一种制备尼拉帕尼对甲苯磺酸盐一水合物的方法与流程

文档序号:12608668阅读:来源:国知局

技术特征:

1.在还原3-(4-卤代苯基)吡啶,当卤素原子可以为氯、溴、碘原子时,所用的还原试剂为氧化铂,铑碳,优选铑碳,其中氢气压力为8-15个大气压,优选10个大气压。

2.在还原3-(4-三氟甲磺酸苯基)吡啶时,所用的还原试剂为氧化铂、铑碳,其中优选铑碳,其中氢气压力为10-15个大气压,优选12个大气压。

3.在手性拆分3-(4-卤代苯基)哌啶时,当卤素原子可以为氯、溴、碘原子时,拆分试剂为L-酒石酸,L-(-)-二苯甲酰酒石酸,溶剂为甲醇,乙腈,乙醇,四氢呋喃,丙酮,优选乙腈。

4.在手性拆分3-(4-甲磺酸基苯基)哌啶时,拆分试剂为L-酒石酸,L-(-)-二苯甲酰酒石酸,溶剂为甲醇,乙腈,乙醇,四氢呋喃,丙酮,优选甲醇。

5.用于Ulman反应的(S)-3-(4-卤代苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯中的卤素原子可以为氯、溴、碘、三氟甲磺酸基,其中优选溴、碘、三氟甲磺酸基。

6.基于权利要求6中用于Ulman反应的(S)-3-(4-卤代苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯中卤素原子为氯原子时,反应的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜,其中优选碘化亚铜,使用的碱为喹啉及碳酸钠。

7.基于权利要求6中用于Ulman反应的(S)-3-(4-卤代苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯中卤素原子为溴原子时,反应的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜,其中优选溴化亚铜、碘化亚铜,使用的碱为喹啉及碳酸钠。

8.基于权利要求6中用于Ulman反应的(S)-3-(4-卤代苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯中卤素原子为碘原子时,反应的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜,其中优选溴化亚铜、碘化亚铜使用的碱为喹啉及碳酸钠。

9.基于权利要求6中用于Ulman反应的原料为(S)-3-(4-三氟甲磺酸酐苯基)哌啶-1-甲酸叔丁酯时,反应的催化剂为氯化亚铜,溴化亚铜,碘化亚铜,其中优选溴化亚铜、碘化亚铜使用的碱为喹啉及碳酸钠。

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