一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法与流程

文档序号:15853770发布日期:2018-11-07 10:36阅读:438来源:国知局
本发明涉及聚氨酯胶粘剂
技术领域
,尤其涉及一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯材料作为一种多功能高分子材料发展速度迅猛,其原料品种多样,分子结构可设计性强,广泛应用于胶粘剂、弹性体、泡沫塑料、涂料等多个领域。聚氨酯类胶粘剂具有优良的柔韧性、耐冲击性、耐化学药品性,但粘结力较低,而且耐水效果较差,满足不了需求。技术实现要素:基于
背景技术
存在的技术问题,本发明提出了一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,所得聚氨酯胶粘剂固含量高,耐水性好,粘结强度高,便于大规模推广使用。本发明提出的一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:s1、将聚乙烯醇水溶液、司盘搅拌均匀,加入三偏磷酸钠搅拌,加入氢氧化钠,升温搅拌,静置,加入无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料;s2、在氮气保护下,将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己内酯二元醇混合,升温反应,降温,加入二月桂酸二丁基锡、三羟基聚醚、新戊二醇、第一物料、赖氨酸二异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温,反应得到第二物料;s3、将第二物料降温,再加入乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度,反应,再加入邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙二醇乙醚酯、固化剂搅拌,加入增稠剂、消泡剂、流平剂、杀菌剂搅拌均匀得到耐水聚氨酯胶粘剂。优选地,s1中,聚乙烯醇水溶液浓度为1.5-2wt%,聚乙烯醇水溶液、司盘、三偏磷酸钠、氢氧化钠、无水乙醇的重量比为80-120:2-4:4-8:2-4:80-120。优选地,s1中,将聚乙烯醇水溶液、司盘搅拌均匀,加入三偏磷酸钠搅拌15-25min,加入氢氧化钠,升温至75-85℃搅拌2-4h,静置3-6h,加入无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料。优选地,s2中,异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、三羟基聚醚、新戊二醇、第一物料、赖氨酸二异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的重量比为10-20:60-70:0.2-0.4:2-4:8-16:2-4:0.6-1.4:0.4-0.6。优选地,s2中,将异佛尔酮二异氰酸酯和聚己内酯二元醇混合,升温至90-100℃反应160-180min。优选地,s2中,降温至35-45℃,加入二月桂酸二丁基锡、三羟基聚醚、新戊二醇、第一物料、赖氨酸二异氰酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温至75-85℃,反应100-160min。优选地,s3中,第二物料、乙二胺基乙基磺酸钠、邻苯二甲酸二丁酯、乙酸乙二醇乙醚酯、固化剂、增稠剂、消泡剂、流平剂、杀菌剂的重量比为100-120:1.5-2.5:2-3:0.2-0.4:2-4:1.5-2.5:1.5-2.5:2-4:1.5-2.5。优选地,s3中,将第二物料降温至30-35℃,再加入乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度至40-60℃,反应60-120min。本发明s1中,在碱性环境中聚乙烯醇分子上的羟基与三偏磷酸钠交联,形成微球状结构,使第一物料与新戊二醇的互溶效果极好,协同配合在聚氨酯形成过程中进行内交联,可促使所得线性聚氨酯形成内部交联网状结构,不仅胶黏强度高,而且有助于耐水解,防水效果好;本发明以乙二胺基乙基磺酸钠为扩链剂,在二月桂酸二丁基锡的配合下促使异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇反应并扩链,可更好的改善聚氨酯的耐水性能,提高聚氨酯的韧性,耐冲击性能极好,并可提高干燥速度。与现有技术相比,本发明所得聚氨酯胶粘剂固含量高,耐水解性好,粘结强度高,便于大规模推广使用。具体实施方式下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。实施例1一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:s1、将80kg浓度为2wt%聚乙烯醇水溶液、2kg司盘搅拌均匀,加入8kg三偏磷酸钠搅拌15min,加入4kg氢氧化钠,升温至75℃搅拌4h,静置3h,加入120kg无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料;s2、在氮气保护下,将10kg异佛尔酮二异氰酸酯和70kg聚己内酯二元醇混合,升温至90℃反应180min,降温至35℃,加入0.4kg二月桂酸二丁基锡、2kg三羟基聚醚、16kg新戊二醇、2kg第一物料、1.4kg赖氨酸二异氰酸酯、0.4kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温至85℃,反应100min得到第二物料;s3、将120kg第二物料降温至30℃,再加入2.5kg乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度至40℃,反应120min,再加入2kg邻苯二甲酸二丁酯、0.4kg乙酸乙二醇乙醚酯、2kg固化剂搅拌30min,搅拌速度为320rpm,加入2.5kg增稠剂、1.5kg消泡剂、4kg流平剂、1.5kg杀菌剂搅拌均匀得到耐水聚氨酯胶粘剂。实施例2一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:s1、将120kg浓度为1.5wt%聚乙烯醇水溶液、4kg司盘搅拌均匀,加入4kg三偏磷酸钠搅拌25min,加入2kg氢氧化钠,升温至85℃搅拌2h,静置6h,加入80kg无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料;s2、在氮气保护下,将20kg异佛尔酮二异氰酸酯和60kg聚己内酯二元醇混合,升温至100℃反应160min,降温至45℃,加入0.2kg二月桂酸二丁基锡、4kg三羟基聚醚、8kg新戊二醇、4kg第一物料、0.6kg赖氨酸二异氰酸酯、0.6kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温至75℃,反应160min得到第二物料;s3、将100kg第二物料降温至35℃,再加入1.5kg乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度至60℃,反应60min,再加入3kg邻苯二甲酸二丁酯、0.2kg乙酸乙二醇乙醚酯、4kg固化剂搅拌10min,搅拌速度为400rpm,加入1.5kg增稠剂、2.5kg消泡剂、2kg流平剂、2.5kg杀菌剂搅拌均匀得到耐水聚氨酯胶粘剂。实施例3一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:s1、将90kg浓度为1.8wt%聚乙烯醇水溶液、2.5kg司盘搅拌均匀,加入7kg三偏磷酸钠搅拌18min,加入3.5kg氢氧化钠,升温至78℃搅拌3.5h,静置4h,加入110kg无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料;s2、在氮气保护下,将12kg异佛尔酮二异氰酸酯和66kg聚己内酯二元醇混合,升温至92℃反应175min,降温至38℃,加入0.35kg二月桂酸二丁基锡、2.5kg三羟基聚醚、14kg新戊二醇、2.5kg第一物料、1.2kg赖氨酸二异氰酸酯、0.45kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温至82℃,反应120min得到第二物料;s3、将115kg第二物料降温至32℃,再加入2.2kg乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度至45℃,反应100min,再加入2.2kg邻苯二甲酸二丁酯、0.35kg乙酸乙二醇乙醚酯、2.5kg固化剂搅拌25min,搅拌速度为340rpm,加入2.2kg增稠剂、1.8kg消泡剂、3.5kg流平剂、1.8kg杀菌剂搅拌均匀得到耐水聚氨酯胶粘剂。实施例4一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:s1、将110kg浓度为1.6wt%聚乙烯醇水溶液、3.5kg司盘搅拌均匀,加入5kg三偏磷酸钠搅拌22min,加入2.5kg氢氧化钠,升温至82℃搅拌2.5h,静置5h,加入90kg无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料;s2、在氮气保护下,将18kg异佛尔酮二异氰酸酯和64kg聚己内酯二元醇混合,升温至98℃反应165min,降温至42℃,加入0.25kg二月桂酸二丁基锡、3.5kg三羟基聚醚、10kg新戊二醇、3.5kg第一物料、0.8kg赖氨酸二异氰酸酯、0.55kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温至78℃,反应140min得到第二物料;s3、将105kg第二物料降温至34℃,再加入1.8kg乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度至55℃,反应80min,再加入2.8kg邻苯二甲酸二丁酯、0.25kg乙酸乙二醇乙醚酯、3.5kg固化剂搅拌15min,搅拌速度为380rpm,加入1.8kg增稠剂、2.2kg消泡剂、2.5kg流平剂、2.2kg杀菌剂搅拌均匀得到耐水聚氨酯胶粘剂。实施例5一种耐水聚氨酯胶粘剂的制备方法,包括如下步骤:s1、将100kg浓度为1.7wt%聚乙烯醇水溶液、3kg司盘搅拌均匀,加入6kg三偏磷酸钠搅拌20min,加入3kg氢氧化钠,升温至80℃搅拌3h,静置4.5h,加入100kg无水乙醇搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到第一物料;s2、在氮气保护下,将15kg异佛尔酮二异氰酸酯和65kg聚己内酯二元醇混合,升温至95℃反应170min,降温至40℃,加入0.3kg二月桂酸二丁基锡、3kg三羟基聚醚、12kg新戊二醇、3kg第一物料、1kg赖氨酸二异氰酸酯、0.5kg三羟甲基丙烷三丙烯酸酯混合均匀,升温至80℃,反应130min得到第二物料;s3、将110kg第二物料降温至33℃,再加入2kg乙二胺基乙基磺酸钠,调节温度至50℃,反应90min,再加入2.5kg邻苯二甲酸二丁酯、0.3kg乙酸乙二醇乙醚酯、3kg固化剂搅拌20min,搅拌速度为360rpm,加入2kg增稠剂、2kg消泡剂、3kg流平剂、2kg杀菌剂搅拌均匀得到耐水聚氨酯胶粘剂。将实施例5所得耐水聚氨酯胶粘剂和市售聚氨酯胶粘剂进行性能测试,其结果如下:实施例5市售聚氨酯胶粘剂固含量,%5850初粘力(pu/pvc),n/mm2.11.7初粘力(pu/pvc,50℃×168h),n/mm1.91.6剥离强度(pu/pvc),n/mm4.64.5剥离强度(pu/pvc,浸水72h),n/mm3.42.8以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本
技术领域
的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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