本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
背景技术：
3-羟甲基四氢呋喃是合成呋虫胺的重要中间体。呋虫胺(dinotefuran)为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构大相径庭，它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代咪唑基，并不含卤素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同，不但杀虫谱更广，而且对作物、人畜和环境也十分安全。其化学结构式如下：
关于3-羟甲基四氢呋喃的合成路线有很多文献报道，中国专利cn104193701a报道了用丙二酸二乙酯与2-氯乙醇为起始原料制备3-羟甲基四氢呋喃：
此方法步骤繁琐，而且用到有毒物质2-氯乙醇，不适合工业化生产。
中国专利cn106316993a报道了利用2,5-二氢呋喃为原料的方法，此方法虽然步骤简单，但原料2,5-二氢呋喃昂贵，而且同样用到有毒物质三氯氧磷。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：现有技术中3-羟甲基四氢呋喃在合成过程中会用到有毒物质，且原料昂贵或不适合工业化生产的问题，目的在于提供原料简单易得、绿色环保、成本低、操作及后处理简单、适合工业化生产的一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，包括：
(1)在有机溶剂中，丙烯醛和环氧乙烷在碱催化剂存在的条件下反应生成3-甲醛-四氢呋喃；
(2)将3-甲醛-四氢呋喃在还原剂条件下还原、纯化即得到3-羟甲基四氢呋喃。
上述化学反应式如下：
本发明反应过程中制成的3-甲醛-四氢呋喃可无需纯化处理，直接将制备出的3-甲醛-四氢呋喃与还原剂反应即可制成成品，大大缩短了工艺流程和生产周期。并且本发明的原料简单易得、绿色环保、成本低、操作及后处理简单，具有显著的社会经济效益和商业应用价值。
进一步，所述有机溶剂为四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，甲苯，苯，二甲苯，正己烷或环己烷。优选的，所述有机溶剂选自四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃，甲苯。
进一步，所述碱催化剂为碱金属有机碱化合物、碱金属、氨基锂类化合物或钠氢。优选地，所述碱金属有机碱化合物为甲醇钠、乙醇钠、正丁基锂或异丁基锂，碱金属为钠或钾，氨基锂类化合物为二异丙基氨基锂。优选的，所述碱催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、正丁基锂、异丁基锂。更优选的，所述碱催化剂选自甲醇钠、乙醇钠。
进一步，所述还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或锂铝氢。优选的，所述还原剂选自硼氢化钠、硼氢化钾。
进一步，所述步骤(1)中的反应温度为-60～0℃，反应时间为2～10小时；所述步骤(2)中的反应温度为0～100℃，反应时间为2～46小时。优选的，步骤(1)中的反应温度为-20～0℃，反应时间为3～10小时；所述步骤(2)中的反应温度为0～50℃，反应时间为7～18小时。
所述的合成方法，其操作步骤如下：在所述的溶剂和温度范围，丙烯醛和环氧乙烷在碱催化剂存在的条件下反应生成3-甲醛-四氢呋喃，将3-甲醛-四氢呋喃无需纯化在还原剂条件下还原、纯化即得到3-羟甲基四氢呋喃。
进一步，所述纯化的方法为简单蒸馏或者精馏。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
(1)本发明所述的合成方法步骤少，操作简单及后处理简单；
(2)本发明所述的合成方法“三废”少，对环境友好，绿色环保；
(3)本发明所述的合成方法原料简单易得，生产成本低；
(4)本发明所述的合成方法大大缩短了工艺流程和生产周期，原料简单易得、绿色环保、成本低、操作及后处理简单，具有显著的社会经济效益和商业应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例
一种3-羟甲基四氢呋喃的合成方法，具体制备方法如下：
干燥整洁的500ml三口瓶，加入甲醇钠59.4g，干燥的四氢呋喃200g，搅拌室温下滴加丙烯醛56g，加毕控制40—50℃反应2小时后，降温至-10℃，开始滴加环氧乙烷48.4g，滴加过程注意控制温度-10—0℃，加毕控温-10—10℃反应1小时。浓缩回收溶剂，即得3-甲醛-四氢呋喃粗品95g。
1000ml三口瓶，加入硼氢化钠56.7g，甲苯500ml，搅拌下升温至40℃，开始滴加3-甲醛-四氢呋喃粗品95g，加毕，控温30—50℃反应3h，tlc监控反应终点，反应完毕后经过后处理得3-羟甲基-四氢呋喃粗品，将粗品简单真空蒸馏即得3-羟甲基-四氢呋喃85g，gc纯度99％。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。