一种交联改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法与流程

本发明涉及一种交联改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法，属于高分子材料应用领域。

背景技术：

聚丙烯、abs、尼龙等聚合物材料具有质量轻、可塑性强、成本低、易工业化生产等优点，塑料件在汽车、家电等领域的用量逐年增加。微发泡技术能有效降低塑料件密度、减少制品的收缩和翘曲，并提升韧性。二氧化碳超临界微发泡目前研究较多，需要专用设备，投入大。具有核壳结构的微胶囊发泡剂能在大多数现有加工设备上实现制品的微发泡，但传统的微胶囊利用石油醚、异辛烷等低沸点烃类作为发泡剂，对制件的阻燃不利，并提高了voc值，不利于环保，且使用温度也有所限制。

技术实现要素：

本发明针对现有技术的不足，提出了一种以水作为发泡剂的微胶囊内容物，环保、安全性突出，且交联的改性酚醛树脂耐热性良好，可以在较高温度下使用。

本发明的一种交联改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法，包括改性酚醛树脂预聚物的制备步骤以及酸催化交联反应步骤。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法中，所述改性酚醛树脂预聚物的制备步骤是以酚类、醛类、聚醚二元醇在碱性条件下进行反应。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法中，所述酸催化交联反应步骤是以改性酚醛树脂预聚物的制备步骤所到的改性酚醛树脂预聚物、酸催化剂通过喷雾方式在流化床反应器中进行反应。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法，具体可采用下述步骤：

(a)按质量份取苯酚100份、甲醛水溶液180～215份、聚醚二元醇20～40份、无机碱8～14份，于80～85℃反应2～3h，得到改性酚醛树脂预聚物；

(b)按质量份取改性酚醛树脂预聚物100份、酸催化剂10～12份分别喷雾进入流化床反应器中，于80～90℃反应10～20min。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法中，优选的，所述甲醛水溶液质量浓度30-40％。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法中，优选的，所述聚醚二元醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或两者的混合物。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法中，优选的，所述无机碱为naoh或koh。

本发明所述改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法中，优选的，所述酸催化剂为浓盐酸、浓硫酸中的一种或两者的混合物。

本发明通过将获得的改性酚醛树脂预聚物雾滴在酸催化下发生交联，且聚合物在交联过程中与水发生相分离，形成了交联改性酚醛树脂包裹水的微胶囊发泡剂。本发明所得微胶囊发泡剂以水作为发泡剂的微胶囊内容物，阻燃性好，voc值低，环保、安全性突出，且交联的改性酚醛树脂耐热性良好，可以在较高温度下使用。本发明所得的交联改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂，发泡温度150～230℃，发泡倍率3～5倍。

附图说明

图1为本发明交联改性酚醛树脂包裹水的微胶囊发泡剂切面的sem照片。图中可以看出发泡剂的微胶囊结构。

具体实施方式

下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。如无特别说明，实施例中份数均按质量份计。本发明所述发泡倍率是指将样品放在量筒中，保持刻度1ml，于发泡温度时发泡所达到的最大高度。

实施例1

称取100份苯酚、185份37％甲醛水溶液、35份聚乙二醇、8.5份naoh，83℃反应2.5h，得到改性酚醛树脂预聚物。

称取上述改性酚醛树脂预聚物100份、浓盐酸11份，分别喷雾进入90℃的流化床反应器中反应15min，得到交联改性酚醛树脂包裹水的微胶囊发泡剂，其发泡温度160℃，发泡倍率4.8倍。

实施例2

称取100份苯酚、210份37％甲醛水溶液、22份聚丙二醇、13.5份naoh，85℃反应2.5h，得到改性酚醛树脂预聚物。

称取上述改性酚醛树脂预聚物100份、浓硫酸10份，分别喷雾进入85℃的流化床反应器中反应18min，得到交联改性酚醛树脂包裹水的微胶囊发泡剂，其发泡温度210℃，发泡倍率3.5倍。

实施例3

称取100份苯酚、195份37％甲醛水溶液、30份聚乙二醇、9.5份naoh，80℃反应3h，得到改性酚醛树脂预聚物。

称取上述改性酚醛树脂预聚物100份、浓盐酸12份，分别喷雾进入90℃的流化床反应器中反应20min，得到交联改性酚醛树脂包裹水的微胶囊发泡剂，其发泡温度195℃，发泡倍率4倍。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种交联改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂的制备方法，包括改性酚醛树脂预聚物的制备步骤以及酸催化交联反应步骤。本发明将改性酚醛树脂预聚物雾滴在酸催化下发生交联，且聚合物在交联过程中与水发生相分离，形成了交联改性酚醛树脂包裹水的微胶囊发泡剂。本发明所得微胶囊发泡剂以水作为发泡剂的微胶囊，阻燃性好，VOC值低，环保、安全性突出，且交联的改性酚醛树脂耐热性良好，可以在较高温度下使用。本发明所得的交联改性酚醛树脂包裹水微胶囊发泡剂，发泡温度150～230℃，发泡倍率3～5倍。

技术研发人员：施昕瑶
受保护的技术使用者：施昕瑶
技术研发日：2018.08.01
技术公布日：2019.01.11