一种青霉胺修饰的多级孔杂化材料的制备及其应用的制作方法

文档序号:20079974发布日期:2020-03-10 10:27阅读:393来源:国知局
技术特征:

1.一种多级孔杂化材料的制备方法,该材料是利用八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷(polyhedraloligomericvinylsilsesquioxane,vinylposs)表面的乙烯基与环氧功能单体中乙烯基在热引发剂的条件下进行自由基聚合,同时将不参与反应的可降解聚合物掺杂在其中形成整体材料,然后将其在酸性条件下进行水解,除去可降解聚合物,可以得到表面带有环氧功能化的多级孔杂化材料。

2.按照权利要求1所述环氧功能化多级孔杂化材料的制备方法,其特征在于:

将vinylposs、环氧功能单体、热引发剂和不参与反应的可降解聚合物溶解在溶剂中,在加热条件下发生自由基反应,反应结束后在酸性条件下进行降解,除去整体材料中的可降解聚合物,从而得到表面环氧基团功能化的分级孔材料;

所述环氧功能单体为烯丙基缩水甘油醚(allylglycidylether,age);

所述可降解聚合物为聚己内酯(polycaprolactone,pcl,平均分子量mn为1,000-10,000);

所述溶剂为四氢呋喃(tetrahydrofuran,thf);

所述降解试剂为1~2mol/l盐酸(hydrochloricacid,hcl)溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:可按如下步骤操作,

(1)表面环氧基团功能化杂化整体材料的制备:在安瓿瓶中,依次加入50~200mg八乙烯基倍半硅氧烷、10~150mg烯丙基缩水甘油醚、5~60mg聚己内酯、10~30mg热引发剂以及1.0~5.0ml四氢呋喃,超声溶解,使其完全溶解形成均匀透明混合溶液,同时除去溶液中的溶解氧;将装有混合溶液的安瓿瓶置入-150~-200℃的环境中(优选液氮),使混合溶液迅速凝固成固体;用真空泵将安瓿瓶抽真空,除去瓶中的氧气,用火焰密封安瓿瓶瓶口后放入55~65℃水浴锅中,反应12~48小时,使安瓿瓶中的混合液体发生聚合反应,成为白色固体;聚合反应完成后,将安瓿瓶顶端敲碎,将其中的材料转移至玻璃瓶中,用四氢呋喃浸泡洗涤材料3~5次,得到表面环氧基团功能化的整体材料;

(2)含有分级孔的环氧功能杂化整体材料的制备:在(1)所得的整体材料所在的玻璃瓶中加入10~40ml盐酸溶液,使其浸没整体材料,然后将玻璃瓶密封,并放入60~80℃水浴锅中48~96小时,水解可降解聚合物;降解完成后用乙醇/水(1/1,v/v)溶液洗涤得到的材料,去除盐酸及水解产物,得到表面环氧基团功能化的多级孔杂化整体材料。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:

所述热引发剂为偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,aibn)。

5.一种权利要求1-4任一方法制备获得的多级孔杂化材料。

6.一种青霉胺修饰的多级孔杂化材料,其是由权利要求5所述多级孔杂化材料用青霉胺进行衍生获得的青霉胺修饰的多级孔杂化材料。

7.一种权利要求6所述青霉胺修饰的多级孔杂化材料的制备方法,其特征在于:

将多级孔杂化材料加入10~15ml的青霉胺碱性溶液(0.05~0.07g/ml,ph=9~10),放入55~65℃水浴锅中反应12~18小时,然后用乙醇/水(1/1~1/2,v/v)溶液洗涤得到的材料,以去除剩余的青霉胺及缓冲盐,最后置于40~80℃的真空干燥箱中干燥2~12小时得到青霉胺修饰的多级孔杂化整体材料。

8.一种权利要求6所述青霉胺功能化的分级孔杂化材料的应用,其特征在于:青霉胺功能化的分级孔杂化材料球作为富集材料应用于生物样品中糖肽的分离富集。

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