二苄亚砜有机中间体的合成方法与流程

文档序号:14853608发布日期:2018-07-04 01:49阅读:222来源:国知局

本发明涉及一种有机物的制备方法,属于有机合成领域,尤其涉及二苄亚砜有机中间体的合成方法。



背景技术:

二苄亚砜主要作为有机合成的中间体,现有合成方法大多采用二苄基硫醚、丙酮、双氧水作为反应原料合成二苄亚砜。这种合成方法采用的反应原料丙酮对中枢神经系统的抑制、麻醉作用,高浓度接触可能出现肝、肾和胰腺的损害。丙酮对人体的长期损害,表现为对眼的刺激症状如流泪、畏光和角膜上皮浸润等,还可表现为眩晕、灼热感,咽喉刺激、咳嗽等。因此,采用丙酮作为反应原料会危害到生产操作人员的健康。反应原料双氧水能与可燃物反应放出大量热量和氧气而引起着火爆炸,在具有适当的温度的密闭容器中会产生气相爆炸,双氧水对呼吸道有强烈刺激性。眼直接接触液体可致不可逆损伤甚至失明。因此,采用双氧水会导致合成过程危险系数增加,不利于安全生产。上述合成方法存在许多不足之处,因此有必要提出一种新的合成方法。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了二苄亚砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入二苄基甲氧基硫醚,硝酸钾溶液,控制溶液温度至20-27℃,控制搅拌速度350-380rpm,加入二甲基亚砜,分批次加入苯甲酸丙酯溶液,继续反应70-100min;

b:然后加入碳酸镍粉末,升高溶液温度至30-37℃,反应1-2h,降低溶液温度至3-7℃,静置30-50min,加入溴化钠溶液,用季四戊醇溶液洗涤20-40min,在溴戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品二苄亚砜。

优选的,硝酸钾溶液质量分数为5-11%。

优选的,苯甲酸丙酯溶液质量分数为15-22%。

优选的,溴化钠溶液质量分数为10-15%。

优选的,季四戊醇溶液质量分数为45-50%。

优选的,溴戊烷溶液质量分数为75-81%。

整个合成过程可用如下总反应式表示:

相比于背景技术公开的合成方法,本发明提供的二苄亚砜有机中间体的合成方法,不需要采用丙酮、双氧水作为反应原料,避免了丙酮对中枢神经系统的抑制、麻醉作用以及可能出现肝、肾和胰腺的损害,从而减少了丙酮对生产操作人员的健康危害。也避免了双氧水引起着火爆炸风险,降低了反应过程的危险系数,从而有利于安全生产。而且反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

附图说明

图1是成品二苄亚砜的红外分析谱图。

具体实施方式

实施例1:

二苄亚砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入3mol二苄基甲氧基硫醚,800ml质量分数为5%硝酸钾溶液,控制溶液温度至20℃,控制搅拌速度350rpm,加入6mol二甲基亚砜,分2次加入6mol质量分数为15%苯甲酸丙酯溶液,继续反应70min;

b:然后加入3mol碳酸镍粉末,升高溶液温度至30℃,反应1h,降低溶液温度至3℃,静置30min,加入900ml质量分数为10%溴化钠溶液,用质量分数为45%季四戊醇溶液洗涤20min,在质量分数为75%溴戊烷溶液中重结晶,无水硫酸镁脱水剂脱水,得成品二苄亚砜679.65g,收率98.5%。

实施例2:

二苄亚砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入3mol二苄基甲氧基硫醚,800ml质量分数为8%硝酸钾溶液,控制溶液温度至24℃,控制搅拌速度360rpm,加入7mol二甲基亚砜,分3次加入7mol质量分数为19%苯甲酸丙酯溶液,继续反应80min;

b:然后加入4mol碳酸镍粉末,升高溶液温度至34℃,反应1.5h,降低溶液温度至5℃,静置40min,加入900ml质量分数为13%溴化钠溶液,用质量分数为48%季四戊醇溶液洗涤30min,在质量分数为78%溴戊烷溶液中重结晶,无水硫酸镁脱水剂脱水,得成品二苄亚砜681.72g,收率98.8%。

实施例3:

二苄亚砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:

a:在反应容器中加入3mol二苄基甲氧基硫醚,800ml质量分数为11%硝酸钾溶液,控制溶液温度至27℃,控制搅拌速度380rpm,加入8mol二甲基亚砜,分4次加入8mol质量分数为22%苯甲酸丙酯溶液,继续反应100min;

b:然后加入5mol碳酸镍粉末,升高溶液温度至37℃,反应2h,降低溶液温度至7℃,静置50min,加入900ml质量分数为15%溴化钠溶液,用质量分数为50%季四戊醇溶液洗涤40min,在质量分数为81%溴戊烷溶液中重结晶,无水硫酸镁脱水剂脱水,得成品二苄亚砜684.48g,收率99.2%。

图1是成品二苄亚砜的红外分析谱图。

表1是红外分析数据。

表1红外分析数据

以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了二苄亚砜有机中间体的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入二苄基甲氧基硫醚,硝酸钾溶液,控制溶液温度至20‑27℃,控制搅拌速度350‑380rpm,加入二甲基亚砜,分批次加入苯甲酸丙酯溶液,继续反应70‑100min;然后加入碳酸镍粉末,升高溶液温度至30‑37℃,反应1‑2h,降低溶液温度至3‑7℃,静置30‑50min,加入溴化钠溶液,用季四戊醇溶液洗涤20‑40min,在溴戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品二苄亚砜。

技术研发人员:廖如佴
受保护的技术使用者:成都韦伯斯特科技有限公司
技术研发日:2017.09.30
技术公布日:2018.07.03
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