一种互叶白千层茶树精油的提取方法与流程

本发明属于精油提取工艺领域，具体涉及一种互叶白千层茶树精油的提取方法。

背景技术：

互叶白千层，又称茶油树，是茶树精油的主要原料，从互叶白千层新鲜枝叶中提取的茶树精油，属于天然油脂，富含松油精、柠檬油精、桉油酚、茴香素等，具有杀菌消炎、收敛毛孔、治疗伤风感冒、咳嗽、鼻炎、哮喘、改善痛经及生殖器感染等功效。适用于油性及粉刺皮肤，能够治疗化脓伤口及灼伤、晒伤及头屑。广泛用于皮肤保健品、化妆品、药品、食品香料等诸多领域。现有茶树精油的提取方法主要有：

1、脂肪吸附法，利用油脂吸附茶树中的精油，虽然工艺简单，但是后续分离精油与油脂较为困难。

2、超临界萃取法，采用超临界二氧化碳流体萃取得到茶树精油，此种方法具有得率高以及产品质量高等优点；但由于超临界二氧化碳流体溶解性太强，茶树中的非精油成分也被萃取出来，并且茶树中的水分不易分离，使得茶树精油在贮藏过程中易长霉，限制了所得产品的应用范围。例如公开号为cn103146473a的中国专利公开了一种同时提取澳洲茶树精油及黄酮甙的方法：将干燥的澳洲茶树原料，通过添加夹带剂，以二氧化碳超临界流体萃取，通过三级分离，同时得到澳洲茶树黄酮甙和澳洲茶树精油。回收率较差，系统压力高，而且难于萃取强极性和大分子质量的物质。

3、水蒸气蒸馏法，它是利用植物精油各组分蒸气压力的不同，使精油随着水蒸气从植物原料中蒸馏出来。该方法设备简单，易操作，成本低，产量大，无污染，但精油在加热蒸馏较长时间后容易引发其中的热敏性成分热分解以及易水解成分水解，造成精油内的活性成分损失，芳香气味发生变化，进而降低作为香料的使用价值。

因此有必要研发出一套提取效率高，工艺简单，且茶树精油含量高的提取方法以满足目前精油工业对高质量精油的要求，因此寻找新的替代技术势在必行。

技术实现要素：

针对现有技术中茶树精油提取方法的不足，本发明提供了一种高效、快捷提取茶树精油的方法，可以充分保留其丰富的药理功效，广泛应用于化妆品，药品等领域。

本发明的具体技术方案如下：

一种互叶白千层茶树精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）挑选新鲜的互叶白千层茶树茎叶除杂后粉碎；

（2）采用一定量有机溶剂a和b的混合溶剂润湿互叶白千层茶树茎叶，静置2h；其中a为极性较低的有机溶剂，极性范围在3.0~4.5之间的溶剂，如苯、异丁醇、二氯甲烷、二氯化乙烯、丁醇、醋酸丁酯、正丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、异丙醇、氯仿、甲基乙基酮等；b为极性较大的溶剂，极性范围在6.0~10.2之间的溶剂，如硝基甲烷、乙醇、乙酸、乙腈、苯胺、二甲基甲酰胺、甲醇、乙二醇和水；

（3）将静置后的混合物进行加热回流提取，过滤；

（4）将过滤后的混合液进行减压蒸馏，回收溶剂及茶树精油；

（5）将得到的互叶白千层茶树精油进行gc-ms分析，确定所得的茶树精油中主要活性成分松油烯-4醇的含量。

更进一步的，上述步骤（1）中粉碎粒度为20目。

上述步骤（2）中a和b溶剂总量是干燥的互叶白千层茶树原料的数倍(5~10倍)，提取次数为1~2次。

上述步骤（3）中加热回流提取的条件为：提取温度60℃~80℃，提取时间2h。

上述步骤（4）中回收的条件为：在50℃~60℃回收溶剂，80℃回收水分及低沸点茶树有效成分，160℃得到茶树精油。

上述步骤（5）中gc-ms条件具体为：

色谱条件：程序升温于60℃保持2min，然后以10℃/min升至140℃，保持5min，再以2℃/min升温至170℃，随之以8℃/min升温至250℃，于250℃保持5min；载气为氦气，进样口温度250℃，接口温度230℃，分流比1:300，柱前压50kpa；

质谱条件：ei电离源，电子能量70ev，电子倍增器电压1.5kv，质量扫描范围3～650amu，全扫描方式。

本发明提供了一种茶树精油的提取方法，利用较为简单的方法最大限度地从互叶白千层茶树茎叶中对茶树精油进行提取，对原料有效利用，直接提高生产收益，并且所得茶树精油含水量极低，有助于保藏。

附图说明：

图1是实施例1中互叶白千层茶树精油gc-ms分析结果图；

图2是实施例2中互叶白千层茶树精油gc-ms分析结果图。

具体实施方式：

以下结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：

（1）取500g新鲜的互叶白千层茶树茎叶，测得含水量为52%，除杂后粉碎至20目；

（2）选用一定量的溶剂润湿互叶白千层茎叶，静置2h，其中溶剂一定比例的是丙醇和乙醇的混合溶剂，分两次提取；

（3）将静置后的混合物加热回流提取2h；待冷却后，过滤得到提取液；

（4）将上述得到的提取液进行减压蒸馏，其中在60℃回收溶剂丙醇和乙醇，80℃回收水分及低沸点茶树有效成分，160℃得到茶树精油；

（5）将得到的互叶白千层茶树精油进行gc-ms分析，从图1可以看出，所得的茶树精油中确定含有松油烯4-醇，含量为27.80%。

实施例2：

（1）取400g新鲜的互叶白千层茶树茎叶，测得含水量为33%，除杂后粉碎至20目；

（2）选用一定量的溶剂润湿互叶白千层茎叶，静置2h，其中溶剂是乙酸乙酯和乙醇的混合溶剂，分两次提取；

（3）将静置后的混合物在60℃加热回流提取2h；待冷却后，过滤得到提取液；

（4）将上述得到的提取液进行减压蒸馏，其中在60℃回收溶剂丙醇和乙醇，80℃回收水分及低沸点茶树有效成分，160℃得到茶树精油；

（5）将得到的互叶白千层茶树精油进行gc-ms分析，从图2可以看出，所得的茶树精油中确定含有松油烯4-醇，含量为31.65%。

检测方法：

选用气相质谱联用检测互叶白千层挥发油。具体检测条件为：

型号：thermoscientifictrace1300；tr-5ms毛细色谱柱；

色谱条件：程序升温于60℃保持2min，然后以10℃/min升至140℃，保持5min，再以2℃/min升温至170℃，随之以8℃/min升温至250℃，于250℃保持5min；载气为氦气，进样口温度250℃，接口温度230℃，分流比1:300，柱前压50kpa；

质谱条件：ei电离源，电子能量70ev，电子倍增器电压1.5kv，质量扫描范围3～650amu，全扫描方式。

综上所述，本发明针对互叶白千层提取茶树精油的特点，通过冷浸、溶剂加热回流提取、减压蒸馏得到茶树精油，通过实验得到最佳的处理条件，使提取到的茶树精油香气更加纯正，淡黄、透明、杂质率低，茶树精油终产物中活性成分松油烯4-醇含量达到31.65%，达到茶树精油欧洲标准。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。