本发明涉及一种白藜芦醇的提取方法，特别是一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法。
背景技术
白藜芦醇亦称芪三酚。经科学研究及临床应用证明，白藜芦醇具有抗氧化、抗自由基、抗肿瘤、保护心血管等功效，此外，白藜芦醇还具有酶诱导剂、延缓衰老、防止老年痴呆、抑制脂肪合成、抗炎杀菌和防辐射等多方面的药理作用。因此，可以被添加到药品、食品或化妆品中，作为一种新型美容保健品以延缓衰老、祛除黄褐斑、痤疮、防紫外线辐射等。随着生物科学技术的不断发展，白藜芦醇的药用价值及其用量亦在日趋剧增。目前已经在21科31属的植物中发现了白藜芦醇，以虎杖中含量居多。然而因其组份复杂、提取难度大，加之现行提取工艺尚不完善，故其提取率和纯度都较低。
从虎杖中制备白藜芦醇的传统方法主要为以下三类：
1、溶剂提取法
将虎杖用极性溶剂浸渍，然后把提取液进行液-液萃取分离，最后浓缩得到产品。目前工业化生产主要采用此法。所用溶剂有乙酸乙酯、甲醇、乙醇、水、乙醚等。该方法产品收率高，产品纯度较低，生产成本高，杂质含量也较高。
2、碱性水或碱性稀醇提取法
白藜芦醇具有弱酸性，在碱性条件下羟基可以转变成盐使水溶性显著增加，再通过调节溶液ph值的方法使之沉淀而得以分离，从而富集提取白藜芦醇，该法生产的产品难达到食品和医药行业的要求。
3、柱分离制备法
此项技术的关键是柱填充料和淋洗。研究表明，采用柱分离制备法，白藜芦醇得率在1-2％左右，纯度可达70％-99％，但柱填充料非常昂贵，而且淋洗时要用多种和大量有机溶剂，显然不适合工业化生产。
上述这三种方法均存在不足之处，因此，有必要研发出一种具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短、产品纯度高等优点的高含量白藜芦醇提取方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法。通过将虎杖植物提取、浓缩、醇溶、氧化铝吸附、微波干燥、除铁后得到高含量的白藜芦醇。
本发明的基本工艺方法如下
一种从虎杖植物中提取白藜芦醇的制备方法，包含以下步骤：
(1)浸提：将虎杖原料置于浸提器中，加入乙酸乙酯恒温浸泡3～4h，将浸提器中的混合液过18～24目筛，得滤液；
(2)一次蒸发浓缩：将滤液加热至70～75℃，蒸发浓缩至固形物含量为20～25％，得固液混合物即一次蒸发浓缩液；
(3)醇溶：将一次蒸发浓缩液加入甲醇，经醇沉，弃去固体，所得液体固形物含量达45～50％；
(4)氧化铝吸附：将醇溶液二次蒸发浓缩后的固形物用乙酸乙酯溶解至1-2％固含氧化铝吸附，流失液控制颜色清澈所得液体固形物含量达98～99％；
(5)微波干燥：将步骤4的浓缩液进行微波干燥；
(6)除铁：将微波干燥所得固体用粉碎机粉碎，过50～90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得高含量白藜芦醇。
进一步地，步骤(1)的浸泡温度为50～60℃。
进一步地，步骤(5)控制微波干燥机的温度65～75℃、真空度＞0.06～0.07mpa。以及由上述制备方法制备得到的白藜芦醇。
本发明的有益效果：
(1)本方法采用虎杖为原料，克服了传统工艺中采用干虎杖粉碎过筛后在浸提时易糊化、不易过滤的缺点；(2)以乙酸乙酯做介质直接分离出高含量白藜芦醇，减少了一些水溶性农药的浸出；(3)在纯化工艺中未采用氧化铝柱层析法，也能制备出含量高达98％的白藜芦醇，因此，显著降低了生产成本；也减少了柱层析淋洗时所需大量的水及溶剂，具有节能环保的特性；(4)在纯化工艺中经甲醇除去大黄素后白藜芦醇含量比过滤前提高了20～25％；(5)通过本方法制备的高含量白藜芦醇产品外观色泽浅亮，类白，溶液澄清度高。(6)该法具有操作简单、分离效率高、成本低、生产周期短，生产的产品纯度高的优点，适用于工厂化大规模生产。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：将虎杖原料置于浸提器中，加入乙酸乙酯恒温50℃浸泡3h，将浸提器中的混合液过18目筛，得滤液；将滤液加热至70℃，蒸发浓缩至固形物含量为20％，得固液混合物，然后加入甲醇，经醇沉，弃去固体，所得液体固形物含量达45％；将所得固形物用乙酸乙酯溶解至1％固含氧化铝吸附，流失液控制颜色清澈所得液体固形物含量达98％；然后进行微波干燥，控制微波干燥机的温度65～75℃、真空度＞0.06～0.07mpa，后用粉碎机粉碎，过50目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得高含量白藜芦醇，收率为96％，纯度大于99％。
实施例2：将虎杖原料置于浸提器中，加入乙酸乙酯恒温55℃浸泡3.5h，将浸提器中的混合液过20目筛，得滤液；将滤液加热至70℃，蒸发浓缩至固形物含量为23％，得固液混合物，然后加入甲醇，经醇沉，弃去固体，所得液体固形物含量达45％；将所得固形物用乙酸乙酯溶解至1.5％固含氧化铝吸附，流失液控制颜色清澈所得液体固形物含量达98％；然后进行微波干燥，控制微波干燥机的温度65～75℃、真空度＞0.06～0.07mpa，后用粉碎机粉碎，过60目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得高含量白藜芦醇，收率为97％，纯度大于99％。
实施例3：将虎杖原料置于浸提器中，加入乙酸乙酯恒温60℃浸泡4h，将浸提器中的混合液过24目筛，得滤液；将滤液加热至75℃，蒸发浓缩至固形物含量为25％，得固液混合物，然后加入甲醇，经醇沉，弃去固体，所得液体固形物含量达50％；将所得固形物用乙酸乙酯溶解至2％固含氧化铝吸附，流失液控制颜色清澈所得液体固形物含量达99％；然后进行微波干燥，控制微波干燥机的温度65～75℃、真空度＞0.06～0.07mpa，后用粉碎机粉碎，过90目筛，用磁铁吸附除铁，除铁后将粉末混合均匀，再次过筛、磁铁吸附除铁，制得高含量白藜芦醇，收率为99％，纯度大于99％。
对比例：利用专利cn1384088a实施例1的方法制备白藜芦醇
相同质量的虎杖原料，将其粉碎粉碎，用乙醇及乙酸乙酯按其体积配比为1∶1组合加热回流提取3次，提取溶剂用量按其体积配比分别为原料的3倍、2倍、1倍，提取时间分别为3∶2∶1小时，合并各次提取液并减压回收有机溶媒、蒸馏浓缩至稠膏状；将所获稠膏按其体积配比加入10倍量的水，加热至沸点后静置1小时，在其温度不低于50℃时倾出上部清液，浓缩至30b℃(波美度)；将所获波美度为30b℃的稀溶液，按其体积配比分别为3∶2∶2的倍量加入乙酸乙酯，萃取三次后合并各次萃取液，用浓氨水调其ph值为8.0，静置、过滤、减压浓缩至萃取液体积的1/15，结晶出白藜芦醇甙粗提物；将所得白藜芦醇甙粗提物，按其体积配比加2％的稀硫酸2倍量水解4小时后，冷却、静置24小时，经过滤、洗酸获白藜芦醇粗品；将所获白藜芦醇粗品溶于乙酸乙酯中，用压力泵将其及硅胶与三氧化二铝按6∶1重量比例配制的复合填充料、送入专用的高压层析柱设备中加压5mpa进行加压柱层析分离，用体积配比依次为6∶1、3∶1、1∶1的氯仿与乙酸乙酯的混合液梯度洗脱三次，经薄层色谱法跟踪检测、收集白藜芦醇段洗脱液，再行减压浓缩至小体积结晶、获纯度较高的白藜芦醇粗品；将所获纯度较高的白藜芦醇粗品，用乙醇反复重结晶、获纯度大于99％的白色结晶状固态白藜芦醇产品，收率80％。
通过实施例1-3与对比例1可见，本发明的方法提取率明显高于现有技术，但仍然保持较高的纯度，而且节约成本。