一水葡萄糖合成烷基糖苷0810的方法与流程

文档序号:16585949发布日期:2019-01-14 18:25阅读:1018来源:国知局

本发明涉及精细化工技术领域,具体涉及一种一水葡萄糖合成烷基糖苷0810的方法。



背景技术:

烷基糖苷简称apg,具有优良的生态学和毒理学性质、优异的物理化学性质以及良好的配伍性能,其表面张力低,去污力强,泡沫丰富而细腻,可与任何类型表面活性剂复配,协同效应明显,且无毒、无害、无刺激,生物降解性优于现在任何一类表面活性剂,是一种性能良好的新型非离子面活性剂,也是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。

现有的以葡萄糖和脂肪醇为原料在酸催化条件下合成烷基糖苷工艺是颗粒状葡萄糖与脂肪醇进行缩合反应,然后经中和、蒸馏和脱色漂白等得到烷基糖苷产品,但常用,颗粒状葡萄糖与脂肪醇缩合反应的反应速度慢,反应时间长,而且葡萄糖也容易结块,使葡萄糖难以反应完全;容易发生葡萄糖之间的脱水缩合以及葡萄糖自身的脱水,使烷基糖苷产品中杂质含量高,颜色深,除杂困难;葡萄糖为热敏性物质,由于固-液反应速率较慢,因此反应过程中需通过提高反应温度来提高反应速率,而较高的反应温度会导致葡萄糖聚合结块等弊端。



技术实现要素:

针对现有技术的不足和缺陷,本发明的目的在于提供一水葡萄糖合成烷基糖苷0810的方法。

为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:

一水葡萄糖合成烷基糖苷0810的方法,具体包括以下内容:

(1)、将c08-c10的脂肪醇加入反应釜中,然后搅拌条件下加入一水葡萄糖,控制c08-c10的脂肪醇与一水葡萄糖的质量比2.5-3.5:1投料,开启真空泵,控制反应釜内压强为35.85-41.25kpa,然后升温至110℃-125℃,混合回流脱水一小时;

(2)、回流脱水后,降温反应釜至102-104℃,加入催化剂活性炭和对甲苯磺酸,所述的活性炭与葡糖糖的质量比为0.005-0.01:1,所述的对甲苯磺酸与葡糖糖的质量比为0.006-0.007:1,抽真空至28-32mmhg,进行微波辐射反应2.0-2.5小时,然后升温至104-106℃,停止加热,加入相当于一水葡萄糖0.038%-0.042%gmgo,0.78%-0.82%的32%液碱,继续反应至反应液变黄色浑浊液,停止加热,降温后卸真空,中和溶液并过滤不溶解杂质和一水葡萄糖;

(3)、将上述反应液减压蒸馏,控制压强为34.23-38.45kpa,加热至165℃-175℃,保温5-6min,蒸出c08-c10的脂肪醇,控制升温速率为1.7℃/min-1.8℃/min,得到烷基糖苷0810粗品;

(4)、将步骤(3)得到的烷基糖苷0810粗品冷却至100℃-105℃,加入热的纯化水中溶解,在50-70℃常压下加入相当于一水葡萄糖质量9.0%-11.5%的32%液碱和6.0%-7.0%的30%双氧水,保温脱色2.0-4.0h;然后再加入相当于一水葡萄糖质量4.0%-5.0%的30%双氧水,二次漂色反应12-14h;得到烷基糖苷0810水溶液。

所述的脂肪醇是正辛醇、正癸醇中的任意一种或两种醇组成的混合液。

所述的活性炭的粒径大小为50-80目。

所述的c08-c10的脂肪醇与一水葡萄糖的质量比2.8-3.2:1;所述的对甲苯磺酸与葡糖糖的质量比为0.0065:1。

所述的步骤(2)中微波辐射的功率为300-400w;所述的步骤(2)抽真空后向溶液中通入co2,co2的通入速率为1-2ml/min,通过通入co2,提高了一水葡萄糖与c08-c10的脂肪醇的接触面积,有效提高了糖苷反应的速度,同时烷基糖苷的收率也显著提高。

所述的烷基糖苷0810水溶液固含量为50%-52%。

所述的烷基糖苷0810可应用于洗发露、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂等日用化工的主要原料。

本发明的有益效果:

与现有技术相比,本发明采用一水葡萄糖代替无水葡萄糖,有效降低生产成本,本发明的工艺简单、操作方便,收率高,不污染环境的优点,且制成的烷基糖苷0810具有较强的广谱抗菌活性,产品增稠效果显著、易于稀释、无凝胶现象,催化剂活性炭和对甲苯磺酸加快了反应的进程,反应过程中采用微波辐射,不仅可以加快葡萄糖的溶解,而且可以加快反应的速率,本发明烷基糖苷可作为洗发香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂等日用化工的主要原料。

具体实施方式

实施例1:8:10投料:一水葡萄糖198g;正辛醇、正癸醇混合醇(1:1)420g;

8:15投料结束,负压升温;

8:35醇糖混合回流脱水一小时;

9:35停止加热,加入活性炭和ptsa,通入co2,通入速率为1.5ml/min,升温至103℃,反应计时开始;

11:35104℃;

13:25105℃,停止加热;

13:35加入0.08gmgo,32%液碱1.6g,反应液变黄色浑浊液;

次日:

7:50不过滤直接减压蒸馏,低压除气泡;

8:25开始蒸出醇;

9:50170℃蒸馏结束,馏出混合醇326.3g,粗苷255.4g;

10:00加入纯化水209g,加入32%液碱,20.9g;

10:10加入30%双氧水13g;

13:30加入9g双氧水;

产品总重510.6g

根据实验结果发现用一水葡萄糖和醇反应得到的apg0810聚合度只有1.3,为了提高聚合度,采用了先回流脱水再加催化剂反应的方式,最终得到的apg0810聚合度与市面主流产品检测结果基本一致。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一水葡萄糖合成烷基糖苷0810的方法,以对甲苯磺酸作为催化剂,以一水葡萄糖和过量脂肪醇反应生成烷基糖苷,中和后经过脱醇、漂色等步骤得到50%APG;与现有技术相比,本发明采用一水葡萄糖代替无水葡萄糖,有效降低生产成本,本发明的工艺简单、操作方便,收率高,不污染环境的优点,且制成的烷基糖苷0810具有较强的广谱抗菌活性,产品增稠效果显著、易于稀释、无凝胶现象,可作为洗发香波、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂等日用化工的主要原料。

技术研发人员:吴焘;唐定良;王平;赵华阳
受保护的技术使用者:安徽红太阳新材料有限公司
技术研发日:2018.09.04
技术公布日:2019.01.11
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