有机合成中间体α,γ-二乙酰基乙酰乙酸的生产方法与流程

文档序号:14853682发布日期:2018-07-04 01:52阅读:177来源:国知局

本发明涉及化合物生产方法,尤其涉及有机合成中间体α,γ-二乙酰基乙酰乙酸的生产方法。



背景技术:

α,γ-二乙酰基乙酰乙酸能促进脑细胞生长、改善大脑机能,益智健脑、预防老年痴呆、促进婴幼儿视网膜发育。但是在防治心血管病的应用中,可能会出现胃肠道不适、肺栓塞、皮肤反应和粒细胞缺乏症等副作用,现有的生产方法大多比较复杂,α,γ-二乙酰基乙酰乙酸作为有机合成中间体,其生产方法优劣对于提高产品质量,减少副产物含量具有重要经济意义。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供有机合成中间体α,γ-二乙酰基乙酰乙酸的生产方法,主要步骤为:将溶剂苯和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至65~68℃,回流90-130min,然后在不断搅拌下,慢慢加双乙烯酮,并严格控制温度75-78℃,加完后继续反应50-80min,反应液冷却至5-9℃,析出固体,过滤即得粗品,粗品用稀碳酸钠溶液调节ph至8.2~8.5,加热至82-86℃溶解,并用活性炭脱色,过滤所得清液用盐酸在搅拌下中和至ph值为3.3~3.5,收集析出物,并于80~85℃下干燥2-3h,得成品。本发明优点在于:减少了反应中间环节,降低了反应温度及反应时间,提高了反应收率。

具体实施方式

实例1:

有机合成中间体α,γ-二乙酰基乙酰乙酸的生产方法,主要步骤为:将溶剂苯和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至65℃,回流90min,然后在不断搅拌下,慢慢加双乙烯酮,并严格控制温度75℃,加完后继续反应50min,反应液冷却至5℃,析出固体,过滤即得粗品,粗品用稀碳酸钠溶液调节ph至8.2,加热至82℃溶解,并用活性炭脱色,过滤所得清液用盐酸在搅拌下中和至ph值为3.3,收集析出物,并于80℃下干燥2h,得成品。

产品质量

实例2:

有机合成中间体α,γ-二乙酰基乙酰乙酸的生产方法,主要步骤为:将溶剂苯和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至68℃,回流130min,然后在不断搅拌下,慢慢加双乙烯酮,并严格控制温度78℃,加完后继续反应80min,反应液冷却至9℃,析出固体,过滤即得粗品,粗品用稀碳酸钠溶液调节ph至8.5,加热至86℃溶解,并用活性炭脱色,过滤所得清液用盐酸在搅拌下中和至ph值为3.5,收集析出物,并于85℃下干燥3h,得成品。

产品质量

以上实施例所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
有机合成中间体α,γ‑二乙酰基乙酰乙酸的生产方法,主要步骤为:将溶剂苯和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜,并加热至65~68℃,回流90‑130min,然后在不断搅拌下,慢慢加双乙烯酮,并严格控制温度75‑78℃,加完后继续反应50‑80min,反应液冷却至5‑9℃,析出固体,过滤即得粗品,粗品用稀碳酸钠溶液调节pH至8.2~8.5,加热至82‑86℃溶解,并用活性炭脱色,过滤所得清液用盐酸在搅拌下中和至pH值为3.3~3.5,收集析出物,并于80~85℃下干燥2‑3h,得成品。

技术研发人员:李娟
受保护的技术使用者:成都波洛克科技有限公司
技术研发日:2017.12.31
技术公布日:2018.07.03
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