一种保温用低导热聚乙烯材料及其制备方法与流程

文档序号:16795371发布日期:2019-02-01 19:50阅读:169来源:国知局
该发明涉及一种保温用低导热聚乙烯材料及其制备方法。
背景技术
:聚乙烯为常用的合成塑料,聚乙烯相对于其他合成塑料,聚乙烯具有优异的耐高低温性能、力学强度、韧性、安全性、低透气性、耐磨性等优势。聚乙烯被广泛应用于电缆管线、医用手套、塑料薄膜、塑料管材、塑料鞋底材料、气密性内衬包装容器、化妆品包装盒等领域。目前,聚乙烯材料在低导热系数需要进一步提升。该发明采用气相二氧化硅改性聚乙烯、尿素改性聚乙烯、草酸钙改性聚乙烯和膨润土改性聚乙烯制备了保温用低导热聚乙烯材料,该方法制备的保温用低导热聚乙烯材料具有优异的低导热系数。技术实现要素:该发明的目的在于提供一种保温用低导热聚乙烯材料的制备方法,该方法通过改变反应物原料和工艺方式,制备的材料具有优异的低导热系数。为了实现上述目的,该发明的技术方案如下。一种保温用低导热聚乙烯材料及其制备方法,具体包括以下步骤:(1)、将膨润土、水、尿素和草酸按照质量份数比为9~15:45~56:14~20:11~17加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和质量份数比为73~88的异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为67:97~125:0.5~3的聚乙烯、苯和byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度58~78℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、将草酸、草酸钙、尿素和水按照质量份数比为18~26:6~11:13~17:9~17添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和质量份数比为79~100的乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为65:99~120:1~4的聚乙烯、苯和司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度55~76℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、将尿素和乙醇按照质量份数比为32~41:76~85加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为70:1~3:1~6:0.5~3的聚乙烯、a-173硅烷偶联剂、司盘20和se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度51~73℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、将硅酸四乙酯、sr-10乳化剂、水、乙醇、硅酸钠和a171硅烷偶联剂按照质量份数比为21~32:2~7:1~5:120~145:8~15:1~4加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应1~6h,将产物按照0.05质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为68:97~115的聚乙烯和苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度46~68℃条件下反应0.5~4h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、将气相二氧化硅改性聚乙烯、尿素改性聚乙烯、草酸钙改性聚乙烯和膨润土改性聚乙烯按照质量份数比为55:49~54:43~49:28~36加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度177~189℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。该发明所述的保温用低导热聚乙烯材料的制备方法,包括下列步骤:(1)、将膨润土、水、尿素和草酸按照质量份数比为9~15:45~56:14~20:11~17加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和质量份数比为73~88的异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为67:97~125:0.5~3的聚乙烯、苯和byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度58~78℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;所述的膨润土、尿素和草酸的目的为了改善聚乙烯加工过程中的孔隙率。(2)、将草酸、草酸钙、尿素和水按照质量份数比为18~26:6~11:13~17:9~17添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和质量份数比为79~100的乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为65:99~120:1~4的聚乙烯、苯和司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度55~76℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;所述的草酸、草酸钙和尿素的目的为了改善聚乙烯的孔隙率。(3)、将尿素和乙醇按照质量份数比为32~41:76~85加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为70:1~3:1~6:0.5~3的聚乙烯、a-173硅烷偶联剂、司盘20和se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度51~73℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;所述的尿素的目的为了改善聚乙烯的孔隙率。(4)、将硅酸四乙酯、sr-10乳化剂、水、乙醇、硅酸钠和a171硅烷偶联剂按照质量份数比为21~32:2~7:1~5:120~145:8~15:1~4加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应1~6h,将产物按照0.05质量份/min的添加速率添加至装有质量份数比为68:97~115的聚乙烯和苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度46~68℃条件下反应0.5~4h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;所述的硅酸四乙酯、sr-10乳化剂、硅酸钠和a171硅烷偶联剂的目的为了提高二氧化硅气凝胶的孔隙率。(5)、将气相二氧化硅改性聚乙烯、尿素改性聚乙烯、草酸钙改性聚乙烯和膨润土改性聚乙烯按照质量份数比为55:49~54:43~49:28~36加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度177~189℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。该发明的有益效果在于:1、膨润土吸水会膨胀,尿素和草酸溶解并分散在吸水膨胀后的膨润土中,在混合物料失水过程中,尿素和草酸逐渐在膨润土结构中发生结晶现象,改善尿素和草酸在膨润土中的分散稳定性,经在聚乙烯苯溶液中乳化分散后,能改善膨润土在聚乙烯中的分散均匀稳定性;制备的膨润土改性聚乙烯因具有优异的分散均匀稳定性和造孔性能改善保温用低导热聚乙烯材料的导热系数;2、草酸、草酸钙和尿素分散在乙醇溶液中,经过与聚乙烯苯溶液乳化分散,能改善在聚乙烯中的分散性;制备的草酸钙改性聚乙烯因具有优异的分散性和造孔性能改善保温用低导热聚乙烯材料的导热系数;3、尿素的乙醇溶液在聚乙烯苯溶液中被乳化分散,能改善其在聚乙烯中的分散稳定性;制备的尿素改性聚乙烯因具有优异的分散稳定性和造孔性能改善保温用低导热聚乙烯材料的导热系数;4、硅酸四乙酯和硅酸钠通过sr-10乳化剂和a171硅烷偶联剂乳化和交联后,能明显改善二氧化硅气凝胶前驱体的乳化分散性和二氧化硅气凝胶的孔隙率,制备的二氧化硅气凝胶能改善聚乙烯材料的孔隙率;制备的二氧化硅气凝胶因具有优异的孔隙率和比表面积能改善保温用低导热聚乙烯材料的导热系数;5、在气相二氧化硅改性聚乙烯、尿素改性聚乙烯、草酸钙改性聚乙烯和膨润土改性聚乙烯协同作用下,赋予保温用低导热聚乙烯材料优异的低导热系数。具体实施方式下面结合实施例对本发明的具体实施方式进行描述,以便更好的理解本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件;所使用的原料、试剂等,如无特殊说明,均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。实施例1一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取11.5份膨润土、46份水、17份尿素和14份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和78份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、108份苯和1.9份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度62℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取23份草酸、6.5份草酸钙、15份尿素和13份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和86份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、112份苯和2.3份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度67℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取36份尿素和79份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、1.7份a-173硅烷偶联剂、2.9份司盘20和1.4份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度58℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取28份硅酸四乙酯、3.6份sr-10乳化剂、2.8份水、135份乙醇、10.7份硅酸钠和2.5份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应3.5h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和110份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度50℃条件下反应2h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、52份尿素改性聚乙烯、46份草酸钙改性聚乙烯和32份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度183℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例2一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取9份膨润土、45份水、14份尿素和11份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和73份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、97份苯和0.5份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度58℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取18份草酸、6份草酸钙、13份尿素和9份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和79份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、99份苯和1份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度55℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取32份尿素和76份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、1份a-173硅烷偶联剂、1份司盘20和0.5份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度51℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取21份硅酸四乙酯、2份sr-10乳化剂、1份水、120份乙醇、8份硅酸钠和1份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应1h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和97份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度46℃条件下反应4h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、49份尿素改性聚乙烯、43份草酸钙改性聚乙烯和28份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度177℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例3一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取15份膨润土、56份水、20份尿素和17份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和88份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、125份苯和3份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度78℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取26份草酸、11份草酸钙、17份尿素和17份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和100份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、120份苯和4份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度76℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取41份尿素和85份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、3份a-173硅烷偶联剂、6份司盘20和3份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度73℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取32份硅酸四乙酯、7份sr-10乳化剂、5份水、145份乙醇、15份硅酸钠和4份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应6h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和115份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度68℃条件下反应0.5h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、54份尿素改性聚乙烯、49份草酸钙改性聚乙烯和36份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度189℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例4一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取9.3份膨润土、46份水、14.6份尿素和11.8份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和75份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、99份苯和0.8份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度59℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取18.8份草酸、6.5份草酸钙、13.5份尿素和9.6份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和80份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、100份苯和1.4份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度56℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取32.9份尿素和78份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、1.2份a-173硅烷偶联剂、1.6份司盘20和0.7份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度53℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取22份硅酸四乙酯、2.8份sr-10乳化剂、1.5份水、123份乙醇、8.5份硅酸钠和1.3份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应1.5h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和99份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度49℃条件下反应0.9h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、49.6份尿素改性聚乙烯、43.7份草酸钙改性聚乙烯和28.5份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度178℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例5一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取10.8份膨润土、49份水、15.8份尿素和12.6份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和76份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、103份苯和1.4份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度63℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取20.1份草酸、8.8份草酸钙、14.6份尿素和12.2份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和85份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、107份苯和1.6份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度66℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取35份尿素和79份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、1.9份a-173硅烷偶联剂、2.8份司盘20和1.4份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度59℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取25份硅酸四乙酯、3.8份sr-10乳化剂、2.1份水、129份乙醇、11.2份硅酸钠和1.9份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应2.5h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和107份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度51℃条件下反应1.3h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、51份尿素改性聚乙烯、46份草酸钙改性聚乙烯和31份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度181℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例6一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取10份膨润土、54份水、17份尿素和13份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和79份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、100份苯和2份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度65℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取21份草酸、8份草酸钙、15份尿素和11份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和86份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、110份苯和2份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度71℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取36份尿素和81份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、2份a-173硅烷偶联剂、3份司盘20和2份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度63℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取26份硅酸四乙酯、4份sr-10乳化剂、3份水、129份乙醇、11份硅酸钠和2份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应4h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和105份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度58℃条件下反应2h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、50份尿素改性聚乙烯、469份草酸钙改性聚乙烯和30份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度181℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例7一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取14.6份膨润土、55份水、19.3份尿素和16.5份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和86份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、123份苯和2.8份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度76℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取25份草酸、10.5份草酸钙、16.5份尿素和16.3份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和97份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、117份苯和3.5份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度73℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取40份尿素和83份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、2.8份a-173硅烷偶联剂、5.5份司盘20和2.7份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度72℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取31份硅酸四乙酯、6.5份sr-10乳化剂、4.5份水、141份乙醇、14.3份硅酸钠和3.8份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应5.5h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和113份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度65℃条件下反应3.4h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、53份尿素改性聚乙烯、47份草酸钙改性聚乙烯和34份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度187℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。实施例8一种保温用低导热聚乙烯材料,其制备方法包括以下步骤:(1)、称取13.3份膨润土、52份水、17.8份尿素和14.6份草酸加入到反应釜中,搅拌速度为130r/min,维持体系温度30℃条件下反应30min,产物经-30℃冷冻干燥3h,将产物和83份异丙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下继续反应35min,将产物按照0.3份/min的添加速率添加至装有67份聚乙烯、116份苯和2.5份byk-110分散剂反应釜中,搅拌速度为95r/min,维持体系温度73℃条件下反应35min,产物经50℃、-0.05mpa减压蒸馏35min,产物经-5℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到膨润土改性聚乙烯;(2)、称取22份草酸、8.5份草酸钙、15.6份尿素和13.2份水添加至反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度35℃条件下反应25min,产物经-30℃冷冻干燥2.5h,将产物和87份乙醇添加至反应釜中,维持上述反应条件下反应20min,将产物按照0.2份/min的添加速率添加至装有65份聚乙烯、112份苯和2.9份司盘60反应釜中,搅拌速度为90r/min,维持体系温度68℃条件下反应33min,产物经47℃、-0.06mpa减压蒸馏38min,产物经0℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,得到草酸钙改性聚乙烯;(3)、称取37份尿素和81份乙醇加入到反应釜中,搅拌速度为100r/min,维持体系温度37℃条件下反应36min,将产物按照0.1份/min的添加速率添加至装有70份聚乙烯、2.2份a-173硅烷偶联剂、4.6份司盘20和2.1份se-10乳化剂反应釜中,搅拌速度为93r/min,维持体系温度66℃条件下反应30min,产物经45℃、-0.07mpa减压蒸馏32min,产物经-10℃500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到尿素改性聚乙烯;(4)、称取28份硅酸四乙酯、5.5份sr-10乳化剂、3.6份水、137份乙醇、13.7份硅酸钠和2.8份a171硅烷偶联剂加入到反应釜中,维持体系温度35℃条件下反应4.5h,将产物按照0.05份/min的添加速率添加至装有68份聚乙烯和108份苯反应釜中,搅拌速度为85r/min,维持体系温度59℃条件下反应3.5h,将产物转移至水热反应釜中,于125℃水热反应釜水热处理7h,产物经55℃、-0.09mpa减压蒸馏45min,产物经500ml乙醇洗涤3次,干燥,即得到气相二氧化硅改性聚乙烯;(5)、称取55份气相二氧化硅改性聚乙烯、51份尿素改性聚乙烯、45份草酸钙改性聚乙烯和31份膨润土改性聚乙烯加入到平板硫化机中,用平板硫化机在温度183℃成型,即得到保温用低导热聚乙烯材料。对照例1本对照例中,不添加膨润土改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例2本对照例中,不添加草酸钙改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例3本对照例中,不添加尿素改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例4本对照例中,不添加气相二氧化硅改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例5本对照例中,配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的膨润土改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例6本对照例中,配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的草酸钙改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例7本对照例中,配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的尿素改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。对照例8本对照例中,配方中选用普通聚乙烯替代实施例1中的气相二氧化硅改性聚乙烯,其它组分与制备方法与实施例1相同。表1实施例1和对照例1~8制得的保温用低导热聚乙烯材料的性能参数实施例1对照例1对照例2对照例3对照例4对照例5对照例6对照例7对照例8导热系数/mw/(m.k)121251163196355297182238389以上所述是该发明的优选实施方式,应当指出,对于本
技术领域
的普通技术人员来说,在不脱离该发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为该发明的保护范围。当前第1页12
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