本发明涉及一种合成环嗪酮的系统及方法，具体涉及一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法。
背景技术：
：环嗪酮是当前世界广泛应用的高效、低毒、广谱和高选择性的林业除草剂，用于常绿针叶林如红松、马尾松、云杉等幼苗抚育，造林前的除草灭灌，维护森林防火线及林地改造等，环嗪酮现有的合成技术【申请（专利）号：cn201310729322.5）】中：将甲苯、生产得到的n-乙氧羰基-n,n’,n’-三甲基胍、1份重量的环己基异氰酸酯投入环合釜保温，1小时后升温至45℃-50℃保温2小时，再升温至70℃-75℃保温3小时；然后冷却至35℃-40℃，向环合釜内通入二甲胺气体，流量控制25m³/h-30m³/h,反应时间为5-6小时；再向环合釜内加入0.01份重量的甲醇钠；再向环合釜内继续通入二甲胺20分钟；然后再向环合釜内加入0.005份重量的冰醋酸，进行冷却；将环合釜内的产品放入到水洗釜水洗二至三次，将水洗釜内的料液抽入脱溶釜进行真空脱溶，脱溶釜的终点釜温≤100℃；将正已烷与甲苯混合溶剂加入到脱溶釜内，将脱溶釜内的产品抽至结晶釜内冷却至1℃-2℃，然后放料抽滤得环嗪酮成品。上述工艺描述的合成技术其实有三部分内容：一、n-乙氧基羰基-n,n’,n’-三甲基胍和环己基异氰酸酯进行加成反应生成了{[(环己基氨基)羰基]亚氨基}(二甲基氨基)甲酸乙酯（简称：环酸酯）；二、环酸酯溶解于甲苯溶液中，在催化剂甲醇钠的作用下进行环合反应生成环嗪酮；三、环合反应的后处理。然而，由于环酸酯在甲醇钠催化下进行的环合反应是放热反应，反应速度很快；采用釜式反应即使是滴加甲醇钠的甲醇溶液，反应速度也难以控制，极易由于反应的剧烈而发生溢料或爆炸的危险，安全风险很大，另外，作为釜式反应，反应生成的乙醇以及催化剂带入的甲醇和体系中少量的水由于没有及时移除，在催化剂甲醇钠作用下均会与产物环嗪酮进一步发生反应，取代环嗪酮分子上的n，n’—二甲基成为乙氧基、甲氧基、羟基，生成部分分子量为253、239、225的杂质。从而使得该步反应生成的杂质偏多、收率较低、并且步骤繁琐，降低了合成效率。技术实现要素：为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法，能够有效的实现连续化生产、并且收率高、安全性好、操作简单，效率高。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法，包括第一溶液罐、第一转料泵、过滤器、列管预热器、管道反应器、第二溶液罐、第二转料泵、蒸发器、中和水洗釜、第三转料泵、冷凝器、脱出溶剂接收罐；其中，第一溶液罐与第一转料泵之间、第一转料泵与过滤器之间、过滤器与列管预热器之间、列管预热器与管道反应器之间、第二溶液罐与第二转料泵之间、第二转料泵与管道反应器之间、管道反应器与蒸发器之间、蒸发器与中和水洗釜之间、第三转料泵与中和水洗釜之间、冷凝器与蒸发器之间以及脱出溶剂接收罐与冷凝器之间分别通过管路相互连接，并且列管预热器与管道反应器之间靠近列管预热器的一侧的管路上设有温度计和蒸汽调节阀，所述过滤器与列管预热器之间的管路上设有流量计；包括步骤：1）将含有环酸酯的甲苯溶液加到第一溶液罐中；2）在第二溶液罐中预先加入催化剂：含有甲醇钠的甲醇溶液；3）用第一转料泵将含有环酸酯的甲苯溶液通过过滤器并经过流量计泵入列管预热器中；4）通过温度计以及蒸汽调节阀对列管预热器进行蒸汽加热，使温度达到65℃～69℃或71℃～74℃，压力0.3mpa～0.5mpa，同时，含有甲醇钠的甲醇溶液通过第二转料泵，并且使压力为0.3mpa～0.5mpa，使含有环酸酯的甲苯溶液以及含有甲醇钠的甲醇溶液同时进入管道反应器中进行环合反应，反应时间20秒～30秒，同时保证含有环酸酯的甲苯溶液与含有甲醇钠的甲醇溶液的流量比为100:（0.5～2.0）；5）待反应后，使环合产物进入蒸发器中进行蒸发处理，除去反应生成的乙醇、催化剂带入的甲醇，并脱出部分溶剂甲苯，通过甲苯与水形成共沸组分而将物料中的少量水分除去；6）蒸发后，环合产物进入中和水洗釜进行后续处理并得到环嗪酮成品，其余产物通过冷凝器与脱出溶剂接收罐进行后续处理，环合反应液进入中和水洗釜，通过乙酸中和、水洗、脱溶、加正已烷与甲苯混合溶剂重结晶、离心、干燥等后处理工序得到环嗪酮成品。进一步的，列管预热器与管道反应器之间靠近列管预热器的一侧的管路上设有温度计和蒸汽调节阀。进一步的，过滤器与列管预热器之间的管路上设有流量计。进一步的，管道反应器的外径为25mm～108mm、壁厚2.5mm～10mm、长0.1m～100m、容积0.5l～100l。进一步的，流量计为质量流量计。进一步的，含有环酸酯的甲苯溶液中环酸酯的质量分数为18%～20%。进一步的，含有甲醇钠的甲醇溶液中甲醇钠的质量分数为28%～30%。进一步的，步骤4中管道反应器中的环合反应为绝热反应。本发明的有益之处在于：①.由釜式间隙反应改为连续化管道反应，二种溶液在管道反应器内通过快速混合发生环合反应并及时移除产生杂质如乙醇、甲醇和水等，从而大大减少了反应杂质的产生；提高了反应收率，实现生产连续化，也使生产效率大大提高。②.通过连续化管道反应的设计，使二种溶液的接触更加便捷，进而即使减少了催化剂甲醇钠的用量也不会对反应造成任何影响，节约了成本；并且减少了中和反应的反应物乙酸的用量，使废水量大大减少。③.本发明所述的系统结构简单，工艺安全性高，反应条件容易控制，实现了连续化生产；并使环嗪酮转化率由原工艺的88%提高到95%，产品收率由原工艺的85%提高到92%，产品质量稳定且品级高，工厂只需要较少的投资就可实现大规模连续化生产，节约成本。附图说明图1是本发明系统的安装结构示意图；图2为本发明试验步骤中的环合试样色谱图；图3为本发明试验步骤中的中和水洗样色谱图；图中附图标记的含义：1为第一溶液罐、2为第一转料泵、3为过滤器、4为列管预热器、5为管道反应器、6为第二溶液罐、7为第二转料泵、8为蒸发器、9为中和水洗釜、10为第三转料泵、11为冷凝器、12为脱出溶剂接收罐。具体实施方式下面结合实施例和附图对本发明做进一步的描述和说明，但不以任何形式限制本发明。如图所示，一种连续化管道反应合成环嗪酮的系统及方法，包括第一溶液罐1、第一转料泵2、过滤器3、列管预热器4、管道反应器5、第二溶液罐6、第二转料泵7、蒸发器8、中和水洗釜9、第三转料泵10、冷凝器11、脱出溶剂接收罐12；其中，第一溶液罐1与第一转料泵2之间、第一转料泵2与过滤器3之间、过滤器3与列管预热器4之间、列管预热器4与管道反应器5之间、第二溶液罐6与第二转料泵7之间、第二转料泵7与管道反应器5之间、管道反应器5与蒸发器8之间、蒸发器8与中和水洗釜9之间、第三转料泵10与中和水洗釜9之间、冷凝器11与蒸发器8之间以及脱出溶剂接收罐12与冷凝器11之间分别通过管路相互连接，其中，列管预热器4与管道反应器5之间靠近列管预热器4的一侧的管路上还可以设有温度计和蒸汽调节阀，能够更好的进行温度的控制，实现反应速率的控制，方便操作。过滤器3与列管预热器4之间的管路上也还可以设有流量计，更进一步的方便操作者进行操作。下表为未使用本发明制造环嗪酮与使用本发明制造环嗪酮时的转化率与收率对比，由表中可知，使用本发明后，其转化率与收率均得到显著的增长，并且合格率也得到显著的提升。下面为试验步骤以及过程：1.环合反应原料（环酸酯）、环嗪酮含量的测定1.1试剂和溶液蒸馏水（二次重蒸）甲醇，色谱纯；1.2仪器lc-20at岛津液相色谱仪，具可变光波检测器色谱工作站；进样器：100µl。1.3液相色谱操作条件色谱柱：c185μm×4.6mm×150mm流动相：甲醇：水=60：40流速：0.9ml/min进样量：1µl波长：230nm保留时间：原料：5.261min，环嗪酮：4.346min。上述色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果。如图2中所示，为环合试样色谱图。1.4测定步骤取约1滴样品溶于10ml流动相，摇匀。在上述操作条件下，待仪器基线稳定后进样。1.5计算原料（环酸酯）、环嗪酮按归一化法得出含量；反应转化率%=100%-原料归一化法得出的百分含量。2.环合反应杂质含量的测定表环合反应杂质控制项目指标项目指标m253，%≤3.0m239，%≤1.0m225，%≤0.5其它，%≤0.52.1仪器气相色谱仪，fid检测器，色谱工作站；色谱柱：hp-530m×320μm×0.25μm。进样器：10μl。2.2气相色谱条件柱温：初温80℃，以15℃/min升温速率升至270℃，保持10min。进样口温度：270℃；检测器温度：280℃。n2：2ml/min；进样量：1μl。保留时间：m253:9.9min；m239:8.1min；m225:8.4min。上述色谱操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整以期获得最佳效果。如图3所示，为中和水洗样色谱图。2.3测定步骤样品在上述操作条件下，待仪器基线稳定后进样。2.4计算杂质含量=面积归一值；收率%=实际得到产品折百量/产品理论量*100%。实施例1首先，将质量分数为18%的含有环酸酯的甲苯溶液加到第一溶液罐1中；其次，在第二溶液罐6中预先加入催化剂：质量分数为28%的含有甲醇钠的甲醇溶液；再次，用第一转料泵2将含有环酸酯的甲苯溶液通过过滤器3并经过流量计泵入列管预热器4中；然后，通过温度计以及蒸汽调节阀对列管预热器4进行蒸汽加热，使温度达到65℃，压力0.3mpa，同时，含有甲醇钠的甲醇溶液通过第二转料泵7，并且使压力为0.3mpa，使含有环酸酯的甲苯溶液以及含有甲醇钠的甲醇溶液同时进入管道反应器5中进行环合反应，并且环合反应为绝热反应，反应时间20秒，同时保证含有环酸酯的甲苯溶液与含有甲醇钠的甲醇溶液的流量比为100：1.0；再然后，待反应后，使环合产物进入蒸发器8中进行蒸发处理，除去反应生成的乙醇、催化剂带入的甲醇，并脱出部分溶剂甲苯，通过甲苯与水形成共沸组分而将物料中的少量水分除去；最后，蒸发后，环合反应液进入中和水洗釜9，通过乙酸中和、水洗、脱溶、加正已烷与甲苯混合溶剂重结晶、离心、干燥等后处理工序得到环嗪酮成品，其余产物通过冷凝器11与脱出溶剂接收罐12进行后续处理。其中，管道反应器为外径25mm、壁厚2.5mm、长2m、容积0.5l。实施例2首先，将质量分数为19%的含有环酸酯的甲苯溶液加到第一溶液罐1中；其次，在第二溶液罐6中预先加入催化剂：质量分数为29%的含有甲醇钠的甲醇溶液；再次，用第一转料泵2将含有环酸酯的甲苯溶液通过过滤器3并经过流量计泵入列管预热器4中；然后，通过温度计以及蒸汽调节阀对列管预热器4进行蒸汽加热，使温度达到69℃，压力0.4mpa，同时，含有甲醇钠的甲醇溶液通过第二转料泵7，并且使压力为0.4mpa，使含有环酸酯的甲苯溶液以及含有甲醇钠的甲醇溶液同时进入管道反应器5中进行环合反应，并且环合反应为绝热反应，反应时间24秒，同时保证含有环酸酯的甲苯溶液与含有甲醇钠的甲醇溶液的流量比为100：1.0；再然后，待反应后，使环合产物进入蒸发器8中进行蒸发处理，除去反应生成的乙醇、催化剂带入的甲醇，并脱出部分溶剂甲苯，通过甲苯与水形成共沸组分而将物料中的少量水分除去；最后，蒸发后，环合反应液进入中和水洗釜9，通过乙酸中和、水洗、脱溶、加正已烷与甲苯混合溶剂重结晶、离心、干燥等后处理工序得到环嗪酮成品，其余产物通过冷凝器11与脱出溶剂接收罐12进行后续处理。其中，管道反应器为外径108mm、壁厚10mm、长20m、容积100l。实施例3首先，将质量分数为20%的含有环酸酯的甲苯溶液加到第一溶液罐1中；其次，在第二溶液罐6中预先加入催化剂：质量分数为30%的含有甲醇钠的甲醇溶液；再次，用第一转料泵2将含有环酸酯的甲苯溶液通过过滤器3并经过流量计泵入列管预热器4中；然后，通过温度计以及蒸汽调节阀对列管预热器4进行蒸汽加热，使温度达到71℃，压力0.5mpa，同时，含有甲醇钠的甲醇溶液通过第二转料泵7，并且使压力为0.5mpa，使含有环酸酯的甲苯溶液以及含有甲醇钠的甲醇溶液同时进入管道反应器5中进行环合反应，并且环合反应为绝热反应，反应时间28秒，同时保证含有环酸酯的甲苯溶液与含有甲醇钠的甲醇溶液的流量比为100：1.5；再然后，待反应后，使环合产物进入蒸发器8中进行蒸发处理，除去反应生成的乙醇、催化剂带入的甲醇，并脱出部分溶剂甲苯，通过甲苯与水形成共沸组分而将物料中的少量水分除去；最后，蒸发后，环合反应液进入中和水洗釜9，通过乙酸中和、水洗、脱溶、加正已烷与甲苯混合溶剂重结晶、离心、干燥等后处理工序得到环嗪酮成品，其余产物通过冷凝器11与脱出溶剂接收罐12进行后续处理。其中，管道反应器为外径45mm、壁厚5mm、长60m、容积50l。实施例4首先，将质量分数为20%的含有环酸酯的甲苯溶液加到第一溶液罐1中；其次，在第二溶液罐6中预先加入催化剂：质量分数为30%的含有甲醇钠的甲醇溶液；再次，用第一转料泵2将含有环酸酯的甲苯溶液通过过滤器3并经过流量计泵入列管预热器4中；然后，通过温度计以及蒸汽调节阀对列管预热器4进行蒸汽加热，使温度达到74℃，压力0.3mpa，同时，含有甲醇钠的甲醇溶液通过第二转料泵7，并且使压力为0.5mpa，使含有环酸酯的甲苯溶液以及含有甲醇钠的甲醇溶液同时进入管道反应器5中进行环合反应，并且环合反应为绝热反应，反应时间30秒，同时保证含有环酸酯的甲苯溶液与含有甲醇钠的甲醇溶液的流量比为100：1.5；再然后，待反应后，使环合产物进入蒸发器8中进行蒸发处理，除去反应生成的乙醇、催化剂带入的甲醇，并脱出部分溶剂甲苯，通过甲苯与水形成共沸组分而将物料中的少量水分除去；最后，蒸发后，环合反应液进入中和水洗釜9，通过乙酸中和、水洗、脱溶、加正已烷与甲苯混合溶剂重结晶、离心、干燥等后处理工序得到环嗪酮成品，其余产物通过冷凝器11与脱出溶剂接收罐12进行后续处理。其中，管道反应器为外径76mm、壁厚7mm、长12m、容积30l。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。当前第1页12