本发明涉及化工领域,特别是一种制备2-氰基吡嗪的方法。
背景技术:
2-氰基吡嗪是一种是重要的有机化工原料及医药中间体,在香料,医药等领域中有广泛用途。
现阶段制备2-氰基吡嗪的并不少见,但在流程中由于多采用氨气、乙二胺等易挥发性物质,如果随意处置,会对环境造成危害。
技术实现要素:
本发明的目的在于:本发明提供一种制备2-氰基吡嗪的方法。
本发明采用的技术方案如下:
一种制备2-氰基吡嗪的方法,包括通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的方法,以及通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的方法,通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的方法如下,
(1.1)将丙二醇和乙二胺混合;
(1.2)将混合后的混合品加入水进行稀释;
(1.3)将稀释后的混合品进行汽化;
(1.4)将汽化的混合气体加入催化剂进行反应;
(1.5)将反应后的产品进行冷却并过滤,将过滤得到的乙二胺等回收;
(1.6)将冷却后的产品进行脱水,将脱水得到的废水排除;
(1.7)将脱水后的产品进行精馏,将精馏得到的精馏残渣排除;
通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的方法包括以下步骤,
(2.1)将2-甲基吡嗪与氨气和空气混合并进行反应;
(2.2)将反应后的产品加入水以进行冷却和吸收;
(2.3)将吸收后的产品与硫酸和水进行中和反应;
(2.4)将中和反应后的产品加入氯仿进行萃取,将萃取分离出来的液体进行蒸发,回收蒸发出来的氯仿和水,并将产生的废水处理;
(2.5)将萃取后的产品进行精馏,精馏后提取出纯度较高的为成品,将精馏产生的2-甲基吡嗪和吡嗪回收,将精馏产生的精馏残渣排除,将纯度较低的产品重复步骤(2.4)。
优选的,所述步骤(2.2)中的过量氨气通过三级水进行吸收,将吸收了过量氨气的三级水加入步骤(2.3)以进行中和反应。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
本发明中的一种制备2-氰基吡嗪的方法,通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的流程中,步骤(1.5)得到的乙二胺回收后可在开头继续使用,脱水和精馏使得2-甲基吡嗪品质更高。
本发明中的一种制备2-氰基吡嗪的方法,通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的流程中,硫酸与水和吸收了氨气的水发生中和反应形成硫酸铵,除了在反应中将氨气消耗掉以防止氨气挥发污染外,刚好可以在下一步的萃取中与氯仿混合作用,而萃取后分离出来的液体通过蒸发得到的氯仿也可以重复使用,精馏后得到2-甲基吡嗪和吡嗪也可以回收利用。
本发明中的一种制备2-氰基吡嗪的方法,整个流程短小简单,多次进行重复利用,且尽可能减少排放,以达到环保的效果。
附图说明
图1是本发明通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的流程图;
图2是本发明通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的流程图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。
实施例一
本实施例结合图1和图2所示,一种制备2-氰基吡嗪的方法,包括通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的方法,以及通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的方法,通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的方法如下,
(1.1)将丙二醇和乙二胺混合;
(1.2)将混合后的混合品加入水进行稀释;
(1.3)将稀释后的混合品进行汽化;
(1.4)将汽化的混合气体加入催化剂进行反应;
(1.5)将反应后的产品进行冷却并过滤,将过滤得到的乙二胺等回收;
(1.6)将冷却后的产品进行脱水,将脱水得到的废水排除;
(1.7)将脱水后的产品进行精馏,将精馏得到的精馏残渣排除;
通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的方法包括以下步骤,
(2.1)将2-甲基吡嗪与氨气和空气混合并进行反应;
(2.2)将反应后的产品加入水以进行冷却和吸收;
(2.3)将吸收后的产品与硫酸和水进行中和反应;
(2.4)将中和反应后的产品加入氯仿进行萃取,将萃取分离出来的液体进行蒸发,回收蒸发出来的氯仿和水,并将产生的废水处理;
(2.5)将萃取后的产品进行精馏,精馏后提取出纯度较高的为成品,将精馏产生的2-甲基吡嗪和吡嗪回收,将精馏产生的精馏残渣排除,将纯度较低的产品重复步骤(2.4)。
在实施过程中,通过丙二醇和乙二胺共同制备2-甲基吡嗪的流程中,步骤(1.5)得到的乙二胺回收后可在开头继续使用,脱水和精馏使得2-甲基吡嗪品质更高。
通过2-甲基吡嗪制备2-氰基吡嗪的流程中,硫酸与水和吸收了氨气的水发生中和反应形成硫酸铵,除了在反应中将氨气消耗掉以防止氨气挥发污染外,刚好可以在下一步的萃取中与氯仿混合作用,而萃取后分离出来的液体通过蒸发得到的氯仿也可以重复使用,精馏后得到2-甲基吡嗪和吡嗪也可以回收利用。
本发明整个流程短小简单,多次进行重复利用,且尽可能减少排放,以达到环保的效果。
实施例二
本实施例基于实施例1做进一步改进,如图2所示,所述步骤(2.2)中的过量氨气通过三级水进行吸收,将吸收了过量氨气的三级水加入步骤(2.3)以进行中和反应。
在实施过程中,氨气过量得以保证反应充分,而过量的氨气通过三级水进行吸收并进行中和反应,保证氨气不会排出以污染环境。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式,任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。