本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法。
背景技术：
4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛，结构式为：
以其为原料所制备的工程材料，被广泛应用于电子、太阳能、光伏发电、航空、航天等各种领域。其中，应用于电子技术领域的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛要求具有高纯度(99.9％含量)和低单金属离子浓度(含量≤0.5ppm)的特性。
目前，通过常规反应制备得到的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛中一般会残留少量的合成原料，且在后续精致过程中4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛还可能会发生自身聚合反应或与重结晶溶剂发生羟醛缩合反应，从而导致4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的纯度(hplc)难以达到99.5％以上；此外，4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中还会有少量无机催化剂的残留，以及原料中引入的少量金属离子，从而使得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中单个金属离子的浓度一般在10ppm以上，远不能满足电子级产品对纯度(大于99.5％)和金属离子浓度(单个金属离子小于1ppm)的要求。
技术实现要素：
针对现有技术得到的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛难以满足电子级产品纯度(大于99.5％)、金属离子浓度(单个金属离子小于1ppm)的要求等问题，本发明提供一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，包括如下步骤:
步骤一、将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与氯代烷烃混合均匀，加入稀碱溶液，充分搅拌反应完毕后静置分层，弃去水相，并用纯化水洗涤至中性，收集油相；
步骤二、向所述油相中加入稳定剂，减压浓缩除去氯代烷烃，得浓缩物；
步骤三、向所述浓缩物中加入醇溶剂，搅拌升温溶解，加入纯化水，搅拌降温析晶，过滤，洗涤，干燥，得4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛精成品。
相对于现有技术，本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，采用稀碱溶液将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中含有的对羟基苯甲醛除去，然后用纯化水将氯代烷烃中残留的碱洗出；将氯代烷烃蒸馏除去时加入微量的稳定剂，抑制4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的自身缩合，同时也可防止重结晶时，4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛与醇溶剂发生羟醛缩合反应；加入醇溶剂和水进行降温析晶，可有效除去4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中的金属离子。本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，通过优化精制工艺，使得制备的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品收率可达96％以上，纯度达99.9％以上，单金属离子浓度≤0.5ppm，满足电子级产品标准对纯度和金属离子浓度的要求，为电子级4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛实现工业化生产奠定了基础。
优选的，步骤一中，所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与所述氯代烷烃的质量比为1:2～5。
优选的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品与氯代烷烃的质量比，可使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品充分溶解，以便于后续除去4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中的各种杂质。
优选的，所述氯代烷烃为二氯甲烷、三氯甲烷或二氯乙烷中的一种。
更优选的，所述氯代烷烃为二氯甲烷。
优选的氯代烷烃对4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品具有较高的溶解度，可使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品快速溶解。
优选的，步骤一中，所述稀碱溶液的加入量为所述氯代烷烃质量的28～33％。
优选的稀碱溶液的加入量，在保证充分除去4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中的对羟基苯甲醛的同时，也可减少后续除去残留碱液的洗涤次数，减少纯化水的用量，提高精制效率，降低能耗。
优选的，所述稀碱溶液为0.2～1wt％的氢氧化钠溶液。
0.2～1wt％的氢氧化钠溶液可保证在尽量少的引入杂质的前提下，充分与对羟基苯甲醛反应，且有利于后续纯化水洗涤除去残余的氢氧化钠。
优选的，步骤二中，所述稳定剂为碳酸钾、碳酸钠或氢氧化钠中的一种。
更有选的，所述稳定剂为碳酸钾。
优选的稳定剂可以使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛在较高温度具有很好的稳定性，有效抑制4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的自身缩合，防止重结晶时4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛与醇溶剂发生羟醛缩合反应。
优选的，所述稳定剂的加入量为所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品质量的百万分之二至百万分之六。
优选的稳定剂的加入量可在保证尽量少的引入杂质的前提下，有效提高4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的稳定性，降低高温下可能发生的副反应，从而提高4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的纯度。
优选的，步骤一一中，反应温度为10～30℃，反应时间为0.5-1h。
优选的反应温度可以加快反应速度，降低反应时间，同时减少副反应的发生，
优选的，步骤二中，减压浓缩的压力为-0.099～-0.08mpa，温度为30～50℃。
优选的减压浓缩条件，可减少4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的自身缩合，同时，还可尽快除去氯代烷烃溶剂，提高精制效率。蒸馏出的氯代烷烃可直接回收套用，节约了成本。
优选的，步骤三中，所述醇溶剂与所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的质量比为3～6:1。
优选的醇溶剂与所述4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的质量比，可使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛充分溶解。
优选的，步骤三中，所述醇溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。
优选的醇溶剂不但对4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品具有较好的溶解度，可充分溶解4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品，加入纯化水后形成的醇溶液对4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中残留的无机催化剂和原料引入的金属离子还有较好的溶解能力，可充分去除4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品中的金属离子，降低4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品中的单金属离子浓度。
优选的，步骤三中，升温溶解的温度为50～60℃。
将4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛粗品的溶解温度控制在50～60℃，可保证4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛充分溶解的前提下，降低4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛自身缩合反应的发生。
优选的，步骤三中，降温析晶的温度为5～15℃。
优选的析晶温度可使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛充分析出，提高产品的收率，且还可以避免金属离子的析出，提高产品的纯度。
优选的，步骤三中，所述纯化水与所述醇溶剂的质量比为0.5～1:1。
优选的醇水比可使4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛和金属离子均具有较高的溶解度，有利于降温析晶，且尽可能多的除去金属离子。
结晶后的醇水溶液可以直接用于下次提纯粗产品，回收套用三次以上，若套用3次以上的醇水溶液中杂质较多时，可用精馏的方法制得纯净的醇水溶液，节约了成本。
优选的，步骤三中，所述干燥为真空干燥，干燥温度为30～50℃。
优选的干燥条件可避免4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛被氧化以及发生自身缩合反应，提高产品的质量。
通过本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，得到的产品能够满足电子级产品标准对纯度和金属离子的要求，为电子级4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛实现工业化生产奠定了基础，且精制过程使用的二氯甲烷和醇水溶液都为常用溶剂，易于回收利用；稳定剂为常用试剂，用量少、价格低廉，生产成本低。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法：
步骤一、向配备有加热套、机械搅拌和回流冷凝器的50l玻璃反应釜中加入6kg粗品4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛和30kg二氯甲烷，搅拌溶解，然后加入0.5wt％氢氧化钠溶液9kg，于10℃条件下搅拌反应30min，静置1h，分液，油层转入100l玻璃反应釜，分别用30kg纯水洗涤至中性，静置分液，收集油相；
步骤二、将得到的油相转入50l玻璃反应釜，加入碳酸钾24mg，控制真空在-0.099mpa，温度50℃，将二氯甲烷溶剂蒸干，得浓缩物；
步骤三、向所述浓缩物中加入36kg甲醇，升温至55℃搅拌溶解，转移至100l结晶釜，保持温度55℃，加入纯水36kg，降温至15℃，过滤，滤饼用甲醇溶液洗涤。将滤饼45℃真空干燥8h，得到精制品5808g，收率96.8％，外观为白色结晶，纯度为99.95％，单个金属离子≤0.5ppm。
实施例2
一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法：
步骤一、向配备有加热套、机械搅拌和回流冷凝器的50l玻璃反应釜中加入6kg粗品4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛和12kg三氯甲烷，搅拌溶解，然后加入0.2wt％氢氧化钠溶液3.4kg，与15℃条件下搅拌反应1h，静置1h，分液，油层转入100l玻璃反应釜，分别用30kg纯水洗涤至中性，静置分液，收集油相；
步骤二、将得到的油相转入50l玻璃反应釜，加入碳酸钠12mg，控制真空-0.08mpa，温度30℃，将三氯甲烷溶剂蒸干，得浓缩物；
步骤三、向所述浓缩物中加入18kg乙醇，升温至50℃搅拌溶解，转移至100l结晶釜，保持温度50℃，加入纯水14.4kg，降温至10℃，过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤。将滤饼30℃真空干燥8h，得到精制品5760g，收率96％，外观为白色结晶，纯度为99.92％，单个金属离子≤0.5ppm。
实施例3
一种4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法：
步骤一、向配备有加热套、机械搅拌和回流冷凝器的50l玻璃反应釜中加入6kg粗品4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛和24kg二氯乙烷，搅拌溶解，然后加入1wt％氢氧化钠溶液7.9kg，于30℃条件下搅拌反应30min，静置1h，分液，油层转入100l玻璃反应釜，分别用30kg纯水洗涤至中性，静置分液，收集油相；
步骤二、将得到的油相转入50l玻璃反应釜，加入氢氧化钠36mg，控制真空在-0.09mpa，温度40℃，将二氯乙烷溶剂蒸干，得浓缩物；
步骤三、向所述浓缩物中加入30kg异丙醇，升温至60℃搅拌溶解，转移至100l结晶釜，保持温度60℃，加入纯水15kg，降温至5℃，过滤，滤饼用异丙醇溶液洗涤。将滤饼50℃真空干燥8h，得到精制品5784g，收率96.4％，外观为白色结晶，纯度为99.94％，单个金属离子≤0.5ppm。
将实施例1-3制备的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛进行含量和单个金属离子浓度的测定，结果如表1所示。
表1
综上所述，本发明提供的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛的精制方法，工艺简单，不需要特殊的设备，能耗低，副反应少，制得的4-(4-甲酰基苯氧基)苯甲醛产品的纯度可达到99.9％以上，收率可达到96％以上，单个金属离子浓度≤0.5ppm，能够满足电子级产品标准对纯度和金属离子浓度的要求，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。