一种四羧基二苯甲酮的制备方法与流程

本发明涉及新材料领域，具体涉及一种四羧基二苯甲酮的制备方法。

背景技术：

pac光敏剂（2,3,4,4-四羧基二苯甲酮-1,2-二叠氮基萘醌-5-磺酸酯）属于感光化学领域的产品，是光分解类光刻胶的关键原料之一。而四羧基二苯甲酮（4hbp）作为制备pac光敏剂的原料，也随着pac光敏剂的用量逐步攀升。而现有技术中对于四羧基二苯甲酮的制备过程繁琐，不宜进行工业化生产，制备的产品纯度较低，甚至出现影响光敏剂质量的现象。

因此，本发明适于对四羧基二苯甲酮的制备工艺进行研究，以适于大规模工业化生产。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种四羧基二苯甲酮的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种四羧基二苯甲酮的制备方法，包括：傅克反应；将反应物过滤；取滤液做析晶处理；对析出物洗涤过滤；以及对滤饼进行干燥。

进一步，将甲苯、邻苯三酚、对羧基苯甲酸、树脂混合在合成釜中，加热进行所述傅克反应。

进一步，所述甲苯适于通过冷凝回流，并在脱除水分后回收套用。

进一步，所述过滤的方法包括：将反应物搅拌过滤得到一次滤渣；在一次滤渣中加入异丙醇，并升温至60℃，进行二次过滤；以及两次过滤的滤液均做析晶处理。

进一步，二次滤渣用盐酸、异丙醇、纯水反复冲洗，以将树脂回收；清洗液适于通过精馏回收装置回收，其蒸馏温度为80-110℃。

进一步，所述取滤液做析晶处理的方法包括：将滤液抽入析晶釜内进行搅拌；加入纯水，并补加入甲苯，控制温度为70℃；以及搅拌、冷却至20℃，析出中间体四羧基二苯甲酮，即所述析出物。

进一步，所述干燥温度为70-80℃。

本发明的有益效果是，本发明的制备方法通过傅克反应、过滤、析晶处理、洗涤过滤和干燥等工序制备四羧基二苯甲酮，具有制备工艺简单、节约成本、易于实现的优点，因此，可以进行大规模工业化生产。此外，在制备过程中，对原料甲苯、树脂以及异丙醇等回收再利用，节约了原料，降低了成本。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的制备方法的工艺流程框图。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。

如图1所示，本实施例提供了一种四羧基二苯甲酮的制备方法，包括：傅克反应、过滤、析晶处理、洗涤过滤、干燥等工序，得到所述四羧基二苯甲酮。现对制备方法的各工序进行具体描述。

（1）傅克反应。

将来自罐区的甲苯泵入氮气充分置换的合成釜，开启搅拌，然后加入邻苯三酚、对羧基苯甲酸（苯甲酸）、树脂，蒸汽加热至105℃，发生傅克反应20-24h。在反应过程中，甲苯可以通过合成釜上的冷凝器冷凝回流，以脱除反应生成水和原料带入的水。通过分水器可以分离出甲苯，以回收套用；而将分离出来的废水进污水处理系统。此外，树脂作为原料的载体，可以促进傅克反应进行。

（2）过滤。

将物料（傅克反应的反应物）转移到洗涤过滤用的二合一釜中，搅拌，趁热氮气压滤过滤，得到一次滤渣（树脂），第一次滤液加入析晶釜中；然后在二合一釜中加入异丙酮，并升温至60℃，以使一次滤渣产生的气相经冷凝器冷凝后进废气处理系统，冷凝液去甲苯、异丙酮精馏回收装置，二次滤液也加入析晶釜中。二次滤渣（树脂）用hci、异丙酮纯水反冲洗后，以将树脂回收再利用，冲洗液进甲苯、异丙酮精馏回收装置。所述精馏回收装置为常压，温度为80-110℃，可以将甲苯、异丙酮分别蒸馏、经冷凝后分离回收，以再次使用。

（3）析晶处理。

将两次过滤的滤液都抽入析晶釜内；进行搅拌、加入纯水，并补加入甲苯，常压下，控制温度为70℃；然后搅拌、冷却至20℃析出中间体hbp。釜顶尾气经析晶冷凝器冷凝后去尾气吸收系统；釜底物料（中间体hbp，也叫析出物）抽入氮气充分置换的二合一釜中，等待洗涤过滤，其冷凝液中的异丙酮、甲苯进精馏回收装置，以回收利用。

（4）洗涤过滤。

将二合一釜内的中间体hbp（析出物）过滤，过滤后滤渣加入纯水进行搅拌过滤，重复洗涤3次。洗涤过程为常温常压。过滤后，滤饼去真空干燥，滤液收集于滤液收集槽，以进行异丙酮、甲苯、水的回收。

（5）干燥滤饼。

对滤饼采用热风循环烘箱进行常压干燥，得到四羧基二苯甲酮。其中干燥温度为70-80℃，干燥时间约为20h。

综上所述，本技术的制备方法通过傅克反应、过滤、析晶处理、洗涤过滤和干燥等工序制备四羧基二苯甲酮，具有制备工艺简单、节约成本、易于实现的优点，因此，可以进行大规模工业化生产；通过过滤、析晶、过滤洗涤，可以提高四羧基二苯甲酮的纯度；此外，在制备过程中，对原料甲苯、树脂以及异丙醇等蒸馏、提纯和回收再利用，节约了原料，降低了成本。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

技术特征：

技术总结
本发明属于新材料领域，具体涉及一种四羧基二苯甲酮的制备方法，包括：傅克反应；将反应物过滤；取滤液做析晶处理；对析出物洗涤过滤；以及对滤饼进行干燥。具有制备工艺简单、节约成本、易于实现、适于大规模工业化生产的特点。

技术研发人员：康文兵
受保护的技术使用者：大晶信息化学品（徐州）有限公司
技术研发日：2018.11.14
技术公布日：2019.01.18