一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法与流程

文档序号:15760939发布日期:2018-10-26 19:17阅读:815来源:国知局
本发明涉及涉及生物化工
技术领域
,具体涉及一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法。
背景技术
:糖醛,又叫2-呋喃甲醛,是重要的呋喃衍生物,无色液体,相对密度(水=1)1.16,熔点-36.5℃,沸点162℃,不溶于水,溶解于醇和醚,还溶于其它有机溶剂,气味与苯甲醛相似,在空气中颜色逐渐变深,由黄褐色逐渐变为棕色,最后变为黑褐色。糖醛是将糖醛用作呋喃和呋喃衍生物前体的化学工业中重要的关键物质。糖醛还用于通过糖醛与甲醛、酚、丙酮或尿素的缩合反应产生树脂。此外,糖醛用作或用于产生溶剂、硫化增强剂、杀虫剂、杀真菌剂、杀菌剂及用于其他目的。糖醛在工业上多用含碳水化合物多缩茂糖的农副产品为原料,在稀酸的作用下水解,进一步水环化制造糖醛。甘蔗榨糖后的副产物甘蔗渣中还残留部分糖类物质,直接丢弃,十分浪费,若利用甘蔗渣制备糖醛,且将制备糖醛后剩下的甘蔗残渣进一步加工成活性炭,用于废水治理,从而使甘蔗渣得到充分利用,变废为宝,环保安全。技术实现要素:本发明的发明目的在于:针对上述存在的问题,提供一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法,糖醛提取率显著提高,收率高,产品纯度高,活性炭制取率高,有效提高了甘蔗渣利用率,废物循环利用,变废为宝,提高经济效益。为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法,具体包括以下步骤:(1)将甘蔗榨糖后的甘蔗渣收集,除杂并清洗干净后,烘干至水分为10%以下,粉碎成甘蔗渣粒,备用;(2)将步骤(1)处理好的甘蔗渣粒浸泡于水中,加热至80-100℃后恒温浸泡2-3h,过滤后沥干表面水分,备用;(3)将步骤(2)的甘蔗渣粒放置加入容器内,加入占步骤(2)甘蔗渣粒体积2-3倍的乙酸-乙醚-正丁醇混合液,浸泡10-20min后,转置于减压微波加热仪器中进行减压微波辅助分解回流提取7-10h,经离心过滤,得到滤渣a及滤液a,备用;(4)将步骤(3)滤渣a经复合添加剂中和后进行第一次减压蒸馏,收集馏出液,备用;(5)将馏出液与氯仿混合均匀后进行氯仿萃取,经分液处理后,利用大孔树脂进行分离纯化处理,得到洗脱液,备用;(6)将洗脱液置于减压蒸馏仪器内进行第二次减压蒸馏,把馏出液送脱水塔进行脱水,然后将脱水后的脱水醛送精致塔进行精制处理,得到的精制液即为所述糖醛,最后收集所有的滤渣得到甘蔗残渣,备用;(7)将步骤(6)收集的甘蔗残渣用自来水洗涤2-3遍后用布氏漏斗过滤,并沥干水分,备用;(8)将步骤(7)处理好的甘蔗残渣与盐酸混合均匀,尽心盐酸处理,滤去酸液,用纯净水洗涤至ph值为5-7,抽滤得到滤饼,备用;(9)将步骤(8)得到的滤饼置于坩埚中,放入马弗炉中煅烧,冷却后粉碎,得到用甘蔗残渣制备的活性炭,从而使甘蔗渣得到充分的利用。优选地,步骤(3)中所述乙酸-乙醚-正丁醇混合液中乙酸、乙醚、正丁醇按体积比为2-3:1-2:1-3混合。优选地,步骤(3)中所述减压微波加热仪器中压力为0.3-0.5mpa,分解温度为40-50℃。优选地,步骤(4)中所述第一次减压蒸馏的温度为130-150℃,蒸馏时间为4-5h;步骤(6)中所述第二次减压蒸馏的温度为100-120℃,蒸馏时间为2-3h。优选地,步骤(8)中所述盐酸的质量浓度为10-20%。优选地,步骤(9)中所述煅烧的温度为600-800℃,时间为3-7h。综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:有效提取出更多的糖醛,糖醛提取率是传统方法的1.1倍,收率高,产品纯度高。1、本发明成功从甘蔗渣中逐步分离制备出糖醛,糖醛提取率高,产品纯度高,有效提高了甘蔗渣利用率,废物循环利用,变废为宝,提高经济效益,且制备工艺简单,安全环保,易于大规模推广。2、本发明制备糖醛的过程中将剩下的甘蔗残渣经化学活化处理后煅烧制得活性炭,活性炭制取率高,制得的活性炭可用于废水处理,使甘蔗渣的用途增加,从而充分利用了甘蔗渣,变废为宝,提高经济效益,降低成本,且活性炭制备工艺简单,易生产。具体实施方式下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的
技术领域
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法,具体包括以下步骤:(1)将甘蔗榨糖后的甘蔗渣收集,除杂并清洗干净后,烘干至水分为10%以下,粉碎成甘蔗渣粒,备用;(2)将步骤(1)处理好的甘蔗渣粒浸泡于水中,加热至80℃后恒温浸泡2h,过滤后沥干表面水分,备用;(3)将步骤(2)的甘蔗渣粒放置加入容器内,加入占步骤(2)甘蔗渣粒体积2倍的乙酸-乙醚-正丁醇混合液,其中乙酸-乙醚-正丁醇混合液中乙酸、乙醚、正丁醇按体积比为2:1:1混合,浸泡10min后,转置于减压微波加热仪器中,在压力为0.3mpa,分解温度为40℃下进行减压微波辅助分解回流提取7h,经离心过滤,得到滤渣a及滤液a,备用;(4)将步骤(3)滤渣a经复合添加剂中和后进行第一次减压蒸馏,温度为130℃,蒸馏时间为4h,收集馏出液,备用;(5)将馏出液与氯仿混合均匀后进行氯仿萃取,经分液处理后,利用大孔树脂进行分离纯化处理,得到洗脱液,备用;(6)将洗脱液置于减压蒸馏仪器内进行第二次减压蒸馏,温度为100℃,蒸馏时间为2h,把馏出液送脱水塔进行脱水,然后将脱水后的脱水醛送精致塔进行精制处理,得到的精制液即为所述糖醛,最后收集所有的滤渣得到甘蔗残渣,备用;(7)将步骤(6)收集的甘蔗残渣用自来水洗涤2遍后用布氏漏斗过滤,并沥干水分,备用;(8)将步骤(7)处理好的甘蔗残渣与质量浓度为10%的盐酸混合均匀,尽心盐酸处理,滤去酸液,用纯净水洗涤至ph值为5,抽滤得到滤饼,备用;(9)将步骤(8)得到的滤饼置于坩埚中,放入马弗炉中煅烧,煅烧的温度为600℃,时间为3h,冷却后粉碎,得到用甘蔗残渣制备的活性炭,从而使甘蔗渣得到充分的利用。实施例2一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法,具体包括以下步骤:(1)将甘蔗榨糖后的甘蔗渣收集,除杂并清洗干净后,烘干至水分为10%以下,粉碎成甘蔗渣粒,备用;(2)将步骤(1)处理好的甘蔗渣粒浸泡于水中,加热至90℃后恒温浸泡2.5h,过滤后沥干表面水分,备用;(3)将步骤(2)的甘蔗渣粒放置加入容器内,加入占步骤(2)甘蔗渣粒体积2.5倍的乙酸-乙醚-正丁醇混合液,其中乙酸-乙醚-正丁醇混合液中乙酸、乙醚、正丁醇按体积比为2.5:1.5:2混合,浸泡15min后,转置于减压微波加热仪器中,在压力为0.4mpa,分解温度为45℃下进行减压微波辅助分解回流提取8.5h,经离心过滤,得到滤渣a及滤液a,备用;(4)将步骤(3)滤渣a经复合添加剂中和后进行第一次减压蒸馏,温度为140℃,蒸馏时间为4.5h,收集馏出液,备用;(5)将馏出液与氯仿混合均匀后进行氯仿萃取,经分液处理后,利用大孔树脂进行分离纯化处理,得到洗脱液,备用;(6)将洗脱液置于减压蒸馏仪器内进行第二次减压蒸馏,温度为110℃,蒸馏时间为2.5h,把馏出液送脱水塔进行脱水,然后将脱水后的脱水醛送精致塔进行精制处理,得到的精制液即为所述糖醛,最后收集所有的滤渣得到甘蔗残渣,备用;(7)将步骤(6)收集的甘蔗残渣用自来水洗涤3遍后用布氏漏斗过滤,并沥干水分,备用;(8)将步骤(7)处理好的甘蔗残渣与质量浓度为15%的盐酸混合均匀,尽心盐酸处理,滤去酸液,用纯净水洗涤至ph值为6,抽滤得到滤饼,备用;(9)将步骤(8)得到的滤饼置于坩埚中,放入马弗炉中煅烧,煅烧的温度为700℃,时间为5h,冷却后粉碎,得到用甘蔗残渣制备的活性炭,从而使甘蔗渣得到充分的利用。实施例3一种从甘蔗渣中提取糖醛的方法,具体包括以下步骤:(1)将甘蔗榨糖后的甘蔗渣收集,除杂并清洗干净后,烘干至水分为10%以下,粉碎成甘蔗渣粒,备用;(2)将步骤(1)处理好的甘蔗渣粒浸泡于水中,加热至100℃后恒温浸泡3h,过滤后沥干表面水分,备用;(3)将步骤(2)的甘蔗渣粒放置加入容器内,加入占步骤(2)甘蔗渣粒体积3倍的乙酸-乙醚-正丁醇混合液,其中乙酸-乙醚-正丁醇混合液中乙酸、乙醚、正丁醇按体积比为3:2:3混合,浸泡20min后,转置于减压微波加热仪器中,在压力为0.5mpa,分解温度为50℃下进行减压微波辅助分解回流提取10h,经离心过滤,得到滤渣a及滤液a,备用;(4)将步骤(3)滤渣a经复合添加剂中和后进行第一次减压蒸馏,温度为150℃,蒸馏时间为5h,收集馏出液,备用;(5)将馏出液与氯仿混合均匀后进行氯仿萃取,经分液处理后,利用大孔树脂进行分离纯化处理,得到洗脱液,备用;(6)将洗脱液置于减压蒸馏仪器内进行第二次减压蒸馏,温度为120℃,蒸馏时间为3h,把馏出液送脱水塔进行脱水,然后将脱水后的脱水醛送精致塔进行精制处理,得到的精制液即为所述糖醛,最后收集所有的滤渣得到甘蔗残渣,备用;(7)将步骤(6)收集的甘蔗残渣用自来水洗涤3遍后用布氏漏斗过滤,并沥干水分,备用;(8)将步骤(7)处理好的甘蔗残渣与质量浓度为20%的盐酸混合均匀,尽心盐酸处理,滤去酸液,用纯净水洗涤至ph值为7,抽滤得到滤饼,备用;(9)将步骤(8)得到的滤饼置于坩埚中,放入马弗炉中煅烧,煅烧的温度为800℃,时间为7h,冷却后粉碎,得到用甘蔗残渣制备的活性炭,从而使甘蔗渣得到充分的利用。申请人对本申请实施例1-3与传统制备糖醛的方法进行了对比,利用糠醛的提取率计算公式为w=(50×1000×10-6cρ)/25×100%,式中ρ-糠醛密度平均值,取1.1598g/ml,计算各组糖醛的提取率,结果如表1所示:表1各组糖醛的提取率类型传统方法实施例1实施例2实施例3糖醛的提取率%0.881.671.792.1从表1中数据可知,本申请制备糖醛的方法能有效提取出更多的糖醛,糖醛提取率是传统方法的1.1倍,收率高,产品纯度高。申请人经计算统计,本申请制得的活性炭制取率为40-60%,有效提高了甘蔗渣利用率,废物循环利用,提高经济效益。上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明,但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围,凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更,均应属于本发明所涵盖专利范围。当前第1页12
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