一种还原氧化石墨烯的表面分子印迹聚合物材料的制作方法

文档序号:15288928发布日期:2018-08-29 00:29阅读:167来源:国知局

本发明涉及一种石墨烯聚合材料,具体涉及一种还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料。



背景技术:

还原氧化石墨稀(rgo)的合成是由氧化石墨烯(go)在碱性条件下肼溶液中加热还原得到。rgo和go的结构有相同点:独特的二维蜂窝状点阵结构,结构单元中具有稳定的碳六元环.然而与go相比较,rgo的含氧官能团少,同时rgo具有更好的热稳定性、更优的电催化活性。为了进一步发展rgo的复合材料,扩大rgo的应用范围,研究者通过化学聚合、电聚合等方法制备rgo的聚合物复合材料这些复合材料的研究可以赋予更优的溶剂分散性、更好的导电性和机械性能等,此外,为了进一步提高复合材料的选择性、增加方法的灵敏度和加快结合速度,可将分子印迹技术应用到rgo复合材料的制备。

分子印迹技术是以目标分子为模板制备具有固定的空穴大小、三维立体结构的功能聚合物。其中基于纳米材料的表面分子印迹法不仅能够增加印迹材料的比表面积和识别位点,而且能有效地降低模板分子在聚合物材料中吸附和脱附的传质阻力,从而达到缩短响应时间、提高检测灵敏度的目的。在表面分子印迹法中,根据不同的需要选择不同的载体,如文献报道的表面分子印迹材料载体有二氧化硅、碳纳米管、量子点等。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种是还原氧化石墨烯为载体,以4-硝基苯酸为模板分子,甲基丙稀酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面分子印迹技术制备得到的表面分子印迹聚合物材料。

本发明采用如下技术方案实现:一种还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料,其制备步骤如下:

(1)将氧化石墨稀10-20质量份加入到200-400质量份的水中,超声2h,然后加入0.1-0.5质量份水合肼溶液、1.5-5质量份浓氨水、0.5-1.2质量份气相二氧化硅,继续超声1-2h,得分散液;将分散液在95-105℃下加热搅拌0.5-2h,然后以清水洗涤2-3次,抽滤,在60℃下真空干燥,制得还原氧化石墨烯;

(2)将0.3-0.7质量份4-硝基苯酚、35-60质量份的甲醇、90-110质量份步骤(1)制得的还原氧化石墨烯、1-4质量份甲基丙烯酸加入反应容器中,磁力搅拌2h,然后加入2-5质量份二甲基丙烯酸乙二醇酯、25-55质量份偶氮二异丁腈;在反应容器中充入氮气,保持15-25min,将容器密封,在60-65℃的水浴中开始反应28-36h;反应结束,产物用溶剂索氏提取法除去4-硝基苯酸,干燥,制得还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料。

进一步的,所述步骤(1)分散液加热搅拌后,加入碳酸氢钠0.2-0.5质量份,再超声0.5h。

优选的,步骤(1)所述水合肼溶液的体积分数为75-85%。

优选的,步骤(1)所述浓氨水的质量分数为28.5-32.5%。

优选的,步骤(2)所述溶剂为正丙醇与乙酸按照体积比8:2混合制得。

本发明的还原氧化石墨烯的表面分子印迹聚合物材料能够增加印迹材料的比表面积和识别位点,而且能有效地降低模板分子在聚合物材料中吸附和脱附的传质阻力,从而达到缩短响应时间、提高检测灵敏度的目的。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明。

实施例1采用以下步骤实现本发明:

(1)将氧化石墨稀10质量份加入到200质量份的水中,超声2h,然后加入0.13质量份体积分数为85%的水合肼溶液、5质量份质量分数为28.5%的浓氨水、0.5质量份气相二氧化硅,继续超声1h,得分散液;将分散液在95-105℃下加热搅拌1h,然后以清水洗涤2-3次,抽滤,在60℃下真空干燥,制得还原氧化石墨烯;

(2)将0.4质量份4-硝基苯酚、38质量份的甲醇、100质量份步骤(1)制得的还原氧化石墨烯、4质量份甲基丙烯酸加入反应容器中,磁力搅拌2h,然后加入2.5质量份二甲基丙烯酸乙二醇酯、28质量份偶氮二异丁腈;在反应容器中充入氮气,保持18min,将容器密封,在60-65℃的水浴中开始反应28h;反应结束,产物用溶剂(采用溶剂为正丙醇与乙酸按照体积比8:2混合制得)索氏提取法除去4-硝基苯酸,干燥,制得还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料。

实施例2采用以下步骤实现本发明:

(1)将氧化石墨稀20质量份加入到400质量份的水中,超声2h,然后加入0.5质量份体积分数为75%的水合肼溶液、1.5质量份质量分数为32.5%的浓氨水、1.2质量份气相二氧化硅,继续超声2h,得分散液;将分散液在95-105℃下加热搅拌2h,加入碳酸氢钠0.4质量份,再超声0.5h,然后以清水洗涤2-3次,抽滤,在60℃下真空干燥,制得还原氧化石墨烯;

(2)将0.6质量份4-硝基苯酚、55质量份的甲醇、110质量份步骤(1)制得的还原氧化石墨烯、2质量份甲基丙烯酸加入反应容器中,磁力搅拌2h,然后加入4.5质量份二甲基丙烯酸乙二醇酯、47质量份偶氮二异丁腈;在反应容器中充入氮气,保持25min,将容器密封,在60-65℃的水浴中开始反应36h;反应结束,产物用溶剂(采用溶剂为正丙醇与乙酸按照体积比8:2混合制得)索氏提取法除去4-硝基苯酸,干燥,制得还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料。本发明的还原氧化石墨稀的表面分子印迹聚合物材料是以还原氧化石墨烯为载体,以4‑硝基苯酸为模板分子,甲基丙稀酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用表面分子印迹技术制备。本发明的还原氧化石墨烯的表面分子印迹聚合物材料能够增加印迹材料的比表面积和识别位点,而且能有效地降低模板分子在聚合物材料中吸附和脱附的传质阻力,从而达到缩短响应时间、提高检测灵敏度的目的。

技术研发人员:黄丽芸;王霄;招家欣
受保护的技术使用者:佛山市因诺维生物科技有限公司
技术研发日:2017.12.30
技术公布日:2018.08.28
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