本发明涉及一种用于聚苯硫醚类树脂生产中催化剂的回收方法，属于有机高分子材料生产中的催化剂回收领域。
背景技术：
聚苯硫醚（polyphenylenesulfide）简称pps，是一种耐热性工程塑料。机械强度高，有很好的耐热水性、耐燃性、耐化学品性能，有极好的粘合性能和优良的电绝缘性能，尺寸稳定性好。由于聚苯硫醚性能良好，用途广泛，国外近10年来需求量一直保持近两位数的增长速率。其中美国年均增长率为15%，日本为18%，西欧为15%。中国聚苯硫醚也在逐步发展。由于技术被西方国家垄断，其生产中溶剂和催化剂的回收成为技术难点。聚苯硫醚采用“对二氯苯和硫化钠在nmp中缩聚法”生产。生产中溶剂催化剂氯化锂回收率低，由于氯化锂的价格高，严重影响生产成本。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种操作简单，成本低，回收率高的用于聚苯硫醚类树脂生产中催化剂的回收方法。
本发明的技术方案如下：
一种用于聚苯硫醚类树脂生产中催化剂的回收方法，它包括如下步骤：
步骤1：取聚苯硫醚缩聚母液，其主要成分为nmp、低聚物、氯化锂、微量的氯化钠和其它杂质，按体积比1：1加入水，充分搅拌后过滤，将部分溶解度低的分子量较大的低聚物分离出来；
步骤2：将步骤1得到的滤液直接进行减压蒸馏至滤液体积的三分之一，三分之二的被蒸发的nmp可回收利用；
步骤3：将步骤2得到的蒸馏残液加水，加水的量按体积比为残液的3倍，充分搅拌，产生絮状沉淀，过滤、并对絮状沉淀洗涤，分离出低聚物；将洗涤液与滤液合并成溶液，并分析溶液中锂的含量；
步骤4：将步骤3得到的溶液加入相当与溶液中锂反应当量的105%—115%的碳酸钠（na2co3），充分搅拌，使碳酸锂完全沉淀，过滤、洗涤，回收得到碳酸锂；
步骤5：将步骤4得到碳酸锂中加入盐酸酸化，生成氯化锂溶液，蒸发热滤得到块状无水氯化锂。
本发明的优点是：操作简单，成本低，回收率高，而且整个反应过程最后的产品只有氯化锂，无需进一步分离，只需脱去水分即可得到无水氯化锂。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
取1000ml聚苯硫醚缩聚母液，另取1000ml水加入其中，搅拌均匀，过滤分离,得滤饼（分子量较大的低聚物）15.32g，将滤液在旋转蒸发器中，以-0.096mpa压力、130℃下进行减压蒸馏，蒸至残液体积为300ml。
取900ml、90℃清水加入300ml残液中，搅拌均匀，过滤分离，并用150ml清水清洗两遍滤饼，合并滤液和洗涤水为混合液，供1320ml，用原子吸收分光光度计测得含锂的35.42mg/ml。
取混合液100ml，加入饱和碳酸钠18g,在搅拌下反应，生成白色碳酸锂沉淀，过滤、水洗并烘干，得碳酸锂4.368g，本步操作的回收率为70%。未沉淀的碳酸锂溶解于溶液，可回系统继续回收利用。
将前述碳酸锂沉淀用盐酸溶解，充分反应生成氯化锂水溶液，加热浓缩至近干，用热沸水保温的热滤布氏漏斗抽滤，得块状无水氯化锂4.993g。用原子吸收分光光度计测得其含锂（以氯化锂计）97%，本步操作的回收率为96.5%，总回收率为67.6%。
从该块状物上刮下少许溶于水，用精密ph试纸测得其ph值为7.5，说明水解度很小，此块状物可直接当做催化剂使用。
从该块状物上刮下一定量，用釜容积2l的小试装置进行聚合试验成功。
实施例2
取1000ml聚苯硫醚缩聚母液，另取1000ml水加入其中，搅拌均匀，过滤分离,得滤饼（分子量较大的低聚物）15.18g，将滤液在旋转蒸发器中，以-0.085mpa压力、160℃下进行减压蒸馏，蒸至残液体积为300ml。
取900ml90℃清水加入300ml残液中，搅拌均匀，过滤分离，并用150ml清水清洗两遍滤饼，合并滤液和洗涤水为混合液，供1320ml，用原子吸收分光光度计测得含锂的34.84mg/ml。
取混合液200ml，加入饱和碳酸钠35g,在搅拌下反应，生成白色碳酸锂沉淀，过滤、水洗并烘干，得碳酸锂8.56g，本步操作的回收率为70%，未沉淀的碳酸锂溶解于溶液，可回系统继续回收利用。
将前述碳酸锂沉淀用盐酸溶解，充分反应生成氯化锂水溶液，加热浓缩至近干，用热沸水保温的热滤布氏漏斗抽滤，得块状无水氯化锂9.781g。用原子吸收分光光度计测得其含锂（以氯化锂计）96%，本步操作的回收率为95.5%，总回收率为66.8%。
从该块状物上刮下少许溶于水，用精密ph试纸测得其ph值为7.0，说明水解度很小，此块状物可直接当做催化剂使用。
从该块状物上刮下一定量，用釜容积2l的小试装置进行聚合试验成功。