本发明涉及一种提取八角茴香精油的方法。
背景技术：
八角茴香精油为木兰科(magnoliaceae)植物八角茴香(illiciumverumhook.f.)的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸气蒸馏提取得到的挥发油，主要成分为茴香脑、茴香基甲酮、茴香醛、α-蒎烯、柠檬烯、芳樟醇、龙脑等，反式茴香脑、草蒿脑和茴香醛具有八角茴香气味，是八角茴香的特征风味成分[[i]]。八角茴香不同部位挥发油的化学成分组成基本一致，但各成分含量存在一定差异。
在工业化的生产中，水蒸气蒸馏依然是精油提取的主流方法。其提取精油纯度高、杂质少，且没有溶剂残留。但是，传统的水蒸汽蒸馏法提取效率较低，热能消耗较大。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供一种提取八角茴香精油的方法，通过超声与蒸馏相结合，利用超声波的空化作用对八角茴香进行预处理，可以在蒸馏前，充分溶解八角茴香出精油成分，提取方法简单，热能消耗少。
本发明的目的是以下述方式实现的：一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠，搅拌混合后，静置分层，使吸水的无水硫酸钠沉到底部，便于与精油分离，从而过滤得到纯化的精油。
所述步骤（1）中，八角茴香粉末的粒度为50目—90目。
所述步骤（1）中，八角茴香粉末的粒度为70目。
所述步骤（2）中超声波频率为45-100mhz，超声时间为15min-22min。
所述步骤（2）中超声波频率为80mhz，超声时间为20min。
所述步骤（2），八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)—1:15(g/ml)。
所述步骤（2），八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)。
所述步骤（3）中，加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为40min-60min。
所述步骤（4）中，在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合4min-6min；所述步骤（4）中，静置时间为30min；所述步骤（4）中，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为0.5:100-1.5:100。
所述八角茴香粉末为粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为70目的八角茴香粉末按照重量比为1:4的混合物，超声波频率为80mhz，超声时间为20min，八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)。。提取率为12.553%。
本发明的有益效果为，相对于现有技术，本发明八角茴香精油的提取中，通过超声与蒸馏相结合，利用超声波的空化作用对八角茴香进行预处理，可以在蒸馏前，充分溶解八角茴香出精油成分。超声能够不受成分极性、分子量大小的限制，充分溶解出八角茴香中的精油，八角茴香中精油的提取率高达12.553%。精油中含有的挥发油种类多达24种，其中反式茴香脑，高达90.712%，草蒿脑2.814%，1-（3-甲基-2-丁烯氧基）-4-丙烯基苯3.546%。另外所提取的八角茴香精油具有抑菌作用，同时测定得到八角茴香精油的最低抑菌浓度为5%。
随着八角茴香粉末目数的增大，八角茴香粉末精油提取率升高，在70目左右达到最大值。八角茴香粉碎粒度越小，与溶剂的接触面积越大，增大了精油的扩散性，使得八角茴香精油的提取率升高，但是当八角茴香粉末目数过大时，由于在粉碎过程中八角茴香有损失，导致提取率降低。超声波功率小于45mhz，溶剂的穿透力不强，从而导致提取率不高。当超声波功率大于100mhz时，由于超声辐射产生的空化效应、扰动效应、击碎效应等比较强烈，精油中一些不稳定的组分遭到破坏或组分，导致提取率降低。随着溶剂蒸馏水的量增大，八角茴香粉末溶解更为充分，有利于八角茴香粉末精油的溶出。随着超声时间的增加，精油的提取率升高，在20min时，达到最大提取率。这是因为超声时间的增加会引起温度的升高，导致精油易挥发组分的损失，从而降低提取率。当八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比过小时，反而会使蒸馏时间加长，导致精油成分发生分解，降低精油的提取率，过大时，使精油溶解不充分，降低精油的提取率。
附图说明
图1是实施例11得到的纯化的八角茴香精油的gc-ms总离子流图。
图2是实施例11得到的纯化的八角茴香精油对大肠杆菌的抑菌圈图。
具体实施方式
实施例1：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠，搅拌混合后，静置分层，使吸水的无水硫酸钠沉到底部，便于与精油分离，然后过滤得到纯化的精油。
实施例2：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为50目—90目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为45-100mhz，超声时间为15min-22min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)—1:15(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为40min-60min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为0.5:100-1.5:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合4min-6min；静置分层，然后过滤得到纯化的精油。
实施例3：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为70目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为80mhz，超声时间为20min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为50min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合5min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例4：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为50目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为45mhz，超声时间为15min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，大火加热至沸腾，然后改为小火保持微沸，蒸馏时间为60min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为0.5:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合4min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例5：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为90目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为100mhz，超声时间为22min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:15(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为60min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1.5:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合6min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例6：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为60目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为85mhz，超声时间为15min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:15(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，，蒸馏时间为50min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合5min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例7：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为80目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为60mhz，超声时间为22min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为40min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为0.8:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合4min；静置时间为30min静置分层（目的是使吸水的无水硫酸钠沉到底部，便于与精油分离），然后过滤得到纯化的精油。
实施例8：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为50目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为80mhz，超声时间为18min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:15(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为60min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1.1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合6min；静置分层，然后过滤得到纯化的精油。
实施例9：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为60目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为45mhz，超声时间为16min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:13(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为45min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为0.6:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合5min；静置分层，然后过滤得到纯化的精油。
实施例10：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，得到粒度为70目的八角茴香粉末；
（2）将八角茴香粉末倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为80mhz，超声时间为15min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:14(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为60min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1.3:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合4min；静置分层，然后过滤得到纯化的精油。
实施例11：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，筛分得到不同粒度的八角茴香粉末，粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为70目的八角茴香粉末按照重量比为1:4混合得到八角茴香粉末混合物；
（2）将八角茴香粉末混合物倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为80mhz，超声时间为20min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:12(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，，蒸馏时间为40min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合6min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例12：
一种提取八角茴香精油的方法，包括以下步骤，
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，筛分得到不同粒度的八角茴香粉末，粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为80目的八角茴香粉末按照重量比为1:1混合得到八角茴香粉末混合物；
（2）将八角茴香粉末混合物倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为85mhz，超声时间为21min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:13(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为60min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合5min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例13
一种提取八角茴香精油的方法，与实施例11的不同在于，所述步骤（1）为，八角茴香粉末混合物为，粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为70目的八角茴香粉末按照重量比为1:1混合得到八角茴香粉末混合物。
实施例14
一种提取八角茴香精油的方法，与实施例11的不同在于，所述步骤（1）为，八角茴香粉末混合物为，粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为70目的八角茴香粉末按照重量比为2:1混合得到八角茴香粉末混合物。
实施例15
一种提取八角茴香精油的方法，与实施例11的不同在于，所述步骤（1）为，八角茴香粉末混合物为，粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为70目的八角茴香粉末按照重量比为1:3混合得到八角茴香粉末混合物。
实施例16
一种提取八角茴香精油的方法，与实施例11的不同在于，所述步骤（1）为，八角茴香粉末混合物为，粒度为60目的八角茴香粉末与粒度为70目的八角茴香粉末按照重量比为4:1混合得到八角茴香粉末混合物。
实施例17
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，筛分得到不同粒度的八角茴香粉末，粒度为70目的八角茴香粉末与粒度为80目的八角茴香粉末按照重量比为1:1混合得到八角茴香粉末混合物；
（2）将八角茴香粉末混合物倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为85mhz，超声时间为22min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:15(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，蒸馏时间为40min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合4min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
实施例18
（1）粉碎：将八角茴香粉粹，筛分得到不同粒度的八角茴香粉末，粒度为70目的八角茴香粉末与粒度为80目的八角茴香粉末按照重量比为4:1混合得到八角茴香粉末混合物；
（2）将八角茴香粉末混合物倒入容器中，加入蒸馏水，进行超声处理，得经过超声处理的含八角茴香的液体；超声波频率为80mhz，超声时间为20min；
（3）将步骤（2）经过超声处理的含八角茴香的液体，进行加热蒸馏，并收集挥发的精油；八角茴香的重量与加入的蒸馏水的体积比为1:14(g/ml)；加热蒸馏放在电炉上加热蒸馏，，蒸馏时间为40min；
（4）在步骤（3）收集的挥发的精油中，倒入无水硫酸钠后，无水硫酸钠与步骤（3）收集的挥发的精油的比例为1:100，放入转子，在磁力搅拌器上搅拌混合6min；静置时间为30min，然后过滤得到纯化的精油。
检测
（一）理化指标的测定结果
根据gb/t15068-2008《八角茴香精油》，对八角茴香精油的相对密度、香气评定、折光指数、旋光度、冻点、乙醇中溶混度等指标进行分析。将对实施例11得到的纯化的八角茴香精油对照gb/t15068-2008《八角茴香精油》的各项指标要求进行对比分析，具体结果见表1。
由表1可以看出，八角茴香精油的各项理化指标及特征组分含量均符合国家标准要求。
（二）gc-ms分析结果及分析
gc-ms分析：八角茴香精油被准确称量和溶解在正己烷中，制备成的样品溶液a浓度为0.003mg·ml-1。气相色谱条件是j&w122-5532石英毛细管柱（30m*250μm*0.25μm）；进样口温度为250℃；柱温箱升温程序为：60℃保持1min，然后以2℃·min-1的速率升高到130℃，以5℃·min-1的速率升高到240℃，保持1min；分流比为15:1；载气he（99.999%），流速0.95ml·min-1，进样量1μl。质谱条件：电子轰击离子源（ei）；离子源温度230℃；ms四极温度150℃；质量扫描范围30-500amu。根据得到的图谱定性分析各组分名称并根据峰面积计算其相对含量。
将实施例11得到的纯化的八角茴香精油进行gc-ms分析，八角茴香精油gc-ms总离子流见图1，八角茴香精油成分分析见表2。
由表2已知，共检出24种成分，八角茴香精油的主要成分有反式茴香脑，高达90.712%，草蒿脑2.814%，1-（3-甲基-2-丁烯氧基）-4-丙烯基苯3.546%。
（三）抑菌性能测试结果
测试抑菌性能：通过测试抑菌圈大小及最低抑菌浓度评价八角茴香精油对大肠杆菌的抑菌性能。八角茴香精油对菌种表现出抑菌效果的判定标准为：抑菌圈直径大小（含滤纸片直径）在7~9mm之间时有低度敏感抑菌作用；在10~15mm时有中度敏感抑菌作用；抑菌圈直径大小>15mm时有高度敏感抑菌作用，无抑菌圈或抑菌圈直径大小<5mm者为没有敏感抑菌作用。
对实施例11得到的纯化的八角茴香精油进行抑菌性能测试，结果如图2。
通过测定八角茴香精油对大肠菌群的抑菌圈直径大小判断其抑菌效果，由图2可知，抑菌圈直径大约8mm左右。说明本发明提供的方法所提取的八角茴香精油具有抑菌作用，同时测定得到八角茴香精油的最低抑菌浓度为5%。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。