本发明涉及有机硅的生产领域，尤其涉及一种四甲基氢氧化铵的稀释方法及其冷却系统。
背景技术
现目前制备甲基乙烯基硅橡胶主要使用合成四甲基氢氧化铵做催化剂，合成后的四甲基氢氧化铵，俗称“碱胶”通常为粘稠状，在利用管道实现自动化计量的过程中，合成后的四甲基氢氧化铵会在管道中发生自交联现象，造成管道堵塞，从而使得整段管道报废，即使利用管道顺利输送至聚合釜内，由于碳酸二甲酯与催化剂四甲基氢氧化铵的粘度不一致，使得四甲基氢氧化铵短时间内难以与主物料实现充分的混合，造成聚合过程中产生的分子链长短不一致，分子量一致性较差。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提供了一种四甲基氢氧化铵的稀释方法及其冷却系统，解决了现有技术中在生产甲基乙烯基硅橡胶时，利用管道输送碱胶，由于碱胶中含有碳酸二甲酯会使管道中残留的碱胶粘度增大，从而造成整段管道堵塞且高粘度的四甲基氢氧化铵在管道中难以清理的技术问题。
本发明提供了一种四甲基氢氧化铵的稀释方法，将所述四甲基氢氧化铵冷却至20～25℃后，再与20～25℃的碳酸二甲酯混合，得到粘度小于等于6000mpa.s的四甲基氢氧化铵。
优选的，所述四甲基氢氧化铵的温度为20℃。
优选的，所述碳酸二甲酯的温度为25℃。
优选的，所述四甲基氢氧化铵与所述碳酸二甲酯的质量比为1:(3～8)。
更优选的，所述四甲基氢氧化铵与所述碳酸二甲酯的质量比为1:5。
优选的，所述碳酸二甲酯为经过脱水处理的碳酸二甲酯。
经脱水处理后，避免了水作为封端剂加入后续工艺中，使碳酸二甲酯在发生交联反应时，封端剂的加入无法计算，从而导致计量不精确。
本发明还提供了一种稀释四甲基氢氧化铵的冷却系统，包括四甲基氢氧化铵原料罐、碳酸二甲酯原料罐、稀释罐和第一冷却循环装置；
所述四甲基氢氧化铵原料罐和所述碳酸二甲酯原料罐分别与所述稀释罐管道连接；
所述碳酸二甲酯原料罐与所述稀释罐的外壁均设置有所述第一冷却循环装置，使得所述稀释罐将四甲基氢氧化铵冷却后，再与冷却后的碳酸二甲酯在所述稀释罐中混合。
优选的，所述第一冷却循环装置将所述稀释罐的罐内温度冷却至20～25℃。
优选的，所述第一冷却循环装置为通有冷却介质的夹套。
优选的，所述冷却介质的温度为0～10℃。
优选的，所述冷却介质为水。
本发明提供的一种四甲基氢氧化铵的稀释方法，主要通过控制碳酸二甲酯与四甲基氢氧化铵的温度来实现。本发明发现稀释的温度越高，四甲基氢氧化铵活性越大，在稀释过程中四甲基氢氧化铵会发生自交联现象，导致混合后的四甲基氢氧化铵粘度过高，易失去催化活性。本发明提供的冷却系统通过将低温四甲基氢氧化铵和低温碳酸二甲酯混合，在降低四甲基氢氧化铵浓度的同时，降低了四甲基氢氧化铵活性，避免了因为其发生自交联现象从而产生粘度较高，导致四甲基氢氧化铵在输送过程中，管道疏通困难且难以清理的问题。
此外，稀释后的四甲基氢氧化铵在后续制备甲基乙烯基硅橡胶需要加入的量更多，使得碱胶能在反应基体中混合均匀，在缩短聚合时间的同时提高了聚合效果，并且能够更精准的控制产品分子量，且实现催化剂的自动化生产控制。本发明实验过程中制备的四甲基氢氧化铵的粘度均在6000mpa.s以下，远远小于现有技术中的20000～40000mpa.s，且可通过调节温度参数使粘度可控，有利于大批量的工业生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下就本发明所提供的一种四甲基氢氧化铵的稀释方法及其冷却系统做进一步说明。
实施例1
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至25℃，将四甲基氢氧化铵的活性降低。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
实施例2
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至20℃，将四甲基氢氧化铵的活性降低。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例1
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至25℃，将四甲基氢氧化铵的活性降低。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为30℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例2
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至25℃，将四甲基氢氧化铵的活性降低。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为28℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例3
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至25℃，将四甲基氢氧化铵的活性降低。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为45℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例4
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至25℃，将四甲基氢氧化铵的活性降低。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为40℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例5
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将罐内的四甲基氢氧化铵迅速冷却至25℃。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为35℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例6
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将温度为45℃的四甲基氢氧化铵加入到稀释罐中。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例7
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将温度为40℃的四甲基氢氧化铵加入到稀释罐中。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例8
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将温度为35℃的四甲基氢氧化铵加入到稀释罐中。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例9
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将温度为30℃的四甲基氢氧化铵加入到稀释罐中。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
对比例10
步骤1：利用输送泵快速将合成后的四甲基氢氧化铵输送至稀释罐内，稀释罐带有通冰水的夹套，将温度为28℃的四甲基氢氧化铵加入到稀释罐中。
步骤2：以四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯的质量比为1:5向稀释罐中加入脱水后的碳酸二甲酯，该碳酸二甲酯的温度为25℃。同时保持稀释罐冰水循环，使得罐内温度始终维持在25～30℃，将四甲基氢氧化铵稀释并快速搅拌均匀。
表1实施例1～2与对比例1～2的四甲基氢氧化铵性能
上述实施例与对比例的四甲基氢氧化铵性能如表1所示，由表1可知，当四甲基氢氧化铵温度为20～25℃且碳酸二甲酯温度为20～25℃时，稀释后的四甲基氢氧化铵粘度均小于6000mpa.s，当碳酸二甲酯的温度或四甲基氢氧化铵的温度大于25℃时，混合得到的四甲基氢氧化铵粘度过高，均大于6000mpa.s，由此可知，温度越高，四甲基氢氧化铵活性越大，在混合过程中四甲基氢氧化铵会发生自交联现象，四甲基氢氧化铵粘度过高从而失去催化活性。而通过将四甲基氢氧化铵与碳酸二甲酯混合并降低混合液的温度，可以使四甲基氢氧化铵浓度减小的同时，降低四甲基氢氧化铵的活性，使其难以发生聚合反应而使粘度减小，大大提高了在后续制备甲基乙烯基硅橡胶时的计量精度。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。