本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种改性丙醇胺生产系统及其生产方法。
背景技术：
改性丙醇胺为单乙醇二异丙醇胺及其同分异构体，是一种非常重要的工业助剂。现有专利中，采用的是滴加环氧丙烷的加料方式，在环氧丙烷液滴降落过程中容易气化，造成整个合成过程中反应系统内持续高压，进而带来了泄露、爆炸等安全隐患。
公告号为CN103435499A的专利公开了一种新型的单乙醇二异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按设计比例称取乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂(一种醌类有机物)后，在有强力搅拌装置的反应器中先加入乙醇胺、质量调节剂和一定比例的环氧丙烷，无需热源，搅拌均匀，待反应温度上升到一定温度，打开循环冷凝装置，然后滴加剩余部分环氧丙烷，控制反应温度在40～80℃，搅拌反应1～4h，得单乙醇二异丙醇胺产品；所述乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为：(0.5～1.5):(1.5～2.5)；所述质量调节剂的用量为乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01％～0.15％，反应温度过低，会造成生产时间变长，效率有待提高，且常温下产品粘度过大，泵送尤为困难。
公告号为CN104262174A的专利公开了一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、传热效果较差，单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度较难控制，会造成大量副产物的生成，得到的二异丙醇单乙醇胺目标产物量较少等的技术问题。本发明计量槽内备好环氧丙烷单体，开启真空系统，向聚合反应釜内吸入单乙醇胺及缓聚剂去离子水，完毕后排氮多次关闭反应釜；启动屏蔽泵，缓慢升温，使得物料混合均匀，开始缓慢滴加环氧丙烷单体，均匀通料，通料结束后，充分熟化，微开反应釜真空系统，减压脱除残留未反应环氧丙烷单体，完毕后物料降温，得成品。该专利是在环氧丙烷滴加前先加水，容易造成环氧丙烷与水反应生成杂质，另外，单乙醇胺与环氧丙烷的反应是放热反应，但该专利在滴加环氧丙烷前却还需要蒸汽加热，能量的利用十分不合理。
基于此，需要一种安全高效的改性丙醇胺生产系统及其生产方法被设计出来。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，得到一种安全高效的改性丙醇胺生产系统及其生产方法。
本发明是通过以下技术方案实现：
一种改性丙醇胺生产系统，由反应系统和换热系统构成，
所述反应系统包括带有搅拌机的反应釜以及分别与反应釜连接的一乙醇胺进料管道、环氧丙烷进料管道、加水管道、进气管道、排气管道、料液外循环管道以及出料管道，所述一乙醇胺进料管道上沿进料方向依次安装有第一计量罐、第一进料泵和第一阀门，所述环氧丙烷进料管道上沿进料方向依次安装有第二计量罐、第二进料泵和第二阀门，所述加水管道上沿加水方向依次安装有第三计量罐、第三进料泵和第三阀门，所述进气管道上沿进气方向依次安装有制氮机、氮气缓冲罐和第四阀门，所述排气管道上沿排气方向依次安装有第五阀门、带安全阀的真空缓冲罐和真空泵，所述料液外循环管道沿出料方向依次安装有外循环泵、第六阀门、外循环换热器、取样口和第七阀门，所述出料管道上沿出料方向依次安装有出料泵、第八阀门和产品储罐；
所述换热系统包括冷却水塔、与冷却水塔底部连接的出水管道和与冷却水塔上部连接的进水管道，所述出水管道的另一端连接反应釜内的换热盘管进口端，所述出水管道上沿出水方向依次设置有循环冷却水泵和第九阀门，所述循环冷却水泵和第九阀门之间的管道上连通外循环换热器内的换热盘管进口端并对应设置有第十阀门，所述进水管道分别连接反应釜内的换热盘管出口端和外循环换热器内的换热盘管出口端。
本发明进一步改进在于，所述冷却水塔上还设置有软水连接管。
本发明进一步改进在于，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门和第十阀门的开关及电动设备的启停由DCS控制系统控制。
本发明的另一个目的，一种改性丙醇胺生产方法，该方法基于上述所述的一种改性丙醇胺生产系统，包括以下步骤：
a、在反应釜中泵入一定量的一乙醇胺，启动真空泵，将反应系统内压力抽至设定的负压值；
b、充入氮气，使反应子系统内压力达到0.100MPa～0.110MPa，再次将反应子系统内压力抽至设定的负压值，启动搅拌机及外循环泵，开始泵入环氧丙烷，待系统内温度升至设定的温度，开启循环冷却水泵，调整第九阀门和第十阀门的开度及环氧丙烷的泵入流量，控制系统内温度维持在设定的温度范围内，压力小于设定值；
c、环氧丙烷泵加结束，关闭循环冷却水泵，保温2h，取样检测，当改性丙醇胺含量未达到99％以上，继续保温适当时间，直至含量＞99％，当改性丙醇胺含量＞99％时，即可启动真空泵，抽排出未反应的环氧丙烷和其它废气；
d、再次开启循环冷却水泵，然后加水将改性丙醇胺稀释至所需含量，待温度降至50℃以下时，关闭循环冷却水泵及外循环泵，停止搅拌，充入氮气，使反应系统内压力达到0.100MPa～0.110MPa，最后将产品泵至产品储罐储存。
本发明进一步改进在于，所述步骤a中设定的负压值为-0.040MPa～-0.080MPa。
本发明进一步改进在于，所述步骤b中调整循环冷却水阀门的开度及环氧丙烷的泵入流量时，控制系统内温度的设定值为80℃～100℃。
本发明进一步改进在于，所述步骤b中调整循环冷却水阀门的开度及环氧丙烷的泵入流量时，控制系统内压力的设定值为0.15MPa。
本发明进一步改进在于，所述步骤d中加水稀释后的改性丙醇胺含量为85％～86％。
本发明进一步改进在于，环氧丙烷的泵入口设置在反应釜内的底部。
本发明进一步改进在于，环氧丙烷与一乙醇胺的摩尔比为(2.01～2.03):1。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明采用泵加环氧丙烷的方式，环氧丙烷加入管口在釜内底部，当环氧丙烷离开加料管口后立即与一乙醇胺接触反应，从而大大减少了环氧丙烷的气化量，整个合成过程中反应系统内压力始终控制在0.15MPa以内，避免了压力过大带来的安全隐患；
2、本发明利用反应生成的热量使反应温度维持在80℃～100℃之间，相对较高的反应温度可以促使反应加速，从而有效缩短了生产时间，提高了生产效率；
3、本发明在熟化结束，取样检测合格后再加水，可有效减少环氧丙烷与水反应生成的杂质1，2-丙二醇的含量，可加快降温以提高生产效率，同时，加水稀释也起到了降粘的作用，克服了产品输送的困难；
4、本发明中环氧丙烷的用量仅为一乙醇胺的2.01倍～2.03倍摩尔量，即可使改性丙醇胺的产率达99％以上，环氧丙烷的转化率高，提高了生产效率。
附图说明
图1为本发明的系统结构示意图。
图中：1、搅拌机，2、反应釜，3、第一计量罐，4、第一进料泵，5、第一阀门，6、第二计量罐，7、第二进料泵，8、第二阀门，9、第三计量罐，10、第三进料泵，11、第三阀门，12、制氮机，13、氮气缓冲罐，14、第四阀门，15、真空泵，16、安全阀，17、真空缓冲罐，18、第五阀门，19、外循环泵，20、第六阀门，21、外循环换热器，22、取样口，23、第七阀门，24、出料泵，25、第八阀门，26、产品储罐，27、冷却水塔，28、循环冷却水泵，29、第九阀门，30、第十阀门。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，一种改性丙醇胺生产系统，由反应系统和换热系统构成，
所述反应系统包括带有搅拌机1的反应釜2以及分别与反应釜2连接的一乙醇胺进料管道、环氧丙烷进料管道、加水管道、进气管道、排气管道、料液外循环管道以及出料管道，所述一乙醇胺进料管道上沿进料方向依次安装有第一计量罐3、第一进料泵4和第一阀门5，所述环氧丙烷进料管道上沿进料方向依次安装有第二计量罐6、第二进料泵7和第二阀门8，所述加水管道上沿加水方向依次安装有第三计量罐9、第三进料泵10和第三阀门11，所述进气管道上沿进气方向依次安装有制氮机12、氮气缓冲罐13和第四阀门14，所述排气管道上沿排气方向依次安装有第五阀门18、带安全阀16的真空缓冲罐17和真空泵15，所述料液外循环管道沿出料方向依次安装有外循环泵19、第六阀门20、外循环换热器21、取样口22和第七阀门23，所述出料管道上沿出料方向依次安装有出料泵24、第八阀门25和产品储罐26；
所述换热系统包括冷却水塔27、与冷却水塔27底部连接的出水管道和与冷却水塔27上部连接的进水管道，所述出水管道的另一端连接反应釜2内的换热盘管进口端，所述出水管道上沿出水方向依次设置有循环冷却水泵28和第九阀门29，所述循环冷却水泵28和第九阀门29之间的管道上连通外循环换热器21内的换热盘管进口端并对应设置有第十阀门30，所述进水管道分别连接反应釜2内的换热盘管出口端和外循环换热器21内的换热盘管出口端。
具体实施时，所述冷却水塔27上还设置有软水连接管。
具体实施时，所述第一阀门5、第二阀门8、第三阀门11、第四阀门14、第五阀门18、第六阀门20、第七阀门23、第八阀门25、第九阀门29和第十阀门30的开关及电动设备的启停由DCS控制系统控制。
本发明的另一个目的，一种改性丙醇胺生产方法，该方法基于上述所述的一种改性丙醇胺生产系统，包括以下步骤：
a、在反应釜2中泵入一定量的一乙醇胺，启动真空泵15，将反应系统内压力抽至设定的负压值；
b、充入氮气，使反应子系统内压力达到0.100MPa～0.110MPa，再次将反应子系统内压力抽至设定的负压值，启动搅拌机1及外循环泵19，开始泵入环氧丙烷，待系统内温度升至设定的温度，开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度及环氧丙烷的泵入流量，控制系统内温度维持在设定的温度范围内，压力小于设定值；
c、环氧丙烷泵加结束，关闭循环冷却水泵28，保温2h，取样检测，当改性丙醇胺含量未达到99％以上，继续保温适当时间，直至含量＞99％，当改性丙醇胺含量＞99％时，即可启动真空泵15，抽排出未反应的环氧丙烷和其它废气；
d、再次开启循环冷却水泵28，然后加水将改性丙醇胺稀释至所需含量，待温度降至50℃以下时，关闭循环冷却水泵28及外循环泵19，停止搅拌，充入氮气，使反应系统内压力达到0.100MPa～0.110MPa，最后将产品泵至产品储罐26储存。
具体实施时，所述步骤a中设定的负压值为-0.040MPa～-0.080MPa。
具体实施时，所述步骤b中调整循环冷却水阀门的开度及环氧丙烷的泵入流量时，控制系统内温度的设定值为80℃～100℃。
具体实施时，所述步骤b中调整循环冷却水阀门的开度及环氧丙烷的泵入流量时，控制系统内压力的设定值为0.15MPa。
具体实施时，所述步骤d中加水稀释后的改性丙醇胺含量为85％～86％。
具体实施时，环氧丙烷的泵入口设置在反应釜2内的底部。
具体实施时，环氧丙烷与一乙醇胺的摩尔比为(2.01～2.03):1。
实施例1：
反应釜2中泵入7515kg一乙醇胺(99.87％)，启动真空泵15，将反应系统内压力抽至-0.042MPa。充入氮气(99.9％，下同)，使反应系统内压力达到0.101MPa，再次将反应系统内压力抽至-0.042MPa。启动搅拌机1及外循环泵19，开始泵入14461kg环氧丙烷(99.99％)，待系统内温度升至80℃，开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度及环氧丙烷的泵入流量，控制系统内温度维持在80℃～85℃之间，压力小于0.15MPa。213min后环氧丙烷泵加结束，此时系统内温度83℃，压力0.105MPa。当温度降到82℃时关闭循环冷却水泵28。老化120min后取样，气相色谱法测得改性丙醇胺含量为99.325％、1，2-丙二醇含量为0.005％。打开反应釜2与真空缓冲罐17之间的第五阀门18，开启真空泵15抽气30min。再次开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度为100％，然后往反应釜2内加入3602kg脱盐水，继续搅拌30min后取样测得改性丙醇胺含量为85.41％。待釜内料温降至49℃时关闭循环冷却水泵28及外循环泵19，停止搅拌，充入氮气，使反应系统内压力达到0.106MPa，最后将产品泵至产品储罐26储存。
实施例2：
反应釜2中泵入7559kg一乙醇胺(99.87％)，启动真空泵15，将反应系统内压力抽至-0.058MPa。充入氮气(99.9％，下同)，使反应系统内压力达到0.107MPa，再次将反应子系统内压力抽至-0.058MPa。启动搅拌机1及外循环泵19，开始泵入14486kg环氧丙烷(99.99％)，待系统内温度升至85℃，开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度及环氧丙烷的泵入流量，控制系统内温度维持在85℃～90℃之间，压力小于0.15MPa。188min后环氧丙烷泵加结束，此时系统内温度89℃，压力0.123MPa。当温度降到88℃时关闭循环冷却水泵28。老化120min后取样，气相色谱法测得改性丙醇胺含量为99.126％、1，2-丙二醇含量为0.004％。打开反应釜2与真空缓冲罐17之间的第五阀门18，开启真空泵15抽气30min。再次开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度为100％，然后往反应釜2内加入3630kg脱盐水，继续搅拌30min后取样测得改性丙醇胺含量为85.14％。待釜内料温降至49℃时关闭循环冷却水泵28及外循环泵19，停止搅拌，充入氮气，使反应系统内压力达到0.104MPa，最后将产品泵至产品储罐26储存。
实施例3：
反应釜2中泵入6655kg一乙醇胺(99.87％)，启动真空泵15，将反应子系统内压力抽至-0.077MPa。充入氮气(99.9％，下同)，使反应子系统内压力达到0.102MPa，再次将反应子系统内压力抽至-0.077MPa。启动搅拌机1及外循环泵19，开始泵入14486kg环氧丙烷(99.99％)，待系统内温度升至90℃，开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度及环氧丙烷的泵入流量，控制系统内温度维持在90℃～100℃之间，压力小于0.15MPa。175min后环氧丙烷泵加结束，此时系统内温度95℃，压力0.092MPa。当温度降到94℃时关闭循环冷却水泵28。老化120min后取样，气相色谱法测得改性丙醇胺含量为99.216％、1，2-丙二醇含量为0.005％。打开反应釜2与真空缓冲罐17之间的第五阀门18，开启真空泵15抽气30min。再次开启循环冷却水泵28，调整第九阀门29和第十阀门30的开度为100％，然后往反应釜22内加入3203kg脱盐水，继续搅拌30min后取样测得改性丙醇胺含量为85.17％。待釜内料温降至49℃时关闭循环冷却水泵28及外循环泵19，停止搅拌，充入氮气，使反应子系统内压力达到0.105MPa，最后将产品泵至产品储罐26储存。
本发明在熟化结束，取样检测，当改性丙醇胺含量＞99％后再加水稀释至适宜含量。如此操作：(1)可有效减少环氧丙烷与水反应生成的杂质1,2-丙二醇的含量；(2)可加快降温以提高生产效率；(3)根据本发明所生产的含量为99.2％和85.4％的改性丙醇胺在不同温度下的粘度，得到表1，加水也起到了降粘的作用，克服了产品泵送的困难。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。