本发明属于薄荷脑提取
技术领域：
，尤其是一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法。
背景技术：
：薄荷脑为薄荷挥发油的主要有效成分，作用于皮肤或黏膜，具有清凉、止痒、抗炎、抗菌等功效，并能散发一种清凉愉悦的芳香味；2010年版《中国药典》中收载的薄荷脑为唇形科植物薄荷的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇；中药材中的重金属已成为国际上对中国中药出口特别关注的问题之一，其安全性评价已经成为研究热点；但是目前市场上出售的薄荷脑的重金属元素含量较高，严重影响了薄荷脑的使用安全性，所以发明一种降低薄荷脑中重金属元素含量的方法是目前亟待解决的问题。技术实现要素：针对上述问题，本发明旨在提供一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法。本发明通过以下技术方案实现：一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，具体包括以下步骤：（1）将80~90重量份的新鲜薄荷置入微波加热装置中进行微波加热处理，取出，粉碎，加入180~200重量份、质量分数为73%~77%的乙醇溶液，文火加热至温度为49~53℃，用转速为330~350r/min的搅拌器保温搅拌40~50min，过滤，得乙醇提取液一和滤渣一；（2）向滤渣一中加入180~200重量份、质量分数为85%~89%的乙醇溶液，进行超声处理，文火加热至温度为66~70℃，用转速为570~590r/min的搅拌器保温搅拌55~65min，过滤，得乙醇提取液二和滤渣二；（3）向滤渣二中加入130~140重量份、质量分数为66%~68%的乙酸乙酯溶液，加入盐酸调节ph值为4.3~4.5，文火加热至温度为42~46℃，用转速为410~430r/min的搅拌器保温搅拌55~65min，过滤，得乙酸乙酯提取液；（4）将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并，进行蒸馏处理，收集薄荷油，进行冷冻结晶处理，得薄荷脑。作为发明进一步的方案：步骤（1）所述的微波加热处理，在功率为100~110w的条件下微波加热处理50~60s，暂停5~6min，在功率为70~80w的条件下微波加热处理50~60s，暂停7~8min，在功率为140~150w的条件下微波加热处理70~80s，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（2）所述的超声处理，在功率为185~195w、频率为36~38khz的条件下超声处理6~7min，暂停12~14min，在功率为245~255w、频率为71~75khz的条件下超声处理3~4min，暂停9~11min，在功率为310~320w、频率为47~49khz的条件下超声处理6~7min，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（4）所述的冷冻结晶处理，在温度为-0.6~-0.2℃的条件下冷冻结晶处理20~25min，以0.22~0.26℃/min的降温速率降温至-6.6~-6.2℃继续恒温冷冻结晶处理30~35min，以0.22~0.26℃的降温速率降温至-11.5~-11.1℃继续恒温冷冻结晶处理20~25min。本发明的有益效果：本发明提供的一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，能够有效破坏薄荷组织结构，使组织细胞膜破裂，有效加速促进薄荷有效成分逐步溶解到提取剂中，反复提取有效促进有效成分完全释放到溶剂中，提高溶剂利用效率，还能有效促进薄荷醇结晶析出，缩短薄荷醇结晶时间，提高薄荷醇结晶析出效率，有效除去杂质，避免溶剂残留和有害物质残留，有效提高薄荷醇的提取率，使得提取率达到2.7%以上，而且能有效降低薄荷脑中的铅、镉、砷、汞和铜等重金属元素含量，提高薄荷的利用效率，提高薄荷醇的使用安全性。具体实施方式下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。实施例1本发明实施例中，一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，具体包括以下步骤：（1）将80重量份的新鲜薄荷置入微波加热装置中进行微波加热处理，取出，粉碎，加入180重量份、质量分数为73%的乙醇溶液，文火加热至温度为49℃，用转速为330r/min的搅拌器保温搅拌40min，过滤，得乙醇提取液一和滤渣一；（2）向滤渣一中加入180重量份、质量分数为85%的乙醇溶液，进行超声处理，文火加热至温度为66℃，用转速为570r/min的搅拌器保温搅拌55min，过滤，得乙醇提取液二和滤渣二；（3）向滤渣二中加入130重量份、质量分数为66%的乙酸乙酯溶液，加入盐酸调节ph值为4.3，文火加热至温度为42℃，用转速为410r/min的搅拌器保温搅拌55min，过滤，得乙酸乙酯提取液；（4）将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并，进行蒸馏处理，收集薄荷油，进行冷冻结晶处理，得薄荷脑。作为发明进一步的方案：步骤（1）所述的微波加热处理，在功率为100w的条件下微波加热处理50s，暂停5min，在功率为70w的条件下微波加热处理50s，暂停7min，在功率为140w的条件下微波加热处理70s，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（2）所述的超声处理，在功率为185w、频率为36khz的条件下超声处理6min，暂停12min，在功率为245w、频率为71khz的条件下超声处理3min，暂停9min，在功率为310w、频率为47khz的条件下超声处理6min，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（4）所述的冷冻结晶处理，在温度为-0.6℃的条件下冷冻结晶处理20min，以0.22℃/min的降温速率降温至-6.6℃继续恒温冷冻结晶处理30min，以0.22℃的降温速率降温至-11.5℃继续恒温冷冻结晶处理20min。实施例2本发明实施例中，一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，具体包括以下步骤：（1）将85重量份的新鲜薄荷置入微波加热装置中进行微波加热处理，取出，粉碎，加入190重量份、质量分数为75%的乙醇溶液，文火加热至温度为51℃，用转速为340r/min的搅拌器保温搅拌45min，过滤，得乙醇提取液一和滤渣一；（2）向滤渣一中加入190重量份、质量分数为87%的乙醇溶液，进行超声处理，文火加热至温度为68℃，用转速为580r/min的搅拌器保温搅拌60min，过滤，得乙醇提取液二和滤渣二；（3）向滤渣二中加入135重量份、质量分数为67%的乙酸乙酯溶液，加入盐酸调节ph值为4.4，文火加热至温度为44℃，用转速为420r/min的搅拌器保温搅拌60min，过滤，得乙酸乙酯提取液；（4）将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并，进行蒸馏处理，收集薄荷油，进行冷冻结晶处理，得薄荷脑。作为发明进一步的方案：步骤（1）所述的微波加热处理，在功率为105w的条件下微波加热处理55s，暂停5.5min，在功率为75w的条件下微波加热处理55s，暂停7.5min，在功率为145w的条件下微波加热处理75s，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（2）所述的超声处理，在功率为190w、频率为37khz的条件下超声处理6.5min，暂停13min，在功率为250w、频率为73khz的条件下超声处理3.5min，暂停10min，在功率为315w、频率为48khz的条件下超声处理6.5min，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（4）所述的冷冻结晶处理，在温度为-0.4℃的条件下冷冻结晶处理22.5min，以0.24℃/min的降温速率降温至-6.4℃继续恒温冷冻结晶处理32.5min，以0.24℃的降温速率降温至-11.3℃继续恒温冷冻结晶处理22.5min。实施例3本发明实施例中，一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，具体包括以下步骤：（1）将90重量份的新鲜薄荷置入微波加热装置中进行微波加热处理，取出，粉碎，加入200重量份、质量分数为77%的乙醇溶液，文火加热至温度为53℃，用转速为350r/min的搅拌器保温搅拌50min，过滤，得乙醇提取液一和滤渣一；（2）向滤渣一中加入200重量份、质量分数为89%的乙醇溶液，进行超声处理，文火加热至温度为70℃，用转速为590r/min的搅拌器保温搅拌65min，过滤，得乙醇提取液二和滤渣二；（3）向滤渣二中加入140重量份、质量分数为68%的乙酸乙酯溶液，加入盐酸调节ph值为4.5，文火加热至温度为46℃，用转速为430r/min的搅拌器保温搅拌65min，过滤，得乙酸乙酯提取液；（4）将乙醇提取液一、乙醇提取液二和乙酸乙酯提取液进行合并，进行蒸馏处理，收集薄荷油，进行冷冻结晶处理，得薄荷脑。作为发明进一步的方案：步骤（1）所述的微波加热处理，在功率为110w的条件下微波加热处理60s，暂停6min，在功率为80w的条件下微波加热处理60s，暂停7~8min，在功率为150w的条件下微波加热处理80s，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（2）所述的超声处理，在功率为195w、频率为36~38khz的条件下超声处理7min，暂停14min，在功率为255w、频率为75khz的条件下超声处理4min，暂停11min，在功率为320w、频率为49khz的条件下超声处理7min，上述为一个循环，共循环处理2次。作为发明进一步的方案：步骤（4）所述的冷冻结晶处理，在温度为-0.2℃的条件下冷冻结晶处理25min，以0.26℃/min的降温速率降温至-6.2℃继续恒温冷冻结晶处理35min，以0.26℃的降温速率降温至-11.1℃继续恒温冷冻结晶处理25min。对比例1一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，与实施例1的区别在于，步骤（1）不进行所述的微波加热处理，其他条件均相同。对比例2一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，与实施例1的区别在于，步骤（2）不进行所述的超声处理，其他条件均相同。对比例3一种降低薄荷脑中重金属元素含量的薄荷脑提取方法，与实施例1的区别在于，不进行步骤（3）的处理，其他条件均相同。使用实施例和对比例的提取方法对同一批新鲜薄荷进行薄荷脑的提取，提取后统计薄荷的薄荷脑得率（薄荷脑得率=(薄荷脑重量)/(新鲜薄荷重量)×100%），并检测薄荷脑中的铅、镉、砷、汞和铜等重金属元素含量（按照通则2321进行测定），检测结果如表1：表1实施例和对比例薄荷脑的提取效果（单位：mg/kg）薄荷脑得率（%）铅镉砷汞铜实施例12.720.037未检出0.023未检出0.42实施例22.740.041未检出0.019未检出0.48实施例32.720.047未检出0.011未检出0.44对比例12.140.870.0780.3230.0242.32对比例22.020.990.1030.3790.0282.77对比例32.280.820.0830.2460.0182.16市售薄荷脑——3.130.231.240.1114.13从表1可以看出，本发明的提取方法不但使得薄荷脑的提取率高，且薄荷脑的铅、镉、砷、汞和铜等重金属元素含量明显降低。当前第1页12