本发明属于用于加热不燃烧烟草产品的载香材料制备方法技术领域。
背景技术
传统的天然香料制备基本是将香味物质从天然植物中进行提取后经浓缩、调配后制备得到，其应用途径已不能满足日益增加的应用领域的需求。当前烟草工业企业面对既要关注消费者健康、降低卷烟有害物质的释放量，又要提高经济效益的矛盾，因此，开发新型加热不燃烧烟草已成为世界烟草行业的新课题和重点研发方向。加热不燃烧烟草是一类新型烟草产品，其主要是依靠在较低温度下对烟草物质的加热和烘烤，使烟草中易挥发性成分挥发而出形成烟气，以实现抽吸过程中达到在不燃烧条件下向吸烟者提供烟气的目的。目前，多数低温烟草的烟气均由香料和溶剂混合物经加热雾化而成，其烟气不论是香气成分和吃味均与传统卷烟烟气存在较大差异，难以被吸烟消费者接受。因此，本发明对于开发新型烟草提供了有利的帮助，对烟草工业的发展具有重要意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，以开发一种通过低温加热方式释放更接近真实烟草吸味的烟草功能性香料材料，解决低温烟草烟气和吃味与传统卷烟差异较大的问题。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：取烟叶10-100公斤，使用不锈钢提取罐，加入烟叶重量5-10倍的极性或非极性溶剂进行提取，在30-60℃的温度下提取20-40分钟；
(2)固液分离：将提取后的烟叶及烟叶提取液进行固液分离；
(3)制备致香料液：将固液分离得到的提取液泵送至精馏塔中精馏，进行香味成分的富集，同时冷凝回收易挥发性香气成分，控制精馏塔内温度为40-100℃,真空度为0.02-0.08mpa，经精馏塔收集的料液再经过40-60℃的低温真空浓缩后制成质量浓度40-60％的浓缩致香料液；
(4)干燥固形物：将固液分离后的固形物，在60-120℃条件下进行干燥，得到干燥的固形物；
(5)固形物膨胀：将干燥的固形物，进行微波膨胀或真空膨胀；
(6)制备初级膨胀颗粒：将步骤(3)制备的浓缩致香料液，采用喷洒的方式，全部加入步骤(5)制备的膨胀固形物中，再将加入致香料液的膨胀固形物经低温真空干燥，得到初级膨胀颗粒；
(7)制备修饰剂：根据需要，制作烟香增强性修饰剂、余味改良性修饰剂、口感潮润增强性修饰剂、降低刺激性修饰剂、增强舒适性修饰剂，形成结构化修饰剂系列；
(8)制备修饰的膨胀颗粒：将步骤(6)中制备的初级膨胀颗粒，经取样后采用gc/ms进行香味成分分析及感官评价后，根据香味成分的不足，选择步骤(7)修饰剂系列中的一种，按照颗粒质量0.1-1.0％的比例添加一种修饰剂，补充香气，提升烟味品质，得到修饰的膨胀颗粒；
(9)醇化：将修饰的膨胀颗粒在20℃、湿度60％的条件下储存醇化2小时，得到结构化烟草香味颗粒。
本发明步骤(1)所述的极性溶剂包括水、酒精、乙二醇、丙二醇中的一种或两种的混合物；所述非极性溶剂包括石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甘油酸三脂中的一种或两种的混合物。本发明步骤(7)所述烟香增强性修饰剂为可可液、大枣提取物、缬草油、巨豆三烯酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、茄酮、香叶酮、呋喃酮、乙基麦芽酚、乙基香兰素中的一种或几种的混合物。所述余味改良性修饰剂为甘草浸膏、香荚兰豆精制物、酸角提取物、白芷精提物、鸢尾精油、苄酸苄酯、异戊酸异戊酯中的一种或几种的混合物。所述口感潮润增强性修饰剂为酸木瓜提取物、苹果精提物、山梨醇、二甘醇、蜂胶提取物、紫金提取物、法尼基丙酮、苯甲醛、苯乙醛等中的一种或几种的混合物。所述降低刺激性修饰剂为异戊酸、苯甲酸、苯乙酸、异丁酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、苄酸苄酯中的一种或几种的混合物。所述增强舒适性修饰剂为二氢猕猴桃内酯、苯乙醇、鸢尾内酯、香荚兰内酯、金合欢醇、糠醇、芳樟醇中的一种或几种的混合物。
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
(1)本发明使用烟叶作为主要原料，保证了产品内在成分与烟叶原料的一致性；
(2)本发明利用极性溶剂和非极性溶剂进行烟草提取物香味成分的富集，可大量富集烟叶内源性香味成分，并能有效改良香气的品质，得到更全面且香气成分更丰富的致香料液，且在制备料液的过程中由于使用不同溶剂下获得的提取物，致香成分可进行灵活的调控；
(3)本发明而将烟叶经过提取、固液分离、提取液浓缩、固形物膨胀、制备初级膨胀颗粒后再添加结构性修饰剂，制备成具有独特功能的香料，实现了香料制备工艺的创新，拓宽了香料制备的方法和应用领域；
(4)本发明制备的烟草香味颗粒，与普通烟草膨胀颗粒的不同在于其可灵活调控烟草成分，在低温加热条件下可产生丰富的烟草香气，能更好地满足消费者的感官需求；
(5)本发明制备的香味颗粒不仅可以在加热不燃烧等新型卷烟中应用，有效提供更丰富的烟草本香，且还能作为一种新型的香料，应用在其他领域，丰富和拓展香料的应用途径和使用方法。
具体实施方式
实施例l
一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：取烟叶10公斤，使用不锈钢提取罐，加入烟叶重量10倍的极性溶剂溶剂进行提取，在40℃的温度下提取25分钟。所述极性溶剂可以为水、酒精、乙二醇、丙二醇中的任意一种或两种的混合物；
(2)固液分离：将提取后的烟叶及烟叶提取液采用离心分离器进行固液分离；
(3)制备致香料液：将固液分离得到的提取液泵送至精馏塔中精馏，进行香味成分的富集，同时冷凝回收易挥发性香气成分，控制精馏塔内温度为60℃,真空度为0.04mpa，经精馏塔收集的料液再经过40℃的低温真空浓缩后制成质量浓度50％的浓缩致香料液；
(4)干燥固形物：将固液分离后的固形物，在80℃条件下进行干燥，得到干燥的固形物；
(5)固形物膨胀：将干燥的固形物，进行微波膨胀或真空膨胀；
(6)制备初级膨胀颗粒：将步骤(3)制备的浓缩致香料液，采用喷洒的方式，全部加入步骤(5)制备的膨胀固形物中，再将加入致香料液的膨胀固形物经低温真空干燥，得到初级膨胀颗粒；
(7)制备烟香增强性修饰剂：烟香增强性修饰剂是可可液、大枣提取物、缬草油、巨豆三烯酮、β-大马酮、β-二氢大马酮、茄酮、香叶酮、呋喃酮、乙基麦芽酚、乙基香兰素中的一种或几种的混合物，本实施例修饰剂包括2份可可液、1份甘草浸膏、1份大枣提取物、0.5份巨豆三烯酮、0.2份乙基麦芽酚、0.1份大马烯酮、0.2份乙基香兰素、5份丙三醇；
(8)制备修饰的膨胀颗粒：将步骤(6)中制备的初级膨胀颗粒，经取样后采用gc/ms进行香味成分分析及感官评价后，按照初级膨胀颗粒质量1.0％的比例添加步骤(7)制备的烟香增强性修饰剂，补充香气，提升烟味品质，得到修饰的膨胀颗粒；
(9)醇化：将修饰的膨胀颗粒在20℃、湿度60％的条件下储存醇化2小时，得到结构化烟草香味颗粒。
实施例2
一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：取烟叶100公斤，使用不锈钢提取罐，加入烟叶重量8倍的非极性溶剂进行提取，在30℃的温度下提取40分钟；所述非极性溶剂可以为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甘油酸三脂中的一种或两种的混合物；
(2)固液分离：将提取后的烟叶及烟叶提取液采用离心分离器进行固液分离；
(3)制备致香料液：将固液分离得到的提取液泵送至精馏塔中精馏，进行香味成分的富集，同时冷凝回收易挥发性香气成分，控制精馏塔内温度为40℃,真空度为0.08mpa，经精馏塔收集的料液再经过50℃的低温真空浓缩后制成质量浓度40％的浓缩致香料液；
(4)干燥固形物：将固液分离后的固形物，在120℃条件下进行干燥，得到干燥的固形物；
(5)固形物膨胀：将干燥的固形物，进行微波膨胀；
(6)制备初级膨胀颗粒：将步骤(3)制备的浓缩致香料液，采用喷洒的方式，全部加入步骤(5)制备的膨胀固形物中，再将加入致香料液的膨胀固形物经低温真空干燥，得到初级膨胀颗粒；
(7)制备余味改良性修饰剂：余味改良性修饰剂为甘草浸膏、香荚兰豆精制物、酸角提取物、白芷精提物、鸢尾精油、苄酸苄酯、异戊酸异戊酯中的一种或几种的混合物。本实施例修饰剂包括1份甘草浸膏、1份香荚兰豆精制物、0.5份酸木瓜提取物、0.3份蜂胶提取物、0.5份白芷精提物、0.3份鸢尾精油、0.2份苄酸苄酯、0.2份异戊酸异戊酯、3份丙三醇、3份丙二醇；
(8)制备修饰的膨胀颗粒：将步骤(6)中制备的初级膨胀颗粒，经取样后采用gc/ms进行香味成分分析及感官评价后，按照初级膨胀颗粒质量0.5％的比例添加步骤(7)制备的余味改良性修饰剂，补充香气，提升烟味品质，得到修饰的膨胀颗粒；
(9)醇化：将修饰的膨胀颗粒在20℃、湿度60％的条件下储存醇化3小时，得到结构化烟草香味颗粒。
实施例3
一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：取烟叶50公斤，使用不锈钢提取罐，加入烟叶重量5倍的非极性溶剂进行提取，在60℃的温度下提取20分钟；所述非极性溶剂可以为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甘油酸三脂中的一种或两种的混合物；
(2)固液分离：将提取后的烟叶及烟叶提取液采用离心分离器进行固液分离；
(3)制备致香料液：将固液分离得到的提取液泵送至精馏塔中精馏，进行香味成分的富集，同时冷凝回收易挥发性香气成分，控制精馏塔内温度为100℃,真空度为0.02mpa，经精馏塔收集的料液再经过60℃的低温真空浓缩后制成质量浓度60％的浓缩致香料液；
(4)干燥固形物：将固液分离后的固形物，在60℃条件下进行干燥，得到干燥的固形物；
(5)固形物膨胀：将干燥的固形物，进行真空膨胀；
(6)制备初级膨胀颗粒：将步骤(3)制备的浓缩致香料液，采用喷洒的方式，全部加入步骤(5)制备的膨胀固形物中，再将加入致香料液的膨胀固形物经低温真空干燥，得到初级膨胀颗粒；
(7)制备口感潮润增强性修饰剂：口感潮润增强性修饰剂为酸木瓜提取物、苹果精提物、山梨醇、二甘醇、蜂胶提取物、紫金提取物、法尼基丙酮、苯甲醛、苯乙醛等中的一种或几种的混合物。本实施例修饰剂包括2份酸木瓜提取物、1份苹果精提物、2份山梨醇、2份蜂胶提取物、1份紫金提取物、0.5份苯甲醛、1.5份丙三醇；
(8)制备修饰的膨胀颗粒：将步骤(6)中制备的初级膨胀颗粒，经取样后采用gc/ms进行香味成分分析及感官评价后，按照初级膨胀颗粒质量0.1％的比例添加步骤(7)制备的口感潮润增强性修饰剂，补充香气，提升烟味品质，得到修饰的膨胀颗粒；
(9)醇化：将修饰的膨胀颗粒在20℃、湿度60％的条件下储存醇化4小时，得到结构化烟草香味颗粒。
实施例4
一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：取烟叶20公斤，使用不锈钢提取罐，加入烟叶重量6倍的乙醇进行提取，在60℃的温度下提取20分钟；
(2)固液分离：将提取后的烟叶及烟叶提取液采用离心分离器进行固液分离；
(3)制备致香料液：将固液分离得到的提取液泵送至精馏塔中精馏，进行香味成分的富集，同时冷凝回收易挥发性香气成分，控制精馏塔内温度为50℃,真空度为0.06mpa，经精馏塔收集的料液再经过50℃的低温真空浓缩后制成质量浓度50％的浓缩致香料液；
(4)干燥固形物：将固液分离后的固形物，在70℃条件下进行干燥，得到干燥的固形物；
(5)固形物膨胀：将干燥的固形物，进行真空膨胀；
(6)制备初级膨胀颗粒：将步骤(3)制备的浓缩致香料液，采用喷洒的方式，全部加入步骤(5)制备的膨胀固形物中，再将加入致香料液的膨胀固形物经低温真空干燥，得到初级膨胀颗粒；
(7)制备降低刺激性修饰剂：降低刺激性修饰剂为异戊酸、苯甲酸、苯乙酸、异丁酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、苄酸苄酯中的一种或几种的混合物。本实施例修饰剂包括0.2份异戊酸、1份苯甲酸、0.2份苯乙酸、0.5柠檬酸、0.1酒石酸、1苹果酸、0.1苄酸苄酯、5份丙二醇、2.4份丙三醇；
(8)制备修饰的膨胀颗粒：将步骤(6)中制备的初级膨胀颗粒，经取样后采用gc/ms进行香味成分分析及感官评价后，按照初级膨胀颗粒质量0.6％的比例添加步骤(7)制备的降低刺激性修饰剂，补充香气，提升烟味品质，得到修饰的膨胀颗粒；
(9)醇化：将修饰的膨胀颗粒在20℃、湿度60％的条件下储存醇化2小时，得到结构化烟草香味颗粒。
实施例5
一种适用于加热不燃烧卷烟的结构化烟草香味颗粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)提取：取烟叶20公斤，使用不锈钢提取罐，加入烟叶重量3倍的石油醚和4倍的二氯甲烷进行提取，在60℃的温度下提取20分钟；
(2)固液分离：将提取后的烟叶及烟叶提取液采用离心分离器进行固液分离；
(3)制备致香料液：将固液分离得到的提取液泵送至精馏塔中精馏，进行香味成分的富集，同时冷凝回收易挥发性香气成分，控制精馏塔内温度为50℃,真空度为0.06mpa，经精馏塔收集的料液再经过50℃的低温真空浓缩后制成质量浓度50％的浓缩致香料液；
(4)干燥固形物：将固液分离后的固形物，在70℃条件下进行干燥，得到干燥的固形物；
(5)固形物膨胀：将干燥的固形物，进行真空膨胀；
(6)制备初级膨胀颗粒：将步骤(3)制备的浓缩致香料液，采用喷洒的方式，全部加入步骤(5)制备的膨胀固形物中，再将加入致香料液的膨胀固形物经低温真空干燥，得到初级膨胀颗粒；
(7)制备增强舒适性修饰剂：增强舒适性修饰剂为二氢猕猴桃内酯、苯乙醇、鸢尾内酯、香荚兰内酯、金合欢醇、糠醇、芳樟醇中的一种或几种的混合物。本实施例修饰剂包括2份二氢猕猴桃内酯、0.2份苯乙醇、0.1份鸢尾内酯、0.2份香荚兰内酯、0.5份金合欢醇、3份丙二醇、4份丙三醇；
(8)制备修饰的膨胀颗粒：将步骤(6)中制备的初级膨胀颗粒，经取样后采用gc/ms进行香味成分分析及感官评价后，按照初级膨胀颗粒质量0.6％的比例添加步骤(7)制备的增强舒适性修饰剂，补充香气，提升烟味品质，得到修饰的膨胀颗粒；
(9)醇化：将修饰的膨胀颗粒在20℃、湿度60％的条件下储存醇化3小时，得到结构化烟草香味颗粒。