本发明属于烟用香料
技术领域：
，尤其涉及一种以罗汉果为提取物制备罗汉果烟用香精的方法。
背景技术：
：罗汉果是我国特有的葫芦科植物，营养价值高，远销日本、东南亚和港澳等国家和地区。含有易为人体吸收的糖类，富含维生素，其中油酸和亚油酸占总脂肪酸的73.2％，是医药上治疗冠心病和预防血管硬化较为理想的油脂。其味甘、性凉、有清肺止咳、润肺通便，消热解暑，祛痰，益肝，生津消渴，促进胃肠机能，抑制哮喘和降压等功效。对慢性支气管炎、扁桃体炎、咽喉炎、百日咳和痰火咳嗽等均有良好治疗效果。除干果制品外，还可加工成种类繁多的制品，在医药、食品等行业均有应用。烟草在燃烧过程中不仅会产生宜人、愉悦的香气，还会产生一些杂气及苦涩、辛辣的味道。再加上《烟草国际框架公约》的实施，低焦油低危害卷烟将成为未来世界卷烟的主流，这不可避免地会导致卷烟吸味降低，香气变淡。为此，国家烟草专卖局在《烟草行业中长期科技发展规划纲要》中提出了增香保润的重大专项工作。开发新型具有改善卷烟口感、提高卷烟舒适度的天然烟用香料，是当前烟草工业的迫切需求。近年来，通过美拉德反应制备香料用于卷烟增香已有研究，但由于中药如罗汉果成分多且复杂，其与氨基酸及其衍生物的反应，即美拉德反应本身是需经历三个反应阶段的复杂过程，得到的美拉德反应产物常常含有醛、酮、醇、吡咯、酸、酯等数十种物质，这些物质添加入卷烟中，产生的风味以及对卷烟的影响往往是多层次的，并未全部是所期望的，例如产生一些新的杂气和刺激性，甚至使得卷烟在调制、陈化以及长期放置中泛黄变色，因此，尚需要开发新的制备方法，更好的减少吸食过程中的刺激性和杂气，增香提质，同时避免卷烟加工中的色泽变化。技术实现要素：本发明提供了一种以罗汉果提取物制备烟用香精的方法，通过本发明制得的罗汉果香精与卷烟吸味相谐调，显著增强卷烟抽吸的甜润感，降低抽吸过程中口腔和喉部出现的灼热感和刺辣感，具有降低杂气，提升烟香等功效。一种烟用罗汉果香精的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一：将罗汉果鲜果粉碎，加入其3-5倍质量的75％-95％乙醇溶液，搅拌均匀，在50-70℃下温浸3-5h，得提取液；步骤二：将提取液过滤后，减压浓缩得到罗汉果提取物；步骤三：向罗汉果提取物中加入氨基酸及其衍生物，在70-130℃反应1-6h；步骤四：加入乙酸乙酯超声萃取后，减压浓缩得到提取物；步骤五：向步骤四得到的提取物中加入200-600重量份大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以4-7倍树脂体积的50％-80％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤液；步骤六：对超滤液进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。优选地，所述步骤二、四、六中的减压浓缩是在真空度0.08-0.5MPa与50-70℃下进行。优选地，所述氨基酸及其衍生物是一种或多种选自天冬氨酸、谷氨酰胺、L-谷氨酸、L-脯氨酸、L-天冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸或赖氨酸的氨基酸及其衍生物。特别优选地，所述氨基酸为谷氨酰胺和丝氨酸的混合物。优选地，所述步骤三在温度80-120℃下反应1-5h。优选地，所述步骤四，罗汉果和乙酸乙酯比例为1:1-1:2，超声温度50-60℃，时间5-15min。根据本发明制备方法得到的罗汉果香精，其在烟草薄片、烟丝及嘴棒中作为添加剂使用。将本发明制备方法得到的罗汉果香精作为添加剂使用时，可经丙二醇、乙醇、甘油中的一种溶解后添加于烟丝中，也可经酯类，优选三乙酸甘油酯稀释后添加进嘴棒中。一般的，美拉德反应后的产物可直接应用于卷烟中，达到增香、减杂气，降低刺激性的目的，而本发明申请人意外地发现，将罗汉果提取物与氨基酸进行美拉德反应后制备的产物应用于卷烟中时，不仅杂气和刺激性减少不明显，没有完全发挥罗汉果应具有的清咽舒润的作用，同时，令人意外地，反应产物添加入卷烟后，在后期调制、陈化以及长期存储中，会使得卷烟逐渐变黄和失去色泽，影响美观。本发明通过特定的萃取、吸附并结合过滤等分离技术，去除了部分对烟气感官质量无益，并对卷烟外观有损的美拉德反应产物，从而达到提高天然烟用香料质量的目的，所得香精较一般的以罗汉果为原料生产的烟用香料香气质细腻，醇和，且卷烟品质也更为稳定。本发明优选谷氨酰胺和丝氨酸的混合物与罗汉果提取物进行美拉德反应，尤其优选谷氨酰胺和丝氨酸的比例为2.5:1，其得到的香精产生的香味物质阈值相对更低，可在其他氨基酸制备的香精添加量基础上减少30％，以极少的添加量便能达到良好的增香作用。下面列举本发明研究过程中的部分对比例以对本发明进行更好的说明。对比例对比例1将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入3L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为60℃温浸4h。将提取液过滤后减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入20gL-脯氨酸，30g甘氨酸，在110℃反应4h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物，采用陶瓷膜元件过滤，减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。对比例2将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入3L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为60℃温浸4h。将提取液过滤后减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入20gL-脯氨酸，30g甘氨酸，在110℃反应4h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物，加200g大孔吸附树脂D101，先用酸液洗脱，然后以去离子水水洗至无色，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤。对滤液进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。对比例3将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入3L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为60℃温浸4h。将提取液过滤后减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入20gL-脯氨酸，30g甘氨酸，在110℃反应4h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物，离心分离，去上清液，上聚酰胺树脂柱吸附，先用15℃的水洗柱，再用65％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤。对滤液进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。对比例5将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入3L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为50℃温浸5h。将提取液过滤后减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入20gL-脯氨酸，30g甘氨酸，在110℃反应4h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物，加入500mL乙酸乙酯在50℃下超声萃取10min后，减压浓缩。在浓缩液中加至200g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以4倍树脂体积的50％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤液。对滤液进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。对比例6将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入3L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为50℃温浸5h,将提取液过滤后减压浓缩得罗汉果浓缩液。在浓缩液中加至200g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以4倍树脂体积的50％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤液，对滤液进行减压浓缩后，向浓缩液中加入20gL-脯氨酸，30g甘氨酸，在110℃反应4h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物，减压浓缩即得烟用罗汉果香精。将对比例1-6制备的样品分别喷到低档次烟丝上面，喷雾量为烟丝质量的2.0‰左右，加入2mL乙醇溶液稀释，均匀喷洒在烟丝上按照每支烟总重(0.80±0.01)g的标准卷制样品，按照国标要求，在温度(22±2)℃相对湿度(60±5)％的恒温恒湿箱中平衡24h评价标准参考YC/T138－1998烟草及烟草制品感官评价方法请10人评吸小组进行感官评吸，从光泽香气谐调杂气刺激性和余味等6个指标分别进行评分，得出总分作为烤烟花蕾香料的质量评价标准，同时观察卷烟在工艺和储存过程中的色泽变化，具体结果表1。表1对比例1-6感官评分及色泽变化具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。为了更详细说明本发明，下面结合具体实施例来对本发明提供的一种以罗汉果为提取物制备烟用香精的方法进行具体地描述。实施例1将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入3L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为50℃温浸5h。将提取液过滤后0.5MPa、70℃减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入20g赖氨酸，30g丙氨酸，在110℃反应4h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物。加入500mL乙酸乙酯在50℃下超声萃取10min后，0.4MPa、60℃减压浓缩。在浓缩液中加至200g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以4倍树脂体积的50％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤液。对滤液0.5MPa、70℃进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。实施例2将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入4L75％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为60℃温浸4h。将提取液过滤后0.4MPa、50℃减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入35gL-天冬氨酸，在70℃反应6h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物。加入500mL乙酸乙酯在60℃下超声萃取15min后，0.4MPa、50℃减压浓缩。在浓缩液中加至300g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以5倍树脂体积的70％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤。对滤液0.4MPa、50℃进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。实施例3将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入5L80％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为70℃温浸3h。将提取液过滤后0.5MPa、70℃减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入50g谷氨酰胺，20g丝氨酸，在90℃反应6h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物。加入350mL乙酸乙酯在60℃下超声萃取10min后，0.5MPa、70℃减压浓缩。在浓缩液中加至400g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以6倍树脂体积的80％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤。对滤液0.5MPa、70℃进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。实施例4将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入4L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为60℃温浸4h。将提取液过滤后0.5MPa、70℃减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入35g谷氨酸，在120℃反应5h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物。加入350mL乙酸乙酯在50℃下超声萃取10min后，0.5MPa、70℃减压浓缩。在浓缩液中加至600g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以7倍树脂体积的80％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤。对滤液0.5MPa、70℃进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。实施例5将罗汉果鲜果粉碎，向1kg的罗汉果中加入4L95％乙醇，搅拌均匀，控制中心温度为55℃温浸4h。将提取液过滤后0.5MPa、70℃减压浓缩得罗汉果提取物。向提取物中加入10g精氨酸，40g苏氨酸，在120℃反应5h，自然冷却得到罗汉果美拉德反应物。加入500mL乙酸乙酯在55℃下超声萃取10min后，0.5MPa、70℃减压浓缩。在浓缩液中加至500g大孔吸附树脂HPD-100，先以去离子水水洗，洗至无色，再以7倍树脂体积的60％乙醇洗脱，收集洗脱液，洗脱液经中空纤维超滤器超滤得超滤。对滤液0.5MPa、70℃进行减压浓缩后，即得烟用罗汉果香精。使用时，将此烟用香料经丙二醇、乙醇、甘油等溶剂溶解，可用于烟丝加香，经三乙酸甘油酯溶解可用于嘴棒加香。按照卷烟生产工序制成卷烟试制样。各实施例香精添加量、感官评吸及色泽变化结果见表2。表2实施例1-5感官评分、色泽变化及香精添加量实施例感官评分/100分色泽变化香精添加量实施例190.6无变化烟丝质量的2.3‰实施例286.3无变化烟丝质量的2.1‰实施例393.1无变化烟丝质量的1.4‰实施例485.7无变化烟丝质量的1.8‰实施例592.5无变化烟丝质量的2.0‰以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3