本发明涉及化工领域,具体地说,涉及利用溶剂蒸馏法提取vc的方法。
背景技术:
vc又名l-抗坏血酸,为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味酸、熔点190-192℃;久置易变黄,在水中易溶,在乙醇中略溶,在氯仿或乙醚中不溶。vc的用途非常广泛,常被用作食品添加剂或抗氧化剂,在医药和临床上亦有广泛应用,在治疗坏血病、感冒、心血管缺陷、高胆固醇、糖尿病、精神抑郁症等疾病均有重要的用途。
vc生产方法主要采用两步发酵法,它是以生物氧化过程代替莱氏路线的部分化学合成过程,进而合成维生素。两步发酵法是以d-山梨醇为原料,经黑醋菌及假单孢菌发酵,得到古龙酸钠发酵液。与莱氏法相比,此法省略了酮化和naclo氧化过程,简化了工艺,避免使用丙酮、naclo、发烟硫酸等化学物质,极大地改善了操作环境。无论是从后序的碱转化或酸转化得到的溶液中提取vc都存在工艺繁琐、vc损失严重等缺点。
本发明针对上述不足之处提出一种更为经济有效的提取vc的方法。
技术实现要素:
为了解决现有vc生产工艺中存在的问题,本发明提出了一种利用溶剂蒸馏法来提取vc的方法。
本发明的技术方案如下:
一种利用溶剂蒸馏法提取vc的方法,包括:
1)将含有vc的粗品溶液与有机溶剂充分混合,通过溶剂蒸馏法去除vc溶液中的水分和/或可挥发性物质,从而使得vc分子有效地转移至有机相或vc以固体形式从混合液中结晶出来,得到含有vc的有机相或含有少量杂质的vc晶体或固体;
2)提取步骤1)中的vc。
所述vc粗品溶液由发酵法经碱转化或酸转化所得的溶液或通过其他方式得到的vc溶液。
其中,所述有机溶剂选自以下一种有机化合物或多种有机化合物的混合物:
酯类、酮类、醚类、醇类、磷酸酯类、磷氧类、硫氧类、膦硫类、胺类、酰胺类、烷烃类及其他有机化合物;所述有机化合物的沸点在常压下均大于100℃。
优选地,所述酯类包括醋酸戊酯、柠檬酸三丁酯中的一种或多种;酮类包括2-庚酮;醚类包括丁醚;醇类包括辛醇、葵醇、月桂醇、碳原子数从14到24的高碳醇中的一种或多种的混合物;磷酸酯类包括磷酸三丁酯、p507、p204中的一种或多种;磷氧类包括三辛基氧膦;硫氧类包括二甲基砜、二甲基亚砜;膦硫类包括三异丁基硫化膦;胺类包括三辛胺、三葵胺、三月桂胺、三辛葵烷基叔胺中的一种或多种的混合物;酰胺类包括n.n-二丁基甲酰胺;烷烃类包括辛烷、葵烷、碳原子数从12到24的烷烃中的一种或多种的混合物。
所述含有vc的粗品溶液与有机溶剂的体积比为1:100~100:1;优选的方法,所述含有vc的粗品溶液与有机溶剂的体积比为1:50~50:1。
进一步地,所述蒸馏为减压蒸馏,具体条件为:蒸馏温度为0~100℃,优选温度为20℃~80℃。分离vc后的有机溶剂可返回步骤1)中循环使用。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品,涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作,所涉及的蒸馏设备可为行业内所熟知的常规蒸发器(例如单效蒸发器或多效蒸发器或mvr蒸发器等)或更为高效的蒸发器(例如刮板蒸发器、短程蒸发器、分子蒸馏设备等)。以上所涉及的蒸馏设备可以单独使用,也可多种组合进行使用。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以相互组合,得到具体实施方式。
本发明的有益效果在于:
本发明所述溶剂蒸馏法提取vc,其具有工艺路线短、操作简单、产品纯度高、提取收率高、环境污染小等特点,避免了传统vc生产工艺中复杂的操作过程。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的,并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下,对本发明进行的各种修改和替换均视为本发明的技术范畴。
实施例1
取20%(质量百分比)vc盐酸溶液200g,有机溶剂100g(其中三辛铵40g,八炭醇10g,煤油50g)放于三口烧瓶内,于35℃进行真空浓缩,随着浓缩不断进行,部分vc逐渐从溶液中结晶析出,并与有机溶剂混合在一起,得到了含有vc的晶浆液143g,将含vc的晶浆液经分离得到vc粗晶体,vc粗晶体经进一步纯化分离得到纯vc,分离得到的母液与水混合使vc转移至水相,得到vc水溶液,经进一步精制得到纯vc。
经计算,vc的收率为92.5%。
经检测,分离得到的vc纯度为99.5%。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。