一种从粗酚中提取2,6‑二甲酚的方法及其装置与流程

本发明属于煤化工
技术领域：
，具体涉及一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法及其装置，特别涉及一种从粗间对甲酚中提取2,6-二甲酚的方法及其装置。
背景技术：
：2,6-二甲酚是重要的化工原料和精细化工中间体，可用于聚苯醚树脂、照相用药剂、农药、聚酯和聚醚树脂的生产，也可作为抗心律失常药物的原料。2,6-二甲酚在自然界中存在的量很少，目前主要采用合成法来获取2,6-二甲酚，其多用氧化镁等金属氧化物做催化剂，需在高温下反应且选择性不强，同时会产生较大比例的对位产物。从煤焦油，特别是中低温煤焦油中提取的粗酚中会含有2,6-二甲酚，也即2,6-二甲酚会存在于煤焦油粗酚中。因2,6-二甲酚的沸点为201℃、间对甲酚的沸点为201.1℃，两者沸点非常接近，故较难分离。为了实现间对甲酚和二甲酚的分离，现有技术采用精馏技术来分离两者，如中国专利文献cn102153449a公开了煤气化粗酚的连续精制分离装置及其方法，该技术设置间对甲酚精制塔，并控制操作条件，实现了间对甲酚和二甲酚的分离。上述技术虽然分离了间对甲酚和二甲酚，但在分离过程中，二甲酚出现多种同分异构体，如3,5-二甲酚、2,6-二甲酚、2,5-二甲酚和2,4-二甲酚等，最终得到的二甲酚也为粗二甲酚，即使后续再采用精馏和重结晶连用的方式，也难以从含多种同分异构体的粗二甲酚中提取高纯度2,6-二甲酚，故上述技术难以直接从粗酚中分离出高纯度的2,6-二甲酚。技术实现要素：为此，本发明所要解决的是现有技术难以直接从粗酚中提取高纯度的2,6-二甲酚的缺陷，进而提供一种产品收率高、稳定性好、操作简单和产品质量高的从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法及其装置。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：本发明所提供的从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)对粗酚进行一级精馏处理，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，收集一级精馏产物；2)对所述一级精馏产物进行二级精馏处理，得到2,6-二甲酚，其中，所述二级精馏处理的操作压力0.5pa-5kpa，操作温度为110-160℃，回流比5-25。进一步地，步骤2)中，所述二级精馏处理的操作压力2-3kpa，操作温度为140-150℃，回流比10-15。进一步地，步骤1)中，所述一级精馏处理的操作压力0.5pa-50kpa，操作温度为100-160℃，回流比5-20。进一步地，所述一级精馏处理的操作压力20-30kpa，操作温度为120-140℃，回流比12-16。进一步地，步骤1)中，在进行所述一级精馏处理前，还包括将所述粗酚预热至150-160℃的步骤。进一步地，所述一级精馏产物中所述轻组分含量＜0.01wt％。进一步地，步骤1)中，所述粗酚中包括0.05-0.80wt％的轻组分、0.05-15wt％的2,6-二甲酚、50-70wt％的间对甲酚和15-45wt％的重组分。另外，本本发明还提供了一种用于上述的方法的装置，包括依次连通的一级精馏塔和二级精馏塔。进一步地，所述一级精馏塔的理论塔板数为80-160块，填料有效装填高度为20-40m；所述二级精馏塔的理论塔板数为100-200块，填料有效装填高度为25-50m；所述填料的比表面积为750-1300m2/g。进一步地，所述一级精馏塔的理论塔板数为100-120块，填料有效装填高度为30m；所述二级精馏塔的理论塔板数为120-140块，填料有效装填高度为40m。进一步地，在所述一级精馏塔第70-90块塔板处设置粗酚进口，所述粗酚进口与设置在所述一级精馏塔内的第一分布器连通；优选为第80块塔板处设置粗酚进口；在所述二级精馏塔第90-110块塔板处设置一级精馏产物进口，所述一级精馏产物进口与设置在所述二级精馏塔内的第二分布器连通；优选第100块塔板处设置一级精馏产物进口。进一步地，所述第一分布器和所述第二分布器均包括分布器本体和与所述分布器本体连通设置的滴液头，所述滴液头头部呈缩孔状，且所述滴液头分布密度为100-160个/m2，内径为0.6-0.8mm。需要说明的是，上述精馏塔塔板数从上而下数，如第80塔板是指从精馏塔塔顶往下数到第80个。与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：(1)本发明实施例所提供的从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，采用两级精馏技术，先对粗酚进行一级精馏处理，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，防止该轻组分影响后续二级精馏处理的效果，提高2,6-二甲酚的产品收率和质量；再通过特定操作条件下的二级精馏处理，特别是控制二级精馏处理的操作压力不高于5kpa，一则增大了一级精馏产物中2,6-二甲酚与其它组分间的相对挥发度，利于提取得到高浓度的2,6-二甲酚，二则保证精馏过程中2,6-二甲酚不会发生同分异构变化，保证了2,6-二甲酚的分离效果。经测试，2,6-二甲酚的收率高达99.98％，纯度高达99.9％。(2)本发明实施例所提供的从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，将原料预热到泡点附近进料，有利于降低提馏段气相负荷,缩小塔径,减少投资；以中低温煤焦油为原料提取粗酚，并从粗酚中分离2,6-二甲酚，一则提高了2,6-二甲酚和间对甲酚产品的纯度，二则回收了珍贵化工原料2,6-二甲酚。该方法流程简单，所得产品具有质量高、收率高及稳定性好的特点，利于提高我国粗酚加工利用水平。(3)本发明实施例所提供的从粗酚中提取2,6-二甲酚的装置，在具有上述有益效果的同时，进一步限定了一级精馏塔和二级精馏塔的理论塔板数和填料有效装填高度、填料的比表面积以及粗酚进口和一级精馏产物进口，优化了一级精馏塔和二级精馏塔中的精馏环境，利于提高2,6-二甲酚的收率和质量；进一步采用特定结构的分布器，其具有气体阻力小、压降小和气液分布均匀性好的优点，可有效防止液体在精馏塔内下降时出现偏流现象，大大提高了液相和气相之间的接触质量，最终提高了2,6-二甲酚的收率和质量。附图说明为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本发明实施例中从粗酚中提取2,6-二甲酚的装置的结构示意图；图2为本发明实施例中从粗酚中提取2,6-二甲酚的装置中分布器的结构示意图；附图标记说明：1-一级精馏塔；2-二级精馏塔；3-分布器本体；4-滴液头；5-周向挡板。具体实施方式为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明做进一步描述。本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。实施例1本实施例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.18wt％的苯酚等轻组分，5.03wt％的2,6-二甲酚，66.51wt％的间对甲酚和28.28wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至155℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚原料以2.5t/h的流量连续送入一级精馏塔内进行一级精馏处理，控制一级精馏处理的操作压力25kpa，操作温度为130℃，回流比14，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，并从一级精馏塔顶引出，从塔釜收集一级精馏产物，一级精馏产物中轻组分含量＜0.01wt％；3)将一级精馏产物以0.95t/h的流量连续送入二级精馏塔内进行二级精馏处理，控制二级精馏处理的操作压力2.5kpa，操作温度为145℃，回流比12，从二级精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。实施例2本实施例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.22wt％的苯酚等轻组分，2.07wt％的2,6-二甲酚，66.56wt％的间对甲酚和31.15wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至154℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚原料以2.5t/h的流量连续送入一级精馏塔内进行一级精馏处理，控制一级精馏处理的操作压力0.5pa，操作温度为160℃，回流比5，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，并从一级精馏塔顶引出，从塔釜收集一级精馏产物，一级精馏产物中轻组分含量＜0.01wt％；3)将一级精馏产物以0.92t/h的流量连续送入二级精馏塔内进行二级精馏处理，控制二级精馏处理的操作压力3kpa，操作温度为140℃，回流比15，从二级精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。实施例3本实施例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.05wt％的苯酚等轻组分，15wt％的2,6-二甲酚，60wt％的间对甲酚和24.5wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至153℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚原料以2.5t/h的流量连续送入一级精馏塔内进行一级精馏处理，控制一级精馏处理的操作压力50kpa，操作温度为100℃，回流比20，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，并从一级精馏塔顶引出，从塔釜收集一级精馏产物，一级精馏产物中轻组分含量＜0.01wt％；3)将一级精馏产物以0.90t/h的流量连续送入二级精馏塔内进行二级精馏处理，控制二级精馏处理的操作压力2kpa，操作温度为150℃，回流比10，从二级精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。实施例4本实施例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.18wt％的苯酚等轻组分，5.03wt％的2,6-二甲酚，66.51wt％的间对甲酚和28.28wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至155℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚原料以2.5t/h的流量连续送入一级精馏塔内进行一级精馏处理，控制一级精馏处理的操作压力25kpa，操作温度为130℃，回流比14，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，并从一级精馏塔顶引出，从塔釜收集一级精馏产物，一级精馏产物中轻组分含量＜0.01wt％；3)将一级精馏产物以1.0t/h的流量连续送入二级精馏塔内进行二级精馏处理，控制二级精馏处理的操作压力0.5pa，操作温度为160℃，回流比5，从二级精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。实施例5本实施例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.18wt％的苯酚等轻组分，5.03wt％的2,6-二甲酚，66.51wt％的间对甲酚和28.28wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至154℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚原料以2.5t/h的流量连续送入一级精馏塔内进行一级精馏处理，控制一级精馏处理的操作压力25kpa，操作温度为130℃，回流比14，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，并从一级精馏塔顶引出，从塔釜收集一级精馏产物，一级精馏产物中轻组分含量＜0.01wt％；3)将一级精馏产物以1.1t/h的流量连续送入二级精馏塔内进行二级精馏处理，控制二级精馏处理的操作压力5kpa，操作温度为110℃，回流比25，从二级精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。实施例6本实施例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的装置，如图1所示，该装置包括依次连通的一级精馏塔1和二级精馏塔2。为了优化一级精馏塔1和二级精馏塔2中的精馏环境，便于提高2,6-二甲酚的收率和质量，一级精馏塔1的理论塔板数为80-160块，填料有效装填高度为20-40m；二级精馏塔2的理论塔板数为100-200块，填料有效装填高度为25-50m；填料的比表面积为750-1300m2/g。作为可选择的实施方式，在本实施例中，填料选择抗腐蚀性能良好的316规整填料，该填料具有理论塔板数高、通量大、压力降低、低负荷性能好、操作弹性大的优点。优选地，一级精馏塔1的理论塔板数为100-120块，填料有效装填高度为30m；二级精馏塔2的理论塔板数为120-140块，填料有效装填高度为40m。作为可选择的实施方式，在本实施例中，填料在一级精馏塔1中分6段装填，每段高度为5m，填料在二级精馏塔2中分8段装填，每段高度为5m。为了优化一级精馏塔1和二级精馏塔2中的气液接触，便于提高2,6-二甲酚的收率和质量，在一级精馏塔1第70-90块塔板处设置粗酚进口，粗酚进口与设置在一级精馏塔1内的第一分布器连通；在二级精馏塔2第90-110块塔板处设置一级精馏产物进口，一级精馏产物进口与设置在二级精馏塔2内的第二分布器连通。如图2所示，为了有效防止液体在精馏塔内下降时出现偏流现象，提高了液相和气相之间的接触质量，最终提高了2,6-二甲酚的收率和质量，第一分布器和第二分布器均包括分布器本体3和与分布器本体3连通设置的滴液头4，滴液头4头部呈缩孔状，且滴液头4分布密度为100-160个/m2，内径为0.6-0.8mm。进一步地，还设置与分布器本体3垂直连接的周向挡板5，周向挡板5与精馏塔内壁连接。进一步地，滴液头4包括直管段和与所述直管段连通的缩口段，直管段和缩口段的长度比为(5-10):1，通过限定直管段和缩口段的长度比可进一步优化气液接触传质效果。对比例1本对比例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.18wt％的苯酚等轻组分，5.03wt％的2,6-二甲酚，66.51wt％的间对甲酚和28.28wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至155℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚原料以2.5t/h的流量连续送入一级精馏塔内进行一级精馏处理，控制一级精馏处理的操作压力25kpa，操作温度为130℃，回流比14，脱除其中比2,6-二甲酚轻的轻组分，并从一级精馏塔顶引出，从塔釜收集一级精馏产物，一级精馏产物中轻组分含量＜0.01wt％；3)将一级精馏产物以0.95t/h的流量连续送入二级精馏塔内进行二级精馏处理，控制二级精馏处理的操作压力10kpa，操作温度为145℃，回流比12，从二级精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。对比例2本对比例提供了一种从粗酚中提取2,6-二甲酚的方法，包括如下步骤：1)选择粗酚原料，该粗酚原料中含有0.22wt％的苯酚等轻组分，2.07wt％的2,6-二甲酚，66.56wt％的间对甲酚和31.15wt％的其它二甲酚等重组分，并将该粗酚原料预热至154℃；2)将步骤1)中预热后的粗酚以0.92t/h的流量连续送入精馏塔内进行精馏处理，控制精馏处理的操作压力3kpa，操作温度为140℃，回流比15，从精馏塔塔顶收集到2,6-二甲酚，从塔釜引出塔釜物料，进行后续处理。试验例1分别对上述各实施例和对比例中收集到的2,6-二甲酚的纯度和收率进行测定，测定结果如下表1所示：表12,6-二甲酚的纯度和收率纯度收率实施例199.95wt％99.98wt％实施例299.92wt％99.98wt％实施例399.93wt％99.98wt％实施例499.3wt％99.90wt％实施例599.4wt％99.92wt％对比例160wt％73.45wt％对比例252wt％62.45wt％从表1可得知：本发明从粗酚中提取2,6-二甲酚的纯度和收率有大幅提高，2,6-二甲酚的收率高达99.98％，纯度高达99.9％，本发明的方法利于提高我国粗酚加工利用水平。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。当前第1页12