富含大麻二酚的火麻仁油及其制备方法与流程

本发明涉及火麻的开发技术领域，特别是涉及一种富含大麻二酚的火麻仁油及其制备方法。

背景技术：

火麻，又称汉麻、工业大麻，是一种日照短、一年生、叶掌状分裂且多为雌雄异株的草本植物，是我国传统的药材和保健食品原料之一。国家卫生部2002年文件将火麻仁列入“既是药品又是食品的物品名单”，这就使火麻食品的开发与利用有了法规保障。这也使得对火麻植物花叶的开发提供了条件与支撑。近年来，随着人们对火麻认识的加深，以及对其加工产品所具有的较强的生理功能研究的深入，各国普遍重新放开对火麻及其产品开发的限制。随之而来的就是，火麻的种植面积的不断扩大和火麻产量的逐年提升。火麻籽仁含油量为30％-40％，亚油酸和亚麻酸的比例接近2.5，这一比例是人体所需脂肪酸的最佳比例。火麻仁油是一种药食同源的高品质物质，含有丰富的微量矿物质元素，如磷、铁、钾、镁、锌等，也含极其丰富的植物甾醇，通过膳食摄入，可以明显降低血清胆固醇，并且具有很好的抗菌抗炎效果；火麻仁油中含量最高的γ-生育酚，在冠心病、肿瘤防治和降低dna损失等方面有明显的作用；也有研究者发现火麻仁油适合做抗氧化的膳食资源，它在消除dpph自由基能力方面超过橄榄油；另外，火麻仁油中含有60多种酚类化学物质，具有很好的抗氧化性。其中大麻二酚(cbd)是多酚类物质中的一种。cbd与四氢大麻酚(thc)不同，是非成瘾性成分，具有阻断thc对人体神经系统的影响，并且具有治疗癫痫、缓解疲劳、降血脂、抗血栓等一系列生理活性功能。因此制备富含cbd的火麻油，将提高火麻植物副产物的利用价值，还将使其应用范围延伸至功能性食用油等高端产品中；且目前仍未形成工业化的提取工艺应用于富含cbd火麻油的制备，因此此产品将具有良好的市场前景。

传统的食用油制备技术主要是采用预榨与溶剂浸出，再通过化学脱胶、化学脱酸、高温脱色和高温脱臭等工艺对毛油进行精炼，产品以一、二级油为主。其主要弊病表现为使用化学试剂，过度精炼导致油脂中伴随的维生素e、植物甾醇、类胡萝卜素等天然活性物质损失，另一方面，在高温精炼过程中易产生反式脂肪酸，带入多环芳烃等有害物质。如cn1563306a公开了一种火麻仁油的制取方法和应用，采用脱壳冷榨，再经过滤和离心处理获得冷榨火麻仁油，同时用丙烷或丁烷萃取冷榨饼，将获得的萃取油再进行精制和抗氧化处理，获得精制火麻仁油。cn102816631a公开了一种酸法挤压膨化水酶法提取火麻籽油脂的方法，采用硫酸预处理火麻仁，然后挤压膨化，再进行水酶法制油，该技术可以获得品质较好的火麻仁油和火麻蛋白，但均会造成活性物质的损失。cn103289819a公开了一种超临界二氧化碳萃取火麻仁油脂的工艺，该技术具有无污染、无溶剂残留、萃取温度低、使用安全等优点。但超临界萃取成本过高，不适于工业化实际生产的推广与应用。并且上述技术所制备的火麻仁油均没有涉及对cbd成分的含量测定。

技术实现要素：

基于此，本发明提供了一种富含大麻二酚(cbd)的火麻仁油的制备方法，该制备方法得油率高，所制备的火麻仁油不仅营养价值高，且富含大麻二酚，具有很好的保健功能，提高了产品的附加价值。

具体技术方案如下：

一种富含大麻二酚(cbd)的火麻仁油的制备方法，包括如下步骤：

(1)脱壳：将干燥后的火麻籽进行脱壳处理，获得火麻仁和壳体；

(2)粉碎：将干燥后的火麻叶和火麻仁进行粉碎，得火麻料粉体；

(3)萃取：将所述火麻料粉体进行亚临界萃取，得萃取液；

(4)脱溶：将所述萃取液减压蒸发以去除萃取溶剂，得萃取浓缩液；

(5)离心：将所述萃取浓缩液离心，所得上清液即为富含大麻二酚的火麻仁油。

在其中一些实施例中，所述火麻叶占所述火麻仁质量的10％-35％。

在其中一些实施例中，所述火麻叶占所述火麻仁质量的15％-35％。

在其中一些实施例中，所述火麻叶占所述火麻仁质量的15％-25％。

在其中一些实施例中，所述火麻叶占所述火麻仁质量的18％-22％。

在其中一些实施例中，所述亚临界萃取的萃取溶剂为体积比为1:0～1的丁烷和乙醇。

在其中一些实施例中，所述亚临界萃取的萃取溶剂为体积比为1:0.4～0.6的丁烷和乙醇。

在其中一些实施例中，所述亚临界萃取的工艺参数包括：萃取压力为0.3-0.7mpa，萃取温度为30～50℃，萃取时间为0.5～3小时，萃取次数为2～5次。

在其中一些实施例中，萃取步骤中萃取溶剂的用量与所述火麻料粉体的体积比为0.8～1.5:1。

在其中一些实施例中，萃取步骤中萃取溶剂的用量与所述火麻料粉体的体积比为0.9～1.1:1。

在其中一些实施例中，所述干燥后的火麻籽和所述干燥后的火麻叶的含水量均不大于5％。若原料含水多，贮存过程中易发生霉变、结块，经萃取后大部分进入产品中。同时实验发现，原料含水量＞5％时，萃取的产品浑浊，影响产品质量和萃取率，故原料必须进行适当干燥。

在其中一些实施例中，所述火麻料粉体的粒径为0.5-5mm。

在其中一些实施例中，所述减压蒸发的温度为30-65℃，压力为0.05～0.1mpa。

在其中一些实施例中，所述减压蒸发的温度为40-50℃。

在其中一些实施例中，所述离心的转速为4000-7000r/min，时间为5-10min。

本发明还提供了一种富含大麻二酚的火麻仁油。

具体技术方案如下：

一种富含大麻二酚的火麻仁油，由上述的制备方法制备得到。该富含大麻二酚的火麻仁油中大麻二酚含量为0.2-0.28％。

本发明的富含大麻二酚的火麻仁油及其制备方法具有以下优点和有益效果：

本发明首次以火麻叶和火麻仔的复配作为提取原料，再通过亚临界萃取技术，获得了富含大麻二酚的火麻仁油(大麻二酚的含量为0.2-0.28％)，同时该方法具有较高的得油率和回收率(分别为80％-95％和25％-28％)。该方法是在常温或低温下萃取，能够最大限度的避免各种功能性成分的受热变性和氧化变性，能够保留目标产物的特性和营养成分并且富含大麻二酚。所得火麻仁油不仅营养价值高，可作为食用油使用，且具有很好的保健功能，还可开发成保健油和化妆品用油，产品附加值极高，有利于火麻原料的综合利用和高附加值产品的开发和生产。

通过进一步优化提取原料中火麻叶和火麻仔的占比、萃取溶剂与原料的配比，并且配合采用复合溶剂(丁烷和乙醇)以及合适的萃取工艺参数，可以更好的兼顾较高的得油率和所得火麻仁油中的大麻二酚的高含量，在保证高得油率的同时，可以尽可能的提高大麻二酚的高含量。

本发明的方法是一个低温低压的加工过程，并且能耗低，萃取过程中溶剂可回收循环利用，无三废排放，是一种高效、低耗、绿色环保的提取技术，具有反应温和，环境友好，能耗和生产成本低，操作简单，产品品质好，提取效率高等优势，非常适合工业化生产。

附图说明

图1为实施例1与对比例1所得火麻仁油产品的外观图。

图2为实施例1(上图)与对比例1(下图)所得火麻仁油产品的气相图谱。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但实施例不构成对本发明保护范围的限定。以下实施例和对比例中，大麻二酚(cbd)含量的测定采用气相色谱法，具体检测如下：

使用agilenthp-5柱，agilent7890a型气相仪进行测定。色谱条件如下：载气为氦气，流速1.00毫升/分钟；柱温程序：起始温度100℃，保持5分钟，以10℃/分钟程序升温至250℃，5℃/分钟升温至300℃，保持10分钟；进样口温度250℃，检测器温度250℃，分流比10:1；氢气流速30毫升/分钟，空气流速300毫升/分钟；自动进样，进样量为2.0μl。配制不同浓度的标品液进行上述操作，绘制峰面积-cbd浓度标准曲线。按上述的方法进行测定，样品液的进样量为2.0μl，根据标准曲线计算产品中cbd的含量。

实施例1

一种富含大麻二酚(cbd)的火麻仁油的制备方法，其步骤如下：

原料预处理：将火麻叶和火麻籽用水清洗后用真空干燥设备进行干燥，其中火麻籽进行挤压脱壳处理，获得火麻仁，随后将火麻叶和火麻仁(含水量为3％)粉碎至粒径为1-5mm。

将粉碎后的火麻叶和火麻仁(统称为火麻料粉体，其中火麻叶占火麻仁质量的35％)计量体积后装入密闭萃取灌中，并按火麻料粉体体积：溶剂体积＝1:1注入萃取溶剂，混合后进行亚临界萃取；其中萃取溶剂为体积比为1:0.5丁烷和乙醇，萃取压力0.5mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为2小时，萃取次数为4次；

脱溶：最后一次萃取完成后进行减压蒸发使亚临界丁烷和乙醇液体完全气化，蒸发过程中温度控制在45℃，压力为0.1mpa，最后从分离釜底部放出所提取的火麻萃取浓缩液。

离心：将萃取的浓缩液进行4000r/min离心10min，取上清液即为富含大麻二酚的火麻仁油。

本实施例提取的火麻仁油的提取率为85％，回收率为26％，过氧化值为2.12mmol/kg，酸价为3.23mg/g(均符合我国食用油分级管理中对食用植物油(毛油)酸价和过氧化值的卫生标准(酸价≤4.0mgk/g,过氧化值≤7.0mmol/kg)，皂化值(koh)为179mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为280ppm(参见图2中的上图)。

实施例2

一种富含大麻二酚cbd的火麻仁油的制备方法，其步骤如下：

原料预处理：将火麻叶和火麻籽用水清洗后用真空干燥设备进行干燥，其中火麻籽进行挤压脱壳处理，获得火麻仁，随后将火麻叶和火麻仁(含水量为4％)粉碎至粒径为1-5mm。

将粉碎后的火麻叶和火麻仁(统称为火麻料粉体，其中火麻叶占火麻仁质量的10％)计量体积后装入密闭萃取灌中，并按火麻料粉体体积：溶剂体积＝1:1注入萃取溶剂，混合后进行亚临界萃取；其中萃取溶剂为体积比为1:0.3丁烷和乙醇，萃取压力0.3mpa，萃取温度为30℃，萃取时间为3小时，萃取次数为5次。

脱溶：最后一次萃取完成后进行减压蒸发使亚临界丁烷和乙醇液体完全气化，蒸发过程中温度控制在45℃，压力为0.05，最后从分离釜底部放出所提取的火麻萃取浓缩液。

离心：将萃取的浓缩液进行7000r/min离心5min，取上清液即为富含大麻二酚的火麻仁油。

本实施例提取的火麻仁油提取率为90％，回收率25％，过氧化值为2.61mmol/kg，酸价为3.73mg/g，皂化值(koh)为170mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为203ppm。

实施例3

一种富含大麻二酚cbd的火麻仁油的制备方法，其步骤如下：

原料预处理：将火麻叶和火麻籽用水清洗后用真空干燥设备进行干燥，其中火麻籽进行挤压脱壳处理，获得火麻仁，随后将火麻叶和火麻仁(含水量为3％)粉碎至粒径为1-5mm。

将粉碎后的火麻叶和火麻仁(统称为火麻料粉体，其中火麻叶占火麻仁质量的20％)计量体积后装入密闭萃取灌中，并按火麻料粉体体积：溶剂体积＝1:1注入萃取溶剂，混合后进行亚临界萃取；其中萃取溶剂为体积比为1:1丁烷和乙醇，萃取压力0.5mpa，萃取温度为50℃，萃取时间为0.5小时，萃取次数为5次。

脱溶：最后一次萃取完成后进行减压蒸发使亚临界丁烷和乙醇液体完全气化，蒸发过程中温度控制在45℃，压力0.1mpa，最后从分离釜底部放出所提取的火麻萃取浓缩液。

离心：将萃取的浓缩液进行4000r/min离心10min，取上清液即为富含大麻二酚的火麻仁油。

本实施例提取的火麻仁油提取率为88％，回收率27％，过氧化值为2.43mmol/kg，酸价为3.54mg/g，皂化值(koh)为168mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为265ppm。

实施例4

一种富含大麻二酚cbd的火麻仁油的制备方法，基本同实施例1，不同在于火麻叶占火麻仁的质量分别为5％、20％、50％，所制得的富含大麻二酚的火麻仁油分别记为火麻仁油a、火麻仁油b和火麻仁油c。

火麻仁油a的提取率为91％，回收率25％，过氧化值为2.15mmol/kg，酸价为3.35mg/g，皂化值(koh)为176mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为135ppm。

火麻仁油b的提取率为93％，回收率28％，过氧化值为2.14mmol/kg，酸价为3.30mg/g，皂化值(koh)为175mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为273ppm。

火麻仁油c的提取率为65％，回收率23％，过氧化值为2.10mmol/kg，酸价为2.15mg/g，皂化值(koh)为170mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为282ppm。

实施例5

一种富含大麻二酚cbd的火麻仁油的制备方法，基本同实施例1，不同在于火麻仁粉体体积：溶剂体积分别为1:0.5、1:3，所制得的富含大麻二酚的火麻仁油分别记为火麻仁油d和火麻仁油e。

火麻仁油d的提取率为70％，回收率25％，过氧化值为2.32mmol/kg，酸价为3.25mg/g，皂化值(koh)为185mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为252ppm。

火麻仁油e的提取率为73％，回收率25％，过氧化值为2.31mmol/kg，酸价为3.20mg/g，皂化值(koh)为180mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为256ppm。

对比例1

一种富含大麻二酚cbd的火麻仁油的制备方法，其步骤如下：

原料预处理：将火麻籽用水清洗后用真空干燥设备进行干燥，再进行挤压脱壳处理，获得火麻仁(含水量为3％)，随后粉碎至粒径为1-5mm。

将粉碎后的火麻仁计量体积后装入密闭萃取灌中，并按火麻仁粉体体积：溶剂体积＝1:1注入萃取溶剂，混合后进行亚临界萃取；其中萃取溶剂为体积比为1:0.5丁烷和乙醇，萃取压力0.5mpa，萃取温度为40℃，萃取时间为2小时，萃取次数为4次。

脱溶：最后一次萃取完成后进行减压蒸发使亚临界丁烷和乙醇液体完全气化，蒸发过程中温度控制在45℃，压力为0.1mpa，最后从分离釜底部放出所提取的火麻油(萃取浓缩液)。

离心：将萃取的火麻油进行4000r/min离心10min，取上清液即为富含大麻二酚的火麻仁油。

本对比例提取的火麻仁油提取率为91％，回收率26％，过氧化值为2.41mmol/kg，酸价为2.91mg/g，皂化值(koh)为124mg/g，gc分析结果表明火麻仁油中大麻二酚(cbd)的含量为103ppm(参见图2中的下图)。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。