饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法与流程

本发明涉及饲料添加剂技术领域，特别是指一种用于喷雾干燥法的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(vc酯)的制备方法。

背景技术

l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法较多，但大多数合成得到的浆料极易凝固，在后续工序只能利用闪蒸干燥机进行干燥。而闪蒸干燥由于进料为粘硬的固体，目前只能人工操作，费时费力，而且还存在刀盘磨损严重、干燥产品极细、流散性差的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法，以解决现有技术中存在的问题。

基于上述目的，本发明提供了一种饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：

制备抗坏血酸浆料；

向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳，反应生成抗坏血酸钙浆料；

在所述抗坏血酸钙浆料的ph呈微酸性时，加入三偏磷酸钠，并继续添加石灰乳，以使所述坏血酸钙浆料的ph呈碱性；

向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物，得到反应液；

向所述反应液中加入石灰水，得到饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯。

在本发明的一些实施例中，调节所述坏血酸钙浆料的ph呈微酸性时，加入三偏磷酸钠，并继续添加石灰乳，以使所述坏血酸钙浆料的ph呈碱性，包括：

在所述坏血酸钙浆料的ph为6-6.5时，加入三偏磷酸钠；

继续添加质量浓度为20-40％的石灰乳，以使所述坏血酸钙浆料的ph呈碱性，并保持坏血酸钙浆料的温度在25-35℃。

在本发明的一些实施例中，所述石灰乳的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.5-0.6:1。

在本发明的一些实施例中，在向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物的过程中，保持所述抗坏血酸浆料的温度在35-45℃。

在本发明的一些实施例中，所述氢氧化物选自质量浓度为10-40％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和/或氢氧化镁乳液。

在本发明的一些实施例中，所述氢氧化物的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.1-0.2:1。

在本发明的一些实施例中，向所述反应液中加入石灰水，得到饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯，包括：

向所述反应液加入石灰水，得到饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯；其中，所述石灰水与抗坏血酸的质量份数之比为0.3-1:1；

将所述饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的温度降到25℃以下。

在本发明的一些实施例中，在向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳的过程中，保持所述抗坏血酸钙浆料的温度在15-25℃。

在本发明的一些实施例中，所述制备抗坏血酸浆料，包括：将水和催化剂混合，并继续加入抗坏血酸，得到抗坏血酸浆料。

在本发明的一些实施例中，所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。

本发明实施例提供的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法克服了闪蒸干燥vc酯合成的影响因素及闪蒸干燥vc酯干燥产品的不利因素，改进了反应调控及终止的手段，以延长反应浆料的凝聚时间，使得整个vc酯产品从合成到干燥，浆料均保持液态，从而减轻工序的劳动强度，易于工序的自动控制设计。

附图说明

图1为本发明实施例的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。

图1为本发明实施例的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法的流程图，以下结合附图1进行详细说明。

实施例1

1)开启反应釜搅拌，在釜中，先加入140kg水、10kg催化剂；所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。

2)打开反应釜夹套低温水，使釜内液体温度不超过5℃。

3)向反应釜中加入100kg抗坏血酸(vc)得到抗坏血酸浆料。

4)向反应釜中缓慢加入质量浓度为30％的石灰乳，石灰乳和抗坏血酸反应生成抗坏血酸钙，保持反应釜内温度在15-25℃；并注意观察抗坏血酸钙浆料的ph值。

5)在所述抗坏血酸钙浆料的ph值为6-6.5时，立即加入87kg三偏磷酸钠。

6)立即缓慢补加石灰乳，以保持抗坏血酸钙浆料的ph值缓慢上升，一般到8左右不下降，当石灰乳的总体消耗量达到40kg时(以干石灰计算)，立即添加质量浓度为20％的naoh溶液，反应过程中保持所述抗坏血酸浆料的温度在30℃左右。

7)继续搅拌反应，然后改为缓慢添加naoh溶液，使反应浆料ph为10左右，加入naoh量(以干品计算)达到15kg左右，且10分钟之内ph比较稳定后，该过程结束，反应过程中保持釜内温度在40℃左右。

8)向反应釜中加入40kg石灰水，以稀释釜内的液体，并将液体降温到25℃以下，即得能够用于喷雾干燥法的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(vc酯)液体。

实施例2

1)开启反应釜搅拌，在釜中，先加入145kg水、8kg催化剂；所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。

2)打开反应釜夹套低温水，使釜内液体温度不超过5℃。

3)向反应釜中加入95kg抗坏血酸(vc)得到抗坏血酸浆料。

4)向反应釜中缓慢加入质量浓度为25％的石灰乳，石灰乳和抗坏血酸反应生成抗坏血酸钙，保持反应釜内温度在15-25℃；并注意观察抗坏血酸钙浆料的ph值。

5)在所述抗坏血酸钙浆料的ph值为6-6.5时，立即加入90kg三偏磷酸钠。

6)立即缓慢补加石灰乳，以保持抗坏血酸钙浆料的ph值缓慢上升，一般到8左右不下降，当石灰乳的总体消耗量达到42kg时(以干石灰计算)，立即添加质量浓度为22％的koh溶液，反应过程中保持所述抗坏血酸浆料的温度在32℃左右。

7)继续搅拌反应，然后改为缓慢添加koh溶液，使反应浆料ph为10左右，加入koh量(以干品计算)达到16kg左右，且10分钟之内ph比较稳定后，该过程结束，反应过程中保持釜内温度在39℃左右。

8)向反应釜中加入38kg石灰水，以稀释釜内的液体，并将液体降温到22℃左右，即得能够用于喷雾干燥法的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(vc酯)液体。

实施例3

1)开启反应釜搅拌，在釜中，先加入133kg水、6kg催化剂；所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。

2)打开反应釜夹套低温水，使釜内液体温度不超过5℃。

3)向反应釜中加入85kg抗坏血酸(vc)得到抗坏血酸浆料。

4)向反应釜中缓慢加入质量浓度为28％的石灰乳，石灰乳和抗坏血酸反应生成抗坏血酸钙，保持反应釜内温度在15-25℃；并注意观察抗坏血酸钙浆料的ph值。

5)在所述抗坏血酸钙浆料的ph值为6-6.5时，立即加入83kg三偏磷酸钠。

6)立即缓慢补加石灰乳，以保持抗坏血酸钙浆料的ph值缓慢上升，一般到8左右不下降，当石灰乳的总体消耗量达到35kg时(以干石灰计算)，立即添加质量浓度为25％的mg(oh)2乳液，反应过程中保持所述抗坏血酸浆料的温度在28℃左右。

7)继续搅拌反应，然后改为缓慢添加mg(oh)2溶液，使反应浆料ph为10左右，加入mg(oh)2量(以干品计算)达到14kg左右，且10分钟之内ph比较稳定后，该过程结束，反应过程中保持釜内温度在42℃左右。

8)向反应釜中加入42kg石灰水，以稀释釜内的液体，并将液体降温到24.5℃左右，即得能够用于喷雾干燥法的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(vc酯)液体。

需要指出的是，所述制备方法中有5个关键温度控制点：在步骤(2)中，反应釜内温度不超过5℃，在步骤(4)中，反应釜内温度保持在20℃左右，在步骤(6)中，反应釜内温度保持在30℃左右，在步骤(7)中，在加入石灰水稀释前，反应釜内温度保持在40℃左右，在步骤(8)中，反应釜内温度降温至25℃以下。

与传统闪蒸合成的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯相比，本发明实施例提供的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法具有以下效果：

1)由于在反应中根据反应特点，合理调控了反应温度，使得vc酯化反应可以快速完成，整个过程不超过4小时，不像闪蒸合成的vc酯方法那样，要使反应浆料存放12小时，才能达到最佳酯化效果。

2)由于在反应中引入了水溶性好的na⁺、mg²⁺，使得产品的水溶性较好，产品微粒的硬度降低，这都有利于饲料产品在动物肠道内的吸收。

3)通过该方法合成的vc酯浆料，由于到干燥保持液态，可以大幅减轻干燥工序的劳动强度，易于整个从合成到干燥工序的自动控制设计。

4)通过该方法合成的vc酯浆料，由于后续可以采取喷雾塔干燥，所得产品流散性好，比闪蒸所得产品粒度大(闪蒸产品为粉状，一般在400目以上，喷雾塔一般为100-200目)，有利于降低在全价料饲料产品添加中的损失及粉尘，这就提高了vc酯产品的质量。

由此可见，本发明实施例提供的饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法，综合考虑了闪蒸干燥vc酯合成的影响因素及闪蒸干燥vc酯干燥产品的不利因素，改进了反应调控及终止的手段，以延长反应浆料的凝聚时间，使得整个vc酯产品从合成到干燥，浆料均保持液态，从而减轻工序的劳动强度，易于工序的自动控制设计。

所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。