本发明属于维生素k3加工制备领域，尤其涉及一种二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法。
背景技术：
维生素k3是2-甲基-1,4萘昆(简称甲萘醌)及其加物的统称。维生素k3的功能是促进凝血作用，血液中凝血酶原的水平和维生素k3的供给直接相关。缺少维生素k3的动物，其凝血时间会显著延长，严重缺乏时，轻微擦伤就会造成出血不止而导致死亡。由于现有的饲料中常添加有激素和抗菌素，这就造成动物维生素k3的缺乏，因此，需要在饲料中，加入维生素k3以补充动物体内维生素k3的含量。
目前，作为饲料添加剂的维生素k3有亚硫酸氢钠甲萘酮(msb)、亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌(mnb)和二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌(mpb)。msb稳定性差，易吸潮。mnb和mpb稳定性较好，同时，关于mnb的合成报道较多，但，关于mpb的制备方法的却鲜有报道，缺乏系统和合理的制备方法。
技术实现要素：
本发明针对上述的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌缺乏系统、合理的制备方法的技术问题，提出一种设计合理、方法简单的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法，包括以下有效步骤：
a、将水、亚硫酸氢钠甲萘醌、4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐加入到反应釜中，控制温度20℃～40℃之间，时间1～2h，反应完成；
b、将反应得到的料液降温至10℃～20℃之间，过滤，得到滤饼；
c、将滤饼用5-10℃水洗后烘干，得到白色或类白色的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌成品。
作为优选所述a步骤中，所述4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌摩尔量的1～1.2倍。
作为优选所述a步骤中，所述水的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌重量的5～7倍。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
1、本发明通过提供一种二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法，利用现有广泛使用的亚硫酸氢钠甲萘醌作为原料，通过与4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐的反应，制得二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌，进而解决了现有缺乏mpb系统、合理的制备方法的技术问题，同时，本发明所提供的制备方法，简单、可靠，适合大规模推广使用。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，
本技术：
的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
实施例1，本实施例提供一种二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法
首先按照比例称量好所需要的水、亚硫酸氢钠甲萘醌、4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐，4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐的用量和亚硫酸氢钠甲萘醌摩尔量一致，水的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌重量的5倍，上述原料中，亚硫酸氢钠甲萘醌为维生素k3的一种，4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐是一种材料中间体，主要用于生产尼卡巴嗪，尼卡巴嗪是一高效、低毒、不影响免疫功能、耐药虫珠产生慢的抗球虫药，4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐是制备尼卡巴嗪的中间体之一。
以上所需原料均为现有成熟产品，故在本实施例中不加详细描述。
然后，将上述称量好的原料加入到反应釜中，控制温度30℃，时间在1.5h(通过再次加入少量的4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐无沉淀物产生为准)，得到二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌溶液；
接着，将反应得到的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌溶液降温至15℃左右(上下波动±1℃)，采真空抽滤，得到滤饼；
最后，将滤饼用10℃水洗后烘干，得到白色或类白色的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌成品。
实施例2，本实施例提供一种二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法
首先按照比例称量好所需要的水、亚硫酸氢钠甲萘醌、4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐，4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌摩尔量1.1倍，水的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌重量的6倍。
然后，将上述称量好的原料加入到反应釜中，控制温度20℃，时间在2h之间，得到二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌溶液；
接着，将反应得到的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌溶液降温至20℃温至15℃左右(上下波动±1℃)，采真空抽滤，得到滤饼；
最后，将滤饼用5℃水洗后烘干，得到白色或类白色的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌成品。
实施例3，本实施例提供一种二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌的制备方法
首先按照比例称量好所需要的水、亚硫酸氢钠甲萘醌、4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐，4,6-二甲基-2-羟基嘧啶盐酸盐的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌摩尔量1.2倍，水的用量为亚硫酸氢钠甲萘醌重量的7倍。
然后，将上述称量好的原料加入到反应釜中，控制温度50℃，时间在2h之间，得到二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌溶液；
接着，将反应得到的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌溶液降温至10℃温至15℃左右(上下波动±1℃)，采真空抽滤，得到滤饼；
最后，将滤饼用8℃水洗后烘干，得到白色或类白色的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌成品。
试验检测：
1)、试验方法：
按照国家标准《饲料添加剂二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌》进行检测。
2)、检测结果
表1：实施例1～实施例3检测结果表
综上检测，采用本发明所提供的方法制得的二甲基嘧啶醇亚硫酸甲萘醌符合国家标准，且本发明所提供的方法简单可靠，适合大规模推广使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。