一种利用模拟移动床色谱技术制备银杏叶黄酮的方法与流程

文档序号:16131332发布日期:2018-12-01 00:21阅读:193来源:国知局
本发明属于重要提取
技术领域
,具体涉及一种利用利用模拟移动床色谱技术制备银杏叶黄酮的方法。
背景技术
银杏是一种在我国比较常见的落叶乔木,它是目前为我们所知的世界上最长寿的物种之一,现如今最长寿的银杏位于我国贵州,它的树龄达到五六千年之久。银杏是在5亿多年前石炭纪出现的,第四纪冰川运动的出现,使地球的环境突然变的寒冷,越来越不适合大多数植物的生存,在这一时期大部分银杏类的植物都己经消失,在世界范围内就只有中国部分地区因为自然环境的因素才幸存下来。银杏是裸子植物银杏口现存的唯一物种,和它同时代的物种都己消失在历史的长河中,正因为如此,银杏才被称为植物界的“活化石”。通过现在医学研究和临床试验证明,银杏叶的药用价值很高,当中含有大量可以利用的药用成分,这些药用成分据不完全统计共有大约200多种,而其中可提取利用的药用成分占了大约160种,而在这些药用成分当中黄爾类活性物质共有35种之多。这些药用成分的主要功效体现在消炎、美容、抗氧化、抗衰老等方面,此外,银杏叶中的黄酮类化合物还具有促进人体血液循环,调节心血管的舒张力,降低血糖、增加血流量等作用。银杏叶中的黄丽类化合物在美容方面具有美白、抗皱的功效。它所含有的黄爾类化合物可减少人体内色素的形成以及沉淀,部分少量元素可w抑制人体内黑色素产生,増加人体肌细胞德活力,具有美白及防治斑块的作用。同时银杏叶中的黄丽类成分还可以保护真皮层细胞,改善人肌体活力,促进人体内血液循环,防止细胞被氧化,从而起到抗皱的功效。银杏叶中的黄酮类化合物作为药用成分己经有几十年的历史了,而其为主要成分的药制品自问世以来就盛销不衰。上个世纪,自从德国科学家最早申请了提取工艺的专利后,银杏叶黄丽的提取方法就受到了广泛的关注,经过近一个世纪的发展,关于银杏叶中黄酮类化合物的提取方法大体可以分为以下几种:常规提取法、超声波提取法、酶提取法、超临界流体提取法、微波提取法。针对现有技术的不足,需要提供一种提高银杏叶黄酬的提取率的方法,改变我国目前银杏产业中提取率低的现状。技术实现要素:本发明需要解决的技术问题是,提供一种利用模拟移动床色谱技术制备银杏叶黄酮的方法,以解决现有技术中银杏叶黄酮纯度不高的问题。为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:一种利用模拟移动床色谱技术制备银杏叶黄酮的方法,该方法包括如下步骤:(1)将银杏叶粉碎,向其中加入6~10倍体积的乙醇溶液,在40~50℃条件下处理3~5h,过滤,收集滤液,然后减压去除滤液中的乙醇,静置,得到银杏叶黄酮一级提取物;(2)将步骤(1)得到的银杏叶黄酮一级提取物加入模拟移动床色谱分离装置进行分离纯化,得到银杏叶黄酮二级提取物;(3)将得到的银杏叶黄酮二级提取物减压蒸发浓缩,既得到高纯度银杏叶黄酮。步骤(2)中,所述模拟移动床色谱分离装置包括i~iv个区,每一个区包括1~10根色谱柱,其中ⅰ区、ⅱ区色谱柱填充弱酸型阳离子交换树脂,ⅲ区、ⅳ区色谱柱填充阳离子分子筛。步骤(2)中,分离纯化的工艺参数如下:运行温度为30℃~50℃,压力为0.2~0.7mpa,进料液流量20~50ml/min,洗脱剂的流量为60~100ml/min,设定i区流速为30cm/h~50cm/h,ii区流速为10cm/h~30cm/h,iii区流速为50cm/h~60cm/h,iv区流速为15cm/h~20cm/h;所述的弱酸型阳离子交换树脂为d113、d151、d152。其中,所述阳离子分子筛的类型为y型分子筛。其中,所述减压蒸发浓缩,其压力为-0.098mpa。有益效果:本发明公开了一种利用模拟移动床色谱技术制备银杏叶黄酮的方法,得到的银杏叶黄酮纯度高,可以实现操作连续化,提高了原料的利用率,降低了生产成本。具体实施方式根据下述实施例,可以更好地理解本发明。然而,本领域的技术人员容易理解,实施例所描述的内容仅用于说明本发明,而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例1:银杏叶黄酮初提物。将银杏叶粉碎,向其中加入6~10倍体积的乙醇溶液,在40~50℃条件下处理3~5h,过滤,收集滤液,然后减压去除滤液中的乙醇,静置,得到银杏叶黄酮一级提取物实施例2:(1)将银杏叶粉碎,向其中加入6~10倍体积的乙醇溶液,在40~50℃条件下处理3~5h,过滤,收集滤液,然后减压去除滤液中的乙醇,静置,得到银杏叶黄酮一级提取物;(2)将步骤(1)得到的银杏叶黄酮一级提取物加入模拟移动床色谱分离装置进行分离纯化,得到银杏叶黄酮二级提取物;(3)将得到的银杏叶黄酮二级提取物减压蒸发浓缩,既得到高纯度银杏叶黄酮。步骤(2)中,所述模拟移动床色谱分离装置包括i~iv个区,每一个区包括1~10根色谱柱,其中ⅰ区、ⅱ区色谱柱填充弱酸型阳离子交换树脂,ⅲ区、ⅳ区色谱柱填充阳离子分子筛。步骤(2)中,分离纯化的工艺参数如下:运行温度为30℃~50℃,压力为0.5mpa,进料液流量50ml/min,洗脱剂的流量为80ml/min,设定i区流速为40cm/h,ii区流速为20cm/h,iii区流速为50cm/h,iv区流速为20cm/h;所述的弱酸型阳离子交换树脂为d113、d151、d152。其中,所述阳离子分子筛的类型为y型分子筛。其中,所述减压蒸发浓缩,其压力为-0.098mpa。实施例3:其他条件与实施例2相同,所不同的是,调节模拟移动床色谱分离装置的运行温度为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃。检测结果如下表。表1温度对银杏叶黄酮分离效率的影响温度30℃35℃40℃45℃50℃银杏叶黄酮含量(%)92%93%95%96%95%实施例4:弱酸型阳离子交换树脂对银杏叶黄酮分离效率的影响。其他条件与实施例2相同,所不同的是,调节模拟移动床色谱分离装置弱酸型阳离子交换树脂的类型。检测结果如下表。表3弱酸型阳离子交换树脂对银杏叶黄酮分离效率的影响弱酸型阳离子交换树脂d113d151d152银杏叶黄酮含量(%)95%93%97%当前第1页12
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