一种利用溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸的方法与流程

文档序号:15714242发布日期:2018-10-19 21:51阅读:666来源:国知局

本发明涉及化工领域,具体地说,涉及利用溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸的方法。



背景技术:

3-羟基丙酸(3-hydroxypropionicacid,简写3-hp),分子式为c3h6o3,分子量90.08,是一种具有三个碳原子的非手性有机酸,酸解离常数(pka)为4.5,呈液态,具有黏性,无色无味,可溶于水、乙醇、乙醚。可以用于丙烯酸等多种化学品的合成。3-hp和乳酸是同分异构体,但3-hp的化学性质更为活泼。3-hp氧化、氢化、脱水、酯化反应等可以将其转化为多种重要的化学物质,如丙烯酸、1,3-丙二醇、丙二酸、聚3-hp等,3-hp还可作为食品或饲料的添加剂和防腐剂。3-hp的生产方法目前有化学方法和微生物发酵方法。化学方法生产3-hp使用不可再生资源、副产物多,分离困难。微生物发酵方法生产3-hp已成为今后的发展趋势。美国专利usp7279598报道了3-hp和丙烯酸等有机酸的分离,以乙酸乙酯或其他有机物为萃取剂,以逆流萃取的方式分离纯化丙烯酸及3-hp。

因此,针对目前3-羟基丙酸生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高的状况,提出了一种更为经济、有效的制备3-羟基丙酸的方法。



技术实现要素:

为了解决现有3-羟基丙酸生产工艺中存在的问题,本发明提出了一种利用溶剂蒸馏法来提取3-羟基丙酸的方法。溶剂蒸馏法就是利用溶剂进行蒸馏来脱水或(和)脱可挥发性物质以达到目标产物的分离、纯化和提取的目的,可挥发性物质包括无机物、有机物,也可为溶剂本身。

本发明的技术方案如下:

一种利用溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸的方法,包括如下步骤:

将含有3-羟基丙酸的粗品溶液与有机溶剂充分混合,通过蒸馏的方法使得3-羟基丙酸分子有效地转移至有机溶剂中或使3-羟基丙酸与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来或使3-羟基丙酸单独从有机溶剂中蒸馏出来,得到含有3-羟基丙酸的有机相或纯化的3-羟基丙酸。

所述含有3-羟基丙酸的粗品水溶液包括:(1)通过发酵直接制备得到的3-羟基丙酸发酵液;(2)含有3-羟基丙酸盐的发酵液,通过酸解3-羟基丙酸盐后得到的3-羟基丙酸酸解液;(3)通过其他途径获得的含3-羟基丙酸的水溶液。

2)提取步骤1)所得中的3-羟基丙酸。

将转移至有机溶剂中3-羟基丙酸与水或碱溶液混合得到3-羟基丙酸水溶液或其盐溶液,经进一步精制得到3-羟基丙酸或其盐产品;将与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来的3-羟基丙酸与水或碱溶液混合得到3-羟基丙酸或其盐溶液,经进一步精制得到3-羟基丙酸或其盐产品;将单独从有机溶剂中蒸馏出来的3-羟基丙酸经进一步精制得到3-羟基丙酸产品。

有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物,所述有机化合物的沸点在常压下大于100℃:

酯类如醋酸戊酯、柠檬酸三丁酯等;酮类如2-庚酮等;醚类如丁醚等;醇类如辛醇、葵醇、月桂醇、碳原子数在14到24的高碳醇及所述醇类的混合物等;磷酸酯类如磷酸三丁酯、p507、p204等;磷氧类如三辛基氧膦等;硫氧类如二甲基砜、二甲基亚砜等;膦硫类如三异丁基硫化膦等;胺类如三辛胺、三葵胺、三月桂胺、三辛葵烷基叔胺及所述胺类的混合物等;酰胺类如n.n-二丁基甲酰胺等;烷烃类如辛烷、葵烷、煤油等;其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。

3-羟基丙酸的粗品溶液与有机溶剂的混合比例为1:100~100:1。

优选的方法,3-羟基丙酸的粗品溶液与有机溶剂的混合比例为1:50~50:1。

进一步地,采用蒸馏的条件为减压蒸馏,蒸馏温度为0~250℃,优选温度为20℃~150℃。

分离3-羟基丙酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。

本发明涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作,所涉及的蒸馏设备可为行业内所熟知的常规蒸发器(例如单效蒸发器或多效蒸发器或mvr蒸发器等)或更为高效的蒸发器(例如刮板蒸发器、短程蒸发器、分子蒸馏设备等)。以上所涉及的蒸馏设备可以单独使用,也可多种组合进行使用。

在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。

本发明的有益效果在于:

本发明所述溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸,其具有工艺路线短、操作简单、产品纯度高、提取收率高、环境污染小等特点,避免了传统3-羟基丙酸生产工艺中复杂的操作过程。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,对本发明进行的各种修改和替换均视为本发明的技术范畴。

实施例1

取30%(质量百分比)3-羟基丙酸溶液150g,有机溶剂450g(其中三辛铵182g,八炭醇45g,煤油223g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有3-羟基丙酸的有机溶剂。

将含有3-羟基丙酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有3-羟基丙酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有3-羟基丙酸的溶液。

经计算,3-羟基丙酸的收率为92.5%。

经检测,分离得到的3-羟基丙酸纯度为99%。

虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。



技术特征:

技术总结
本发明涉及化工领域,具体公开了一种利用溶剂蒸馏法提取3‑羟基丙酸的方法,具体地说是将含有3‑羟基丙酸的溶液与有机溶剂充分混合,通过溶剂蒸馏法使得3‑羟基丙酸分子有效地转移至有机溶剂中或使3‑羟基丙酸与有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来或使3‑羟基丙酸单独从有机溶剂中蒸馏出来,得到含有3‑羟基丙酸的有机相或纯化的3‑羟基丙酸,从而实现3‑羟基丙酸与其他杂质的分离。进入有机相中的3‑羟基丙酸可通过本行业技术人员所熟知的多种传统的方法制得到较为纯净的3‑羟基丙酸、3‑羟基丙酸盐或/及其他3‑羟基丙酸产品。

技术研发人员:李荣杰;潘声龙
受保护的技术使用者:安徽丰原发酵技术工程研究有限公司
技术研发日:2018.07.09
技术公布日:2018.10.19
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