本发明涉及化工领域,具体地说,涉及利用溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸的方法。
背景技术:
3-羟基丙酸(3-hydroxypropionicacid,简写3-hp),分子式为c3h6o3,分子量90.08,是一种具有三个碳原子的非手性有机酸,酸解离常数(pka)为4.5,呈液态,具有黏性,无色无味,可溶于水、乙醇、乙醚。可以用于丙烯酸等多种化学品的合成。3-hp和乳酸是同分异构体,但3-hp的化学性质更为活泼。3-hp氧化、氢化、脱水、酯化反应等可以将其转化为多种重要的化学物质,如丙烯酸、1,3-丙二醇、丙二酸、聚3-hp等,3-hp还可作为食品或饲料的添加剂和防腐剂。3-hp的生产方法目前有化学方法和微生物发酵方法。化学方法生产3-hp使用不可再生资源、副产物多,分离困难。微生物发酵方法生产3-hp已成为今后的发展趋势。美国专利usp7279598报道了3-hp和丙烯酸等有机酸的分离,以乙酸乙酯或其他有机物为萃取剂,以逆流萃取的方式分离纯化丙烯酸及3-hp。
因此,针对目前3-羟基丙酸生产工艺繁琐、产品收率低及能耗高的状况,提出了一种更为经济、有效的制备3-羟基丙酸的方法。
技术实现要素:
为了解决现有3-羟基丙酸生产工艺中存在的问题,本发明提出了一种利用溶剂蒸馏法来提取3-羟基丙酸的方法。溶剂蒸馏法就是利用溶剂进行蒸馏来脱水或(和)脱可挥发性物质以达到目标产物的分离、纯化和提取的目的,可挥发性物质包括无机物、有机物,也可为溶剂本身。
本发明的技术方案如下:
一种利用溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸的方法,包括如下步骤:
将含有3-羟基丙酸的粗品溶液与有机溶剂充分混合,通过蒸馏的方法使得3-羟基丙酸分子有效地转移至有机溶剂中或使3-羟基丙酸与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来或使3-羟基丙酸单独从有机溶剂中蒸馏出来,得到含有3-羟基丙酸的有机相或纯化的3-羟基丙酸。
所述含有3-羟基丙酸的粗品水溶液包括:(1)通过发酵直接制备得到的3-羟基丙酸发酵液;(2)含有3-羟基丙酸盐的发酵液,通过酸解3-羟基丙酸盐后得到的3-羟基丙酸酸解液;(3)通过其他途径获得的含3-羟基丙酸的水溶液。
2)提取步骤1)所得中的3-羟基丙酸。
将转移至有机溶剂中3-羟基丙酸与水或碱溶液混合得到3-羟基丙酸水溶液或其盐溶液,经进一步精制得到3-羟基丙酸或其盐产品;将与部分有机溶剂同时从混合物中蒸馏出来的3-羟基丙酸与水或碱溶液混合得到3-羟基丙酸或其盐溶液,经进一步精制得到3-羟基丙酸或其盐产品;将单独从有机溶剂中蒸馏出来的3-羟基丙酸经进一步精制得到3-羟基丙酸产品。
有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物,所述有机化合物的沸点在常压下大于100℃:
酯类如醋酸戊酯、柠檬酸三丁酯等;酮类如2-庚酮等;醚类如丁醚等;醇类如辛醇、葵醇、月桂醇、碳原子数在14到24的高碳醇及所述醇类的混合物等;磷酸酯类如磷酸三丁酯、p507、p204等;磷氧类如三辛基氧膦等;硫氧类如二甲基砜、二甲基亚砜等;膦硫类如三异丁基硫化膦等;胺类如三辛胺、三葵胺、三月桂胺、三辛葵烷基叔胺及所述胺类的混合物等;酰胺类如n.n-二丁基甲酰胺等;烷烃类如辛烷、葵烷、煤油等;其他沸点在常压下大于100℃的有机化合物。
3-羟基丙酸的粗品溶液与有机溶剂的混合比例为1:100~100:1。
优选的方法,3-羟基丙酸的粗品溶液与有机溶剂的混合比例为1:50~50:1。
进一步地,采用蒸馏的条件为减压蒸馏,蒸馏温度为0~250℃,优选温度为20℃~150℃。
分离3-羟基丙酸后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。
本发明涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作,所涉及的蒸馏设备可为行业内所熟知的常规蒸发器(例如单效蒸发器或多效蒸发器或mvr蒸发器等)或更为高效的蒸发器(例如刮板蒸发器、短程蒸发器、分子蒸馏设备等)。以上所涉及的蒸馏设备可以单独使用,也可多种组合进行使用。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于:
本发明所述溶剂蒸馏法提取3-羟基丙酸,其具有工艺路线短、操作简单、产品纯度高、提取收率高、环境污染小等特点,避免了传统3-羟基丙酸生产工艺中复杂的操作过程。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,对本发明进行的各种修改和替换均视为本发明的技术范畴。
实施例1
取30%(质量百分比)3-羟基丙酸溶液150g,有机溶剂450g(其中三辛铵182g,八炭醇45g,煤油223g)放于三口烧瓶内,于80℃进行真空浓缩,浓缩至不再有冷凝水出来后,得到了含有3-羟基丙酸的有机溶剂。
将含有3-羟基丙酸的有机溶剂转移至另一个三口烧瓶中,加水与含有3-羟基丙酸的有机溶剂在90℃混合然后将有机溶剂分离得到含有3-羟基丙酸的溶液。
经计算,3-羟基丙酸的收率为92.5%。
经检测,分离得到的3-羟基丙酸纯度为99%。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。