本发明属于化工生产技术领域,涉及一种超低酸甲醛的生产方法。
背景技术:
甲醛,化学式hcho,式量30.03,又称蚁醛。无色气体,有特殊的刺激气味,对人眼、鼻等有刺激作用,气体相对密度1.067空气=1),液体密度0.815g/cm³(-20℃)。熔点-92℃,沸点-19.5℃。易溶于水和乙醇。水溶液的浓度最高可达55%,通常是40%,称作甲醛水,俗称福尔马林(formalin),是有刺激气味的无色液体。甲醛可由甲醇在银、铜等金属催化下脱氢或氧化制得,也可由烃类氧化产物分出。用作农药和消毒剂,制酚醛树脂、脲醛树脂、维纶、乌洛托品、季戊四醇和染料等的原料。
甲醛生产技术长期未取得较大突破,使得甲醛生产的门槛较低,导致甲醛市场长期供大于求。在催化氧化法制备的甲醛溶液中,甲醛成品往往含有一定量的甲酸,使得产品稳定性受到影响。随着市场竞争日趋激烈,不少下游厂家对于产品质量的要求也越来越严格。
技术实现要素:
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本发明的目的就是提供一种超低酸甲醛的生产方法,本法具有连续对甲醛成品进行离子交换吸附,利用阴离子交换树脂作吸附剂,将37%的甲醛成品中含有的甲酸进行吸附,从而达到超低酸甲醛的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的:
一种超低酸甲醛的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
a.将经过催化氧化反应步骤得到的37%甲醛通过输送泵泵入第一阴离子交换树脂吸附塔,利用其中的设置的弱碱性阴离子交换树脂吸附其中的甲酸,吸附过后的甲醛成品去甲醛储罐;
b.当检测产品甲醛中酸含量≧0.005%时,及时将输送泵切换到第二阴离子交换树脂吸附塔,继续对37%甲醛利用弱碱性阴离子交换树脂吸附其中的甲酸,吸附过后的甲醛成品去甲醛储罐;
c.对第一阴离子交换树脂吸附塔进行再生,用3~5%naoh溶液进行顺流再生,然后再用除盐水进行洗涤,再生后继续投入生产使用。
在上述技术方案的基础上,有以下进一步优化的技术方案:
所述的弱碱性阴离子交换树脂是d301弱碱性大孔阴离子交换树脂。
所述吸附塔采用的是体积10m3,高径比为3.77的不锈钢储罐,内设三层阴离子交换树脂吸附槽,三层吸附槽之间增加折流板,采用自下而上的方式吸附甲醛成品中的甲酸。
采用3~5%naoh溶液、碱液流速3~5m/s、时间1~2h对吸附塔中的吸附槽进行顺流冲洗再生,然后再用除盐水进行对吸附槽进行洗涤,弱碱性阴离子交换树脂再生结束后,利用除盐水洗涤,吸附槽ph=7.2~8.0,循环使用。
本发明上述技术方案中,将催化氧化来的37%甲醛成品泵入第一阴离子交换树脂吸附塔进行吸附,吸附过后的成品去甲醛储罐,生产一段时间后,通过检测成品甲醛的酸度来判断吸附效果,如果吸附效果变差,及时切换到第一阴离子交换树脂槽,对第一阴离子交换树脂吸附塔进行再生,打开3~5%naoh溶液进行顺流再生,然后再用除盐水进行洗涤,再生后继续投入生产使用。
本发明所提供的超低酸甲醛的生产方法有以下优点:1、按照gb/t9009-2011标准要求酸(以hcooh计)≦0.05%,使用该方法后,37%级的甲醛,酸检测≦0.005%;2、该方法使用后,可以连续生产超低酸甲醛,满足市场的需要。
附图说明:
图1是本发明涉及的吸附塔工艺流程简图。
具体实施方法:
实例一:
如图1所示,甲醛生产出来的37%甲醛溶液,经检测酸含量为0.03%,泵入第一吸附塔,甲醛溶液自下而上进入塔中进行吸附,成品去超低酸甲醛成品槽,泵入流量为20m3/h,经过d301弱碱性大孔阴离子交换树脂吸附以后,检测甲醛中酸的含量为0.002%;经过一段时间后,检测超低酸甲醛中酸含量≧0.005%时,转换到第二吸附塔,立即对第一吸附塔进行再生,利用3~5%naoh溶液,再生碱液流速3~5m/s,再生时间1~2h,再用除盐水洗涤后,吸附槽ph达到7.2~8.0,可循环吸附。
实例二:
甲醛生产出来的37%甲醛溶液,经检测酸含量为0.04%,泵入第一吸附塔,甲醛溶液自下而上进入塔中进行吸附,成品去超低酸甲醛成品槽,泵入流量为20m3/h,经过d301弱碱性大孔阴离子交换树脂吸附以后,检测甲醛中酸的含量为0.003%。经过一段时间后,检测超低酸甲醛中酸含量≧0.005%时,转换到第二吸附塔,立即对第一吸附塔进行再生,利用3~5%naoh溶液,再生碱液流速3~5m/s,再生时间1~2h,再用除盐水洗涤后,吸附槽ph达到7.2~8.0,可循环吸附。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。