本实用新型属于增塑剂制造技术领域，具体涉及一种乙酰柠檬酸三丁酯的中和水洗连续化装置。
背景技术：
柠檬酸酯的两个主要品种柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯，其中乙酰柠檬酸三正丁酯，简称ATBC，其分子式为C20H34O8，其结构式如下图所示，其纯品为无色、无味的油状液体，沸点343℃；乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)为一种新型的无毒环保增塑剂，具有无毒无味、相容性好、增塑效率高、易被生物降解和挥发性小等优点，耐寒性、耐光性和耐水性优良，可替代邻苯二甲酸酯类传统增塑剂。可作为聚氯乙烯、纤维素树脂和合成橡胶的增塑剂，用于无毒PVC造粒、食品包装容器、儿童玩具制品、医用制品、薄膜、板材、纤维素涂料等制品，也可作为聚偏二氯乙烯的稳定剂等，是一种重要的化工产品。
通常乙酰柠檬酸三丁酯的制备是先将柠檬酸、正丁醇在浓硫酸催化剂、温度为110～150℃作用下反应生成柠檬酸三丁酯粗品，此时柠檬酸三丁酯粗品中含有未反应完的柠檬酸和正丁醇杂质，以及催化剂浓硫酸，一般采用加入质量为浓硫酸质量60～85％的碱以中和催化剂浓硫酸和未反应的柠檬酸，再高温连续化脱醇，获得精度较高的柠檬酸三丁酯，之后将精度较高的柠檬酸三丁酯和乙酸酐在催化剂硫酸氢钠、温度为50～100℃作用下反应生成乙酰柠檬酸三丁酯粗品，能够使柠檬酸三丁酯基本转化完全，避免了柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯分离困难的问题，但是该乙酰柠檬酸三丁酯粗品含有乙酸酐、生成的乙酸、硫酸氢钠酸性杂质，含有杂质的乙酰柠檬酸三丁酯作为增塑剂添加到塑料中，会严重影响塑料的性能，因此目前需要一种装置能够中和水洗乙酰柠檬酸三丁酯中的杂质。
技术实现要素：
针对上述情况，为克服现有技术之缺陷，本实用新型提供一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置，具体为一种乙酰柠檬酸三丁酯的中和水洗连续化装置，该装置通过脱酸塔、中和釜以除去乙酰柠檬酸三丁酯中的乙酸、乙酸酐和催化剂硫酸氢钠酸性杂质，再水洗除去酸性杂质与碱反应生成的有机盐、最后干燥剂除去水分得到精制乙酰柠檬酸三丁酯。
本实用新型提供一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置，所述中和水洗连续化装置包括粗酯罐、加热器、脱酸塔、冷凝器、储酸罐、中和釜、离心机、回收水箱、水洗釜、干燥塔、酯储存罐、废水脱盐塔，其中，
(一)从所述粗酯罐底部引出的从下而上的第一溢流管接入所述加热器下部，所述加热器顶部导出的第一管路接入所述脱酸塔下部，所述脱酸塔顶部导出的第二管路接入顺次串联的第一冷凝器、储酸罐，所述脱酸塔底部引出的第二溢流管接入所述中和釜；
(二)所述中和釜顶部设有接入碱液投放装置的管道，从所述中和釜的下部引出的第三溢流管接入第一离心机，所述第一离心机的下部引出的第三管路接入所述水洗釜，所述第一离心机的上部引出的第四管路接入回收水箱；
(三)所述水洗釜顶部设有接入投放水溶剂装置的管道，从所述水洗釜的下部引出的第四溢流管接入第二离心机，所述第二离心机的下部引出的第五管路接入干燥塔的顶部，所述第二离心机的上部引出的第六管路接入回收水箱；
(四)所述干燥塔底部引出的第五溢流管接入酯储存罐；
(五)所述回收水箱下部接出的水管在增压泵泵入至废水脱盐塔。
优选地，所述脱酸塔底部引出的第二溢流管接入至少两个顺次串联的中和釜，所述中和釜的下部引出的第三溢流管接入第一离心机，所述第一离心机的下部引出的第三管路接入下一个所述中和釜，所述第一离心机的上部引出的第四管路接入回收水箱。
优选地，所述第一离心机的下部引出的第三管路接入至少两个顺次串联的水洗釜，所述水洗釜的下部引出的第四溢流管接入第二离心机，所述第二离心机下部引出的第五管路接入下一个所述水洗釜，所述第二离心机的上部引出的第六管路接入回收水箱。
优选地，所述中和釜和所述水洗釜中均置有搅拌装置。
优选地，所述脱酸塔底部设有再沸器，从所述再沸器底部引出的第二溢流管接入所述中和釜。
优选地，所述回收水箱下部接出的水管在增压泵泵入至废水脱盐塔，所述废水脱盐塔底部引出的第七管路接入有机盐储存罐，所述废水脱盐塔顶部引出的第八管路接入第二冷凝器，回收液相废水。
优选地，所述干燥塔内5A分子筛与氯化钙干燥剂交替层铺从下至上铺设的。
本实用新型提供一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置，具体为一种乙酰柠檬酸三丁酯的中和水洗连续化装置，该装置通过脱酸塔、中和釜和以除去乙酰柠檬酸三丁酯中的乙酸、乙酸酐和硫酸氢钠酸性杂质，再通过水洗釜以除去酸性杂质与碱反应生成的有机盐、最后干燥塔干燥除去水分得到精制乙酰柠檬酸三丁酯。该装置结构简单，操作简便，产品产量大，质量稳定，自动化程度较高，节省了大量人力成本，增加冷凝器除去酸性尾气的处理装置，杜绝了酸性废气对大气的污染，而且设有废水脱盐塔，防止了水污染，解决了环境保护问题。
附图说明
图1为本实用新型中柠檬酸酯的中和水洗连续化装置的结构图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。需要说明的是，下述方案中所述装置和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
如图1所示，本实用新型提供一种柠檬酸酯的中和水洗连续化装置，所述中和水洗连续化装置包括粗酯罐1、加热器2、脱酸塔4、第一冷凝器6、储酸罐7、中和釜8、离心机10、回收水箱16、水洗釜11、干燥塔14、酯储存罐15、废水脱盐塔18，其中，
(一)从所述粗酯罐1底部引出的从下而上的第一溢流管接入所述加热器2下部，所述加热器2顶部导出的第一管路接入所述脱酸塔4下部，所述脱酸塔4顶部导出的第二管路接入顺次串联的第一冷凝器6、储酸罐7，所述脱酸塔4底部引出的第二溢流管接入中和釜8；
(二)所述中和釜8顶部设有接入碱液投放装置9的管道，从所述中和釜8的下部引出的第三溢流管接入第一离心机10，所述第一离心机10的下部引出的第三管路接入所述水洗釜11，所述第一离心机10的上部引出的第四管路接入回收水箱16；
(三)所述水洗釜11顶部设有接入投放水溶剂装置12的管道，从所述水洗釜11的下部引出的第四溢流管接入第二离心机13，所述第二离心机13的下部引出的第五管路接入干燥塔14的顶部，所述第二离心机13的上部引出的第六管路接入回收水箱16；
(四)所述干燥塔14底部引出的第五溢流管接入酯储存罐15；
(五)所述回收水箱16下部接出的水管在增压泵17泵入至废水脱盐塔18，所述废水脱盐塔18底部引出的第七管路接入有机盐储存罐20，所述废水脱盐塔18顶部引出的第八管路接入第二冷凝器19，回收液相废水。
在本实用新型的技术方案中，所述脱酸塔4底部引出的第二溢流管接入至少两个顺次串联的中和釜8，所述中和釜8的下部引出的第三溢流管接入第一离心机10，所述第一离心机10的下部引出的第三管路接入下一个所述中和釜8’，所述第一离心机10的上部引出的第四管路接入回收水箱16。所述第一离心机10的下部引出的第三管路接入至少两个顺次串联的水洗釜11，所述水洗釜11的下部引出的第四溢流管接入第二离心机13，所述第二离心机13下部引出的第五管路接入下一个所述水洗釜11’，所述第二离心机13的上部引出的第六管路接入回收水箱16。所述中和釜8和所述水洗釜11中均置有搅拌装置。所述干燥塔14内5A分子筛与氯化钙干燥剂交替层铺从下至上铺设的。
乙酰柠檬酸三丁酯的密度1.046g/cm3(25℃)，沸点343℃(1标准大气压)，不溶于水，溶于多数有机溶剂。乙酸在常温下是一种有强烈刺激性酸味的无色液体，密度为1.050g/cm3沸点117.9℃(391.2K)，乙酸易溶于水和乙醇，其水溶液呈弱酸性。乙酸酐是无色透明液体，密度为1.080g/cm3有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸，沸点139℃。
所述加热器2中的加热温度为100～150℃，所述脱酸塔4的真空度小于或等于10kPa，所述脱酸塔4顶部的温度控制在100～140℃，所述脱酸塔4底部的再沸器5加热温度为140～160℃，向中和釜8中通过碱液投放装置9加入的碱液浓度为5～10％，在所述中和水洗连续化装置中通常顺次串联三个中和釜8，中和釜8中加入的碱液浓度先后依次为9～10％、7～8％，5～6％，然后在每个中和釜8内搅拌30～40min，粗酯液从所述中和釜8的下部引出的第三溢流管流入第一离心机10，所述第一离心机10的转速为600～800r/min，在所述中和水洗连续化装置中通常顺次串联二个水洗釜11，在每个水洗釜11内搅拌10～20min，除去酸性杂质的乙酰柠檬酸三丁酯液相从所述水洗釜11的下部引出的第四溢流管流入第二离心机13，所述第二离心机13的转速为600～800r/min。
所述中和釜11内加入的碱水溶液为碳酸钠、氢氧化钠或碳酸氢钠水溶液。
所述粗酯罐1中存储的粗酯液相进入加热器2进行加热，气化物从所述加热器2的顶部输出进入脱酸塔4，粗酯液相中大部分的乙酸和乙酸酐已汽化进入气相，未汽化蒸出的少量乙酸或乙酸酐在所述脱酸塔4底部的再沸器5内二次加热，将乙酸或乙酸酐加热汽化进入气相，气相进入第一冷凝器6冷凝为液体后进入储酸罐7中储存。
经过离心机后乙酰柠檬酸三丁酯液相流入储酯罐15，水相流入回收水箱16中，经废水泵送入废水脱盐塔18，废水脱盐塔18中浓缩比例控制在4:1，废水中的有机盐被浓缩，自废水脱盐塔18排出，塔顶蒸出的废水进入污水池进一步酯水相分离后排放。
进入干燥塔前的液体呈中性，干燥塔内的干燥剂氯化钙和5A分子筛吸收液相中的水分，且5A分子筛充分保证所述干燥塔14内的孔隙率，得到精制的乙酰柠檬酸三丁酯产品。
尽管本实用新型的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本实用新型的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本实用新型并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。