7.985(d,J=8.0Hz,1H),7.798(s,1H),7.646(t,J=7.2Hz,1H),7.556(t,J=6.8Hz,1H) 6.163(s,2H) 。
实施例6
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与205mmol(36.28g)N-溴代丁二酰亚胺，然后加入250ml N,N-二甲基乙酰胺,把反应烧瓶放置在50℃水浴锅中反应6.5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，烘干滤饼得白色固体，收率是67.5%。
实施例7
取500ml圆底烧瓶，称量100mmol（14.3g）1-萘胺与220mmolN-溴代丁二酰亚胺，然后加入250ml 乙酸乙酯把反应烧瓶放置在40℃水浴锅中反应6.5个小时，反应结束后，移出烧瓶，置于0℃低温下静置三个小时，有固体析出，抽滤，用50mlN,N-二甲基甲酰胺淋洗滤饼，真空干燥温度设置45℃，干燥3小时得白色固体，收率是67.5%。