本发明公开了一种环氧树脂基电磁屏蔽材料的制备方法，属于复合高分子材料
技术领域：
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背景技术：
：讯设备被大量普及使用，而这些电子及通讯设备在使用时不但对周围的电磁干扰十分敏感，而且其自身也会对周围环境产生电磁干扰，影响其他设备甚至动植物的生长健康。因此，电磁辐射已成为继固态废物污染、大气污染、水污染和噪声污染之后的又一大公害。目前，消除电磁辐射危害的主要途径是采用电磁屏蔽材料对其进行屏蔽。环氧树脂(ep)因其独特的物理化学性能，如内聚强度高、机械强度好、黏附力强、收缩率低、介电性良好、制品尺寸稳定性及耐腐蚀性优良等，而被广泛应用于涂料、塑料、材料封装、绝缘材料、胶黏剂及航空航天复合材料等领域。将具有电子屏蔽功能的材料引入ep制成电磁屏蔽复合材料目前已成为研究热点。控制电磁波带来的危害可以从电磁波的源头、电磁波的传播、电磁波危害目标三方面开展防护，而控制电磁波的传播无疑是最简单直接的方法。电磁屏蔽则是通过控制电磁波传播，进而完成电磁防护的最常见的方法，电磁屏蔽是利用特定的屏蔽材料将电磁波隔离或限制其传播方向的一种方法。当今对屏蔽材料的研究集中在金属材料、铁电材料、铁氧体、碳材料等，然而这些屏蔽材料都有其固有的缺点，例如高密度、高厚度、加载量较大、屏蔽方式单一，这些缺点都严重制约着屏蔽材料的实际应用。因此，高效、屏蔽波段广的屏蔽材料的研究对于电子防护就显得尤为必要。而传统环氧树脂基电磁屏蔽材料在制备和使用过程中，树脂基体和填料之间的界面相容性不佳，且单一添加的填料无法实现较宽频率范围内的电磁波屏蔽，导致产品的电磁波屏蔽效果无法进一步提升的弊端。因此，如何改善传统环氧树脂基电磁屏蔽材料的缺点，以获取更高综合性能的提升，是其推广与应用于更广阔的领域，满足工业生产需求亟待解决的问题。技术实现要素：本发明主要解决的技术问题是：针对传统环氧树脂基电磁屏蔽材料在制备和使用过程中，树脂基体和填料之间的界面相容性不佳，且单一添加的填料无法实现较宽频率范围内的电磁波屏蔽，导致产品的电磁波屏蔽效果无法进一步提升的弊端，提供了一种环氧树脂基电磁屏蔽材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种环氧树脂基电磁屏蔽材料的制备方法，具体制备步骤为：（1）按重量份数计，依次取40～50份环氧树脂，80～120份溶剂，2～4份催化剂，10～15份己二酸，先将环氧树脂、溶剂和催化剂加入反应器中，加热搅拌混合均匀后，于恒温搅拌状态下缓慢加入己二酸，待己二酸加入完毕后，升温至130～132℃，保温反应后，减压蒸馏脱除溶剂，得水性环氧树脂；（2）按重量份数计，依次取80～100份水，20～30份水性环氧树脂，80～100份正己烷，4～6份聚乙烯亚胺，搅拌混合均匀，并在搅拌过程中持续通入二氧化碳气体，得自制微乳液；（3）按质量比为5：1～8：1将自制微乳液和铜盐溶液搅拌混合后，加入还原剂，加热搅拌反应后，减压浓缩，浓缩液；（4）将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：5～1：10搅拌混合后，依次经喷雾干燥，高温炭化，得炭化料；（5）按重量份数计，依次取18～20份炭化料，100～200份水，8～10份纳米铁粉，先将炭化料分散于水中，再加入纳米铁粉，搅拌混合均匀后，过滤，洗涤和干燥，得负载型炭化料；（6）将负载型炭化料和环戊二稀按质量比为1：3～1：5混合后，于惰性气体保护状态下，加热搅拌反应，再经冷却，过滤，洗涤和干燥，自制填料；（7）按重量份数计，依次取100～120份浓缩液，4～10份自制填料，4～8份固化剂，搅拌混合均匀，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。步骤（1）所述环氧树脂为环氧树脂e-42、环氧树脂e-41、环氧树脂e-51中的任意一种。步骤（1）所述溶剂为二甲苯、乙酰丙酮、丙酮中的任意一种。步骤（1）所述催化剂为乙酰丙酮铬络合物。步骤（1）所述缓慢加入为：以3～5g/min速率进行加入。步骤（3）所述铜盐溶液为质量分数为8～10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的任意一种。步骤（3）所述还原剂为抗坏血酸、甲醛、乙醛中的任意一种。步骤（4）所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：10～1：15配制而成。步骤（6）所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。步骤（7）所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的任意一种。本发明的有益效果是：（1）本发明技术方案首先采用合理的改性手段对环氧树脂基体进行改性，在改性过程中，可使环氧树脂发生开环并与己二酸发生反应，制备得到一种同时含有羧基和环氧基的两亲性环氧树脂，随后以水为水相，正己烷为油相，利用两亲性环氧树脂的亲水和亲油特性，在搅拌混合过程中形成微乳液体系，并利用聚乙烯亚胺和二氧化碳配合以实现微乳液体系的稳定，避免在后续制备过程中发生相分离，同时二氧化碳和聚乙烯亚胺构建的交联体系可提供一个惰性的反应环境避免后续过程中物质的氧化，起到保护作用；在后续制备过程中，通过在微乳液体系中引入铜盐溶液，铜盐首先在水溶液体系中电离产生铜离子，而产生的铜离子可以被两亲性环氧树脂亲水端的羧基吸附固定，从而使铜离子固定于油/水界面处，在后续还原过程中，铜离子在油水界面处被还原后被环氧树脂包裹，从而有效避免了铜单质被氧化，避免了电导率的下降，从而有利于产品对高频电磁场的屏蔽；（2）本发明技术方案以纳米氧化铁为内核，在表面形成一层明胶外壳后，进行炭化，在炭化过程中，一方面，由于内外膨胀系数的不同导致出现不同程度的收缩，从而在纳米氧化铁表面形成复杂的褶皱结构，使其比表面积进一步提升，再者，炭质骨架具有一定的还原性能，可在高温条件下将炭质骨架接触到的氧化铁还原为四氧化三铁，使其具有良好的磁性，而炭化料褶皱结构的存在，有利于纳米铁粉的吸附固定，且在后续反应过程中，部分纳米铁粉可与环戊二稀反应形成二茂铁结构，从而在纳米铁粉表面形成保护层，避免纳米铁粉在制备和使用过程中发生氧化，且二茂铁分子结构带有疏水的苯环结构，可与环氧树脂基体良好相容，有效解决了环氧树脂基体和填料之间的界面相容性不佳的问题，再者，二茂铁自身带有磁性，磁性填料的存在有利于产品对中低频电磁场的屏蔽。本申请通过提高填料表面的褶皱程度，并在填料表面形成纳米铁粉凸起结构，有利于环氧树脂分子链在填料表面的缠绕和挂靠，从而提高了填料和树脂基体之间的机械咬合力，避免在产品存放和使用过程中发生相分离，使产品在使用过程中填料和树脂基体良好相容，相互之间结合力更加牢固，可长效发挥良好的电磁屏蔽效果。具体实施方式按重量份数计，依次取40～50份环氧树脂，80～120份溶剂，2～4份催化剂，10～15份己二酸，先将环氧树脂、溶剂和催化剂加入反应器中，于温度为85～90℃，转速为300～500r/min条件下，加热搅拌混合1～2h后，再于恒温搅拌状态下以3～5g/min速率缓慢加入己二酸，待己二酸加入完毕后，继续升温至130～132℃，保温反应2～4h后，减压蒸馏脱除溶剂，得水性环氧树脂；按重量份数计，依次取80～100份水，20～30份水性环氧树脂，80～100份正己烷，4～6份聚乙烯亚胺，倒入烧杯中，用搅拌器以400～500r/min转速搅拌混合30～60min，并在搅拌过程中以30～40ml/min速率向烧杯中物料通入二氧化碳气体，得自制微乳液；按质量比为5：1～8：1将自制微乳液和铜盐溶液混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为55～60℃，转速为400～600r/min条件下，边恒温搅拌边加入还原剂，加热搅拌反应45～60min后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为75～80℃，压力为400～450mmhg条件下，减压浓缩1～2h，得浓缩液；将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：5～1：10搅拌混合后，通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制进料速率为18～30g/min，于进风温度为120～140℃，出风温度为75～80℃条件下，进行喷雾干燥，得粉料，再将所得粉料转入炭化炉中，以600～800ml/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以2～4℃/min速率程序升温至600～800℃，保温炭化3～5h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；按重量份数计，依次取18～20份炭化料，100～200份水，8～10份纳米铁粉，先将炭化料和水混合后，于超声频率为55～60khz条件下进行超声分散30～60min，待超声分散结束后，再加入纳米铁粉，继续用搅拌器以400～500r/min转速搅拌混合30～50min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼3～5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为95～100℃，压力为60～80pa条件下，真空干燥至恒重，得负载型炭化料；将负载型炭化料和环戊二稀按质量比为1：3～1：5混合倒入反应釜中，再向反应釜内通入惰性气体，直至置换出所有空气，随后于温度为300～320℃，转速为200～300r/min条件下，加热搅拌反应2～4h，待冷却至室温，将反应釜中物料过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼3～5次后，再用去离子水洗涤3～5次，随后将去离子水洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为95～105℃，压力为100～120pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得自制填料；按重量份数计，依次取100～120份浓缩液，4～10份自制填料，4～8份固化剂，加入混料机中，用搅拌器以600～800r/min转速搅拌混合1～2h后，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。所述环氧树脂为环氧树脂e-42、环氧树脂e-41、环氧树脂e-51中的任意一种。所述溶剂为二甲苯、乙酰丙酮、丙酮中的任意一种。所述催化剂为乙酰丙酮铬络合物。所述铜盐溶液为质量分数为8～10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜、氯化铜、硝酸铜中的任意一种。所述还原剂为抗坏血酸、甲醛、乙醛中的任意一种。所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：10～1：15配制而成。所述惰性气体为氮气、氦气、氩气中的任意一种。所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的任意一种。按重量份数计，依次取50份环氧树脂，120份溶剂，4份催化剂，15份己二酸，先将环氧树脂、溶剂和催化剂加入反应器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合2h后，再于恒温搅拌状态下以5g/min速率缓慢加入己二酸，待己二酸加入完毕后，继续升温至132℃，保温反应4h后，减压蒸馏脱除溶剂，得水性环氧树脂；按重量份数计，依次取100份水，30份水性环氧树脂，100份正己烷，6份聚乙烯亚胺，倒入烧杯中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min，并在搅拌过程中以40ml/min速率向烧杯中物料通入二氧化碳气体，得自制微乳液；按质量比为8：1将自制微乳液和铜盐溶液混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边加入还原剂，加热搅拌反应60min后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为450mmhg条件下，减压浓缩2h，得浓缩液；将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：10搅拌混合后，通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制进料速率为30g/min，于进风温度为140℃，出风温度为80℃条件下，进行喷雾干燥，得粉料，再将所得粉料转入炭化炉中，以800ml/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至800℃，保温炭化5h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；按重量份数计，依次取20份炭化料，200份水，10份纳米铁粉，先将炭化料和水混合后，于超声频率为60khz条件下进行超声分散60min，待超声分散结束后，再加入纳米铁粉，继续用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为80pa条件下，真空干燥至恒重，得负载型炭化料；将负载型炭化料和环戊二稀按质量比为1：5混合倒入反应釜中，再向反应釜内通入惰性气体，直至置换出所有空气，随后于温度为320℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应4h，待冷却至室温，将反应釜中物料过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次后，再用去离子水洗涤5次，随后将去离子水洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105℃，压力为120pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得自制填料；按重量份数计，依次取120份浓缩液，10份自制填料，8份固化剂，加入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合2h后，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述溶剂为二甲苯。所述催化剂为乙酰丙酮铬络合物。所述铜盐溶液为质量分数为10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜。所述还原剂为抗坏血酸。所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：15配制而成。所述惰性气体为氮气。所述固化剂为乙二胺。按重量份数计，依次取100份水，30份环氧树脂，5份乳化剂op-10，100份正己烷，6份聚乙烯亚胺，倒入烧杯中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min，并在搅拌过程中以40ml/min速率向烧杯中物料通入二氧化碳气体，得自制微乳液；按质量比为8：1将自制微乳液和铜盐溶液混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边加入还原剂，加热搅拌反应60min后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为450mmhg条件下，减压浓缩2h，得浓缩液；将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：10搅拌混合后，通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制进料速率为30g/min，于进风温度为140℃，出风温度为80℃条件下，进行喷雾干燥，得粉料，再将所得粉料转入炭化炉中，以800ml/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至800℃，保温炭化5h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；按重量份数计，依次取20份炭化料，200份水，10份纳米铁粉，先将炭化料和水混合后，于超声频率为60khz条件下进行超声分散60min，待超声分散结束后，再加入纳米铁粉，继续用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为80pa条件下，真空干燥至恒重，得负载型炭化料；将负载型炭化料和环戊二稀按质量比为1：5混合倒入反应釜中，再向反应釜内通入惰性气体，直至置换出所有空气，随后于温度为320℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应4h，待冷却至室温，将反应釜中物料过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次后，再用去离子水洗涤5次，随后将去离子水洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105℃，压力为120pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得自制填料；按重量份数计，依次取120份浓缩液，10份自制填料，8份固化剂，加入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合2h后，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述铜盐溶液为质量分数为10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜。所述还原剂为抗坏血酸。所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：15配制而成。所述惰性气体为氮气。所述固化剂为乙二胺。按重量份数计，依次取50份环氧树脂，120份溶剂，4份催化剂，15份己二酸，先将环氧树脂、溶剂和催化剂加入反应器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合2h后，再于恒温搅拌状态下以5g/min速率缓慢加入己二酸，待己二酸加入完毕后，继续升温至132℃，保温反应4h后，减压蒸馏脱除溶剂，得水性环氧树脂；按重量份数计，依次取100份水，30份水性环氧树脂，100份正己烷，倒入烧杯中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min，并在搅拌过程中以40ml/min速率向烧杯中物料通入二氧化碳气体，得自制微乳液；按质量比为8：1将自制微乳液和铜盐溶液混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边加入还原剂，加热搅拌反应60min后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为450mmhg条件下，减压浓缩2h，得浓缩液；将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：10搅拌混合后，通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制进料速率为30g/min，于进风温度为140℃，出风温度为80℃条件下，进行喷雾干燥，得粉料，再将所得粉料转入炭化炉中，以800ml/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至800℃，保温炭化5h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；按重量份数计，依次取20份炭化料，200份水，10份纳米铁粉，先将炭化料和水混合后，于超声频率为60khz条件下进行超声分散60min，待超声分散结束后，再加入纳米铁粉，继续用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为80pa条件下，真空干燥至恒重，得负载型炭化料；将负载型炭化料和环戊二稀按质量比为1：5混合倒入反应釜中，再向反应釜内通入惰性气体，直至置换出所有空气，随后于温度为320℃，转速为300r/min条件下，加热搅拌反应4h，待冷却至室温，将反应釜中物料过滤，得滤饼，并用无水乙醇洗涤滤饼5次后，再用去离子水洗涤5次，随后将去离子水洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为105℃，压力为120pa条件下，真空干燥至恒重，出料，得自制填料；按重量份数计，依次取120份浓缩液，10份自制填料，8份固化剂，加入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合2h后，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述溶剂为二甲苯。所述催化剂为乙酰丙酮铬络合物。所述铜盐溶液为质量分数为10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜。所述还原剂为抗坏血酸。所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：15配制而成。所述惰性气体为氮气。所述固化剂为乙二胺。按重量份数计，依次取50份环氧树脂，120份溶剂，4份催化剂，15份己二酸，先将环氧树脂、溶剂和催化剂加入反应器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合2h后，再于恒温搅拌状态下以5g/min速率缓慢加入己二酸，待己二酸加入完毕后，继续升温至132℃，保温反应4h后，减压蒸馏脱除溶剂，得水性环氧树脂；按重量份数计，依次取100份水，30份水性环氧树脂，100份正己烷，6份聚乙烯亚胺，倒入烧杯中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min，并在搅拌过程中以40ml/min速率向烧杯中物料通入二氧化碳气体，得自制微乳液；按质量比为8：1将自制微乳液和铜盐溶液混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边加入还原剂，加热搅拌反应60min后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为450mmhg条件下，减压浓缩2h，得浓缩液；将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：10搅拌混合后，通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制进料速率为30g/min，于进风温度为140℃，出风温度为80℃条件下，进行喷雾干燥，得粉料，再将所得粉料转入炭化炉中，以800ml/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至800℃，保温炭化5h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；按重量份数计，依次取20份炭化料，200份水，10份纳米铁粉，先将炭化料和水混合后，于超声频率为60khz条件下进行超声分散60min，待超声分散结束后，再加入纳米铁粉，继续用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为80pa条件下，真空干燥至恒重，得负载型炭化料；按重量份数计，依次取120份浓缩液，10份炭化料，8份固化剂，加入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合2h后，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述溶剂为二甲苯。所述催化剂为乙酰丙酮铬络合物。所述铜盐溶液为质量分数为10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜。所述还原剂为抗坏血酸。所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：15配制而成。按重量份数计，依次取50份环氧树脂，120份溶剂，4份催化剂，15份己二酸，先将环氧树脂、溶剂和催化剂加入反应器中，于温度为90℃，转速为500r/min条件下，加热搅拌混合2h后，再于恒温搅拌状态下以5g/min速率缓慢加入己二酸，待己二酸加入完毕后，继续升温至132℃，保温反应4h后，减压蒸馏脱除溶剂，得水性环氧树脂；按重量份数计，依次取100份水，30份水性环氧树脂，100份正己烷，6份聚乙烯亚胺，倒入烧杯中，用搅拌器以500r/min转速搅拌混合60min，并在搅拌过程中以40ml/min速率向烧杯中物料通入二氧化碳气体，得自制微乳液；按质量比为8：1将自制微乳液和铜盐溶液混合倒入三口烧瓶中，并将三口烧瓶移至数显测速恒温磁力搅拌器，于温度为60℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边加入还原剂，加热搅拌反应60min后，将三口烧瓶中物料转入旋转蒸发仪，于温度为80℃，压力为450mmhg条件下，减压浓缩2h，得浓缩液；将纳米氧化铁和明胶分散液按质量比为1：10搅拌混合后，通过螺杆泵输送至喷雾干燥器中，控制进料速率为30g/min，于进风温度为140℃，出风温度为80℃条件下，进行喷雾干燥，得粉料，再将所得粉料转入炭化炉中，以800ml/min速率向炉内通入氩气保护，于氩气保护状态下，以4℃/min速率程序升温至800℃，保温炭化5h后，随炉冷却至室温，出料，得炭化料；按重量份数计，依次取20份炭化料，200份水，10份纳米铁粉，先将炭化料和水混合后，于超声频率为60khz条件下进行超声分散60min，待超声分散结束后，再加入纳米铁粉，继续用搅拌器以500r/min转速搅拌混合50min，过滤，得滤饼，并用去离子水洗涤滤饼5次，再将洗涤后的滤饼转入真空干燥箱中，于温度为100℃，压力为80pa条件下，真空干燥至恒重，得负载型炭化料；按重量份数计，依次取120份浓缩液，10份负载型炭化料，8份固化剂，加入混料机中，用搅拌器以800r/min转速搅拌混合2h后，出料，即得环氧树脂基电磁屏蔽材料。所述环氧树脂为环氧树脂e-42。所述溶剂为二甲苯。所述催化剂为乙酰丙酮铬络合物。所述铜盐溶液为质量分数为10%的铜盐溶液；所述铜盐为硫酸铜。所述还原剂为抗坏血酸。所述明胶分散液是由明胶和水按质量比为1：15配制而成。所述固化剂为乙二胺。对比例：无锡某新材料有限公司生产的环氧树脂基电磁屏蔽材料。将实例1至实例5所得的环氧树脂基电磁屏蔽材料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：采用东南大学研制的dn1015a型屏蔽效能测试设备和上海双旭电子有限公司的av3620型矢量网络分析仪对材料的电磁屏蔽效能进行分析测试，仪器标准测试频率为30khz～6ghz区间的电磁屏蔽效能，本次测试过程中设定测试范围为20mhz～1500mhz。具体检测结果如表1所示：表1环氧树脂基电磁屏蔽材料具体检测结果检测项目实例1实例2实例3实例4实例5对比例屏蔽效能/db62～6048～3933～3027～2524～2119～17由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的环氧树脂基电磁屏蔽材料具有屏蔽波段广和电磁屏蔽性能优异的的特点，在复合高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。当前第1页12