本发明涉及化工领域,具体地说,涉及提取丁二酸/丁二酸盐的方法。
背景技术:
丁二酸,又名琥珀酸,为无色结晶;相对密度1.572(25/4℃),熔点188℃,在235℃时分解;在减压下蒸馏可升华;能溶于水,微溶于乙醇、乙醚和丙酮中。
工业上,琥珀酸常由丁烯二酸催化还原制得,琥珀酸也可由丁二腈水解制备。琥珀酸的重要用途是制备五元杂环化合物。琥珀酸酐是制造药物、染料和醇酸树脂的重要原料。琥珀酸二乙酯是有机合成的重要中间体。琥珀酸二丁酯、二辛酯是塑料的增塑剂。琥珀酸二烯丙酯与1,3-丁二烯共聚,可以制造人造橡胶。
工业制法较多,化学法主要有以下几种:氧化法、加氢法、丙烯酸羰基合成法、电解氧化法。发酵法与化学方法相比,微生物发酵法生产琥珀酸具有诸多优点:生产成本具有竞争力;利用可再生的农业资源包括二氧化碳作为原料,避免了对石化原料的依赖;减少了化学合成工艺对环境的污染。
发酵法生产丁二酸是利用可再生糖源(如葡萄糖)和二氧化碳作为主要原料,它开辟了温室气体二氧化碳利用的新途径,且成本低廉,环境友好。
从发酵液中提取丁二酸的方法有膜分离法、离子交换法、萃取法等方法。萃取法通常以磷酸三丁酯(tbp)、三烷基胺(7301)为萃取剂,分别采用甲苯、异丙基甲酮、正辛醇、煤油作为稀释剂对丁二酸稀溶液进行萃取。
然而,针对目前丁二酸生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高的状况,亟需提出了一种更为经济、有效的制备丁二酸的方法。
技术实现要素:
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种提取丁二酸/丁二酸盐的方法。
为了实现本发明目的,本发明的技术方案如下:
本发明提供一种提取丁二酸/丁二酸盐的方法,包括如下步骤:
1)将含有丁二酸的粗品水溶液与有机溶剂混合,对混合液进行蒸发浓缩去除水分,得到含有丁二酸的有机溶剂;
2)提取步骤1)所得中的丁二酸。
所述提取方法可采用本领域技术人员所熟知的传统方法或常规使用的提取方法,将进入有机相的丁二酸/丁二酸盐从有机溶剂中提取出来,获得较为纯净的丁二酸/丁二酸盐/其他丁二酸产品。
进一步地,所述含有丁二酸的粗品水溶液可选自(1)或(2)或(3):
(1)通过发酵或酶转化得到的丁二酸发酵液;
(2)通过酸解丁二酸发酵液,进一步过滤后得到的丁二酸酸解液或经过其他方法处理过的丁二酸发酵液;
(3)通过其他途径获得的含丁二酸的水溶液。
所述含有丁二酸的粗品水溶液还可为通过预浓缩的水溶液。
进一步地,所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物:
酯类(如醋酸戊酯)、酮类(如2-庚酮)、醚类(如丁醚)、醇类(如辛醇等)、磷酸酯类(如磷酸三丁酯等)、磷氧类(三辛基氧膦)、膦硫类(三异丁基硫化膦)、胺类(如三辛胺)、酰胺类(n.n-二丁基甲酰胺)、其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。
进一步地,所述含有丁二酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:100~100:1。
作为优选,所述含有丁二酸的粗品水溶液与有机溶剂的混合比例为1:50~50:1。
进一步地,所述蒸发浓缩的条件为真空浓缩,物料温度为30~95℃。
作为优选,物料温度为40~90℃。
进一步地,所述步骤2)具体为:将含有丁二酸的有机溶剂与水混合,得到纯化的丁二酸溶液;或将含有丁二酸的有机溶剂与碱性溶液混合,得到丁二酸盐溶液。
所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或碳酸盐溶液。
分离丁二酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。
作为优选,含有丁二酸的有机溶剂与水/碱性溶液混合时的温度为1~150℃。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品,涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于:
本发明所述方法提取丁二酸,工艺路线短,便于操作,所得丁二酸纯度高。丁二酸产品收率高、环境污染小,避免了传统丁二酸生产工艺中复杂的操作过程。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
取5%(质量百分比)丁二酸溶液500g,有机溶剂200g(其中三辛铵80g,八炭醇20g,煤油100g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有丁二酸的有机溶剂。
将含有丁二酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有丁二酸的有机溶剂在80℃混合然后将有机溶剂分离得到含有丁二酸的溶液。
经计算,丁二酸的收率为99%。
经检测,分离得到的丁二酸纯度为99.5%。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。