一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于农副产品深加工与天然产物提取技术领域，具体涉及一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法，该方法通过超声波辅助提取、超滤、纳滤、反渗透、干燥等工序制备获得白藜芦醇。
【背景技术】
[0002]我国是花生的生产大国，2015年花生产量为1700万吨，居世界首位。由于国内食用油消费需求旺盛以及国家粮油供给安全需要，国内花生产量还将持续上涨，带动整个花生产业发展。花生在加工过程中会产生花生根、花生茎、花生叶、花生壳等副产物，由于加工技术落后，花生加工副产物利用率低，大部分经过简单加工，作为饲料、燃料使用，造成资源浪费且污染环境。
[0003]研究表明，花生根中含有白藜芦醇。白藜芦醇(又名芪三酚)，化学名为3，5，4一三轻基二苯乙稀(3，5，4一1:1'；[117(11'01781:;[]^6116)，是含有苗类结构的非黄酮多酸类化合物，具有抑制癌细胞、降低血脂、预防心血管疾病、抗氧化、延缓衰老等有益功能，因此具有极高的开发价值。相比于从虎杖、桑葚、买麻藤、野鲜槐等植物中提取分离白藜芦醇，从花生根茎中提取白藜芦醇具有成本低、原料充足、不与药争源、附加值高等优点，更具产业化开发潜力。
[0004]目前，从花生根中分离纯化白藜芦醇主要采用柱层析、大孔树脂吸附法。柱层析分离白藜芦醇虽然分离效果好，但成本高、处理量小且使用有机溶剂;大孔树脂吸附虽然成本低、处理量大，但白藜芦醇损失大且不能连续生产。因此，有必要开发新的分离纯化方法。
【发明内容】
[0005]本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法，该方法具有生产效率高、工艺简单、条件温和、绿色节能、易于控制等优点。
[0006]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法，其包括如下步骤:
I)花生根预处理:
取新收获的花生根，用水清洗干净以除去泥沙，摊开，采用鼓风干燥后，用粉碎机粉碎至40—80目，装袋封口，置于避光处，备用；
其中，清洗花生根的水可以是自来水、蒸馏水、去离子水。鼓风干燥的条件为:温度40—60°C，时间10—20h。存放粉碎后花生根的袋子为真空袋。
[0007]2)从花生根中提取白藜芦醇:
将步骤I)粉碎后的花生根按料液比料液比lkg:8—20L(m/V)加入醇溶液中，然后转入超声波提取仪中，设定温度为30—50°C，先采用400—900rpm的转速搅拌20—60min，再采用超声波提取30—150 min;提取液过200—400目筛，分别收集滤液与滤渣，将滤渣装入挤压机中，挤压获得的提取液再次过200—400目筛，合并滤液，备用；
其中，用于挤压滤渣的挤压机可以为液压挤压机，于10—30MPa挤压20—40min。存放滤液的容器材质可以为玻璃、金属、塑料，但必须不透光，滤液存放于阴凉避光处。
[0008]3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液采用超滤膜进行超滤分离(超滤分离至原滤液体积的5—20%时，结束超滤)，收集超滤透过液;将超滤透过液采用纳滤膜进行分离浓缩(浓缩至原超滤透过液体积的5—20%时，结束纳滤)，收集纳滤透过液;将纳滤透过液采用反渗透膜进一步浓缩，浓缩至原纳滤透过液体积的5—20%时，结束反渗透，所得浓缩液真空干燥后即得白藜芦醇。其中，真空干燥的条件为:压力-0.08——0.1OMPa，温度30—60 °C，时间4一16h。
[0009]具体的，步骤2)中所述的醇溶液可以是甲醇溶液、乙醇溶液或甲醇与乙醇的混合溶液，醇溶液的浓度为40—90v%。
[0010]具体的，步骤2)中的超声波提取条件如下:超声波频率为20kHZ、40kHZ、59kHZ或其组合;超声方式为间歇式，每次超声5—15min后，暂停5—15min;超声波强度为50—300W/kg料液。
[0011]具体的，步骤3)中所述的超滤膜、纳滤膜和反渗透膜可为平膜或卷式膜;其中，超滤膜采用UE系列的超滤膜，截留分子量为1000—50000，操作压力为0.5—3MPa;纳滤膜采用NF系列的纳滤膜，对硫酸镁截留率大于90.0%，操作压力为1.0—4.0MPa;反渗透膜采用RO系列的反渗透膜，对氯化钠截留率大于99.00%，操作压力为1.0—6.0 MPa。
[0012]膜分离是20世纪新兴的分离技术，由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能，又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制和放大等特征，目前已广泛应用于食品、医药、生物、化学等多个领域，产生了巨大的经济效益和社会效益。根据膜孔径尺寸，膜分离可分为微滤、超滤、纳滤与反渗透，其中超滤截留尺寸在I 一 20nm的溶质，常用于溶液中蛋白、多糖等大分子的除去、大小分子间分离及大分子间的分级；纳滤截留尺寸Inm以上的溶质，可以除去溶液中小分子或对小分子进行分级;反渗透可以除去尺寸0.1 — Inm的溶质，主要可以除去盐类。本发明中将超滤、纳滤和反渗透膜分离技术有机组合制备白藜芦醇粗品，在提高样品处理量和生产效率的同时，简化了生产工艺，降低了生产成本和减少环境污染，为花生根的高效增值的资源化利用提供可能。
[0013]与现有技术相比，本发明方法具有的优点与有益效果如下:
1)采用膜分离对芝麻蛋白进行分级，高效节能、处理量大且成本低；同时，截留液中的花生根糖类、黄酮等物质也可以回收利用，提高原料利用率；
2)提取条件温和，使用的化学试剂毒腐性小且易于回收处理，减少了设备防腐和治污处理成本；
3)制备的白藜芦醇品质好，不但可以进一步纯化生产相关药物，也可以作为原料应用于食品、化妆品等彳丁业。
【附图说明】
[0014]
图1为实施例1中所得花生根提取液的高效液相色谱图，图中峰3为白藜芦醇；
图2为实施例1制备所得白藜芦醇粗品的高效液相色谱图，图中峰2为白藜芦醇；
图3为白藜芦醇标准品的高效液相色谱图。
【具体实施方式】
[0015]以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0016]实施例1
一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法，其包括如下步骤:
1)花生根预处理:
取新收获的花生根10 kg，用自来水清洗除去泥沙，摊开放入鼓风干燥箱中，花生根厚度为10cm，于45°C干燥16h，将干燥后的花生根用粉碎机粉碎至60目，装入真空袋中，密封置于避光处，备用；
2)从花生根中提取白藜芦醇:
取Ikg步骤I)粉碎后的花生根，按料液比Ikg: 10L(m/V)加入704甲醇溶液中，然后转入超声波提取仪中，设定温度为40°C，先采用500rpm的转速搅拌30min，再采用功率为1200W、40kHZ的超声波间歇超声处理lOOmin，每次超声作用5min，暂停5min。将提取液过200目筛，分别收集滤液与滤渣;将滤渣装入液压挤压机中，于1MPa挤压40min，挤压获得的提取液再次过200目筛，合并滤液即为花生根提取液(其高效液相色谱图见图1 )，备用；
3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液采用普通平膜型UE010超滤膜进行超滤分离(采用的超滤膜截留分子量为10，000，操作压力为IMPa，浓缩至原滤液体积的10%时，结束超滤)，收集超滤透过液。将超滤透过液采用平膜型NF3纳滤膜进行分离浓缩(NF3纳滤膜对硫酸镁截留率大于9